光谱综合解析题蒽醌

实验八 紫外吸收光谱测定蒽醌 粗品中蒽醌的含量和摩尔吸收系数ε

实验目的

1．学习应用紫外吸收光谱进行定量分析方法及ε的测定方法； 2．掌握测定粗蒽醌试样时测定波长的选择方法。 基本原理

利用紫外吸收光谱进行定量分析，同样须借助郎伯—比耳定律，而选择合适的测定波长是紫外吸收光谱定量分析的重要环节。在蒽醌粗品中含有邻苯二甲酸酐，它们的紫外吸收光谱如图10-6所示，

图10-6 蒽醌和邻苯二甲酸酐的紫外线吸收光谱

恩醌在波长251nm处有一强烈吸收蜂（ε4.6×10），在波长323nm处有一中等强度的吸收蜂（ε4.7×10）。若考虑测定灵敏度，似应选择251nm作为测定恩醌的波长，但是在251nm波长附近有一邻苯二甲酸酐的强烈吸收峰λmax224nm（ε3.3×10）,测定

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将受到严重干扰。而在323波长处邻苯二甲酸酐却无吸收，为此选用323nm波长作为蒽醌定量分析的测定波长更为合适。

摩尔吸光系数ε是吸收光度分析中的一个重要参数，在吸收蜂的最大吸收波长处的ε，既可用于定性鉴定，也可用于衡量物质对光的吸收能力，且是衡量吸光度定量分析方法灵敏程度的重要指标，其值通常利用求取标准曲线斜率的方法求得。 一、仪器

730G型紫外—可见光

实验一 大黄中游离蒽醌的提取与分离和鉴定 实验编号:1 日期: 学时数: 6学时 地点: 任课教师:

实验目的:掌握从大黄中提取和分离游离蒽醌的方法

实验原理:大黄中有多种游离蒽醌及其苷类,总含量约2-5%。主要有大黄

酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚以及它们的葡萄糖苷等。从大黄中提取分离游离蒽醌时,先用20%硫酸加热使苷类水解，保留滤饼，滤饼用乙醚加热回流提取总蒽醌苷元（游离蒽醌），提取液作TLC鉴识。

实验对象:大黄

主要仪器、试剂:电热套、烧杯、20%硫酸、薄层硅胶G 、0.5%CMC-Na。 实验操作步骤: 酸水解：取大黄10g ,粉碎，加20%硫酸水溶液100ml，

水浴上加热3-4小时,抽滤,滤饼水洗后自然干燥。 铺薄层硅胶G板: 薄层硅胶G :0.5%CMC-Na(1:3)

实验注意事项: ①加热温度不要太高。 ②溶液保持微沸，防止药渣炭

化。 ③不断搅拌。

后记:

实验一 大黄中游离蒽醌的提取与分离和鉴定

实验编号:2 日期: 学时数: 6学时 地点: 任课教师:

实验目的:1.掌握从大黄中提取和分离游离蒽醌的方法。

2.掌握蒽醌类的色谱鉴别方法。

实验原理

光谱综合解析题

1．某化合物A，分子式C27H30O16；Mg-HCl反应显红色，SrCl2反应呈绿色沉淀，ZrOCl2-柠檬酸反应呈黄色后消褪，Molish反应具棕色环。（15分） UV λmax nm：

MeOH 259，266sh，299sh，359 NaOMe 272，327，410 AlCl3 275，303sh，433

AlCl3/HCl 271，300，364sh，402 NaOAc 271，325，393 NaOAc/H3BO3 262，298，387

1

H-NMR（DMSO-d6）δ：

7.52（1H, dd, J=2.0, 8.0Hz）； 7.40（1H, d, J=2.0Hz）； 6.82（1H, d, J=8.0Hz）； 6.64（1H, d, J=2.5Hz）； 6.24（1H, d, J=2.5Hz）; 5.76（1H, d, J=7.0Hz）； 4.32（1H, d,J=2.3Hz）； 3.0~4.0（10H, m）； 1.08（3H,

光谱综合解析题

1．某化合物A，分子式C27H30O16；Mg-HCl反应显红色，SrCl2反应呈绿色沉淀，ZrOCl2-柠檬酸反应呈黄色后消褪，Molish反应具棕色环。（15分） UV λmax nm：

MeOH 259，266sh，299sh，359 NaOMe 272，327，410 AlCl3 275，303sh，433

AlCl3/HCl 271，300，364sh，402 NaOAc 271，325，393 NaOAc/H3BO3 262，298，387

1

H-NMR（DMSO-d6）δ：

7.52（1H, dd, J=2.0, 8.0Hz）； 7.40（1H, d, J=2.0Hz）； 6.82（1H, d, J=8.0Hz）； 6.64（1H, d, J=2.5Hz）； 6.24（1H, d, J=2.5Hz）; 5.76（1H, d, J=7.0Hz）； 4.32（1H, d,J=2.3Hz）； 3.0~4.0（10H, m）； 1.08（3H,

何首乌黑豆制前后蒽醌类含量变化研究

【实验目的】

1.掌握何首乌黑豆制这一经典炮制方法。 2.探究何首乌炮制前后蒽醌类成分的含量变化。 【实验设计思路】

实践证明何首乌经黑豆制后，可除其滑肠致泻的副作用，增强滋润补肾养肝益血乌须发的功能。

生首乌泻下作用与结合蒽醌有关。我们欲测定何首乌炮制前后结合蒽醌与总蒽醌的含量，以研究何首乌炮制的意义。 【实验用品】

仪器设备:药材粉碎机、索氏提取器、752紫外分光光度计、蒸锅、电炉、烧杯、量筒、125ml分液漏斗、25ml容量瓶7个、移液管（1ml、5ml）、脱脂棉

药品药材：生首乌饮片、黑豆、0.5%MgAc2-MeOH、氯仿、2.5mol/ml

硫酸、大黄素标准品

【实验内容】 一．何首乌炮制

先制取黑豆汁：取黑豆2g，加水适量，约煮4小时，熬汁约3g，黑豆渣再加水煮3小时，熬汁约2g，合并黑豆汁约5g。 黑豆制首乌：取生首乌片20g于烧杯内用黑豆汁拌匀，润湿，置蒸锅内，蒸至汁液吸尽，并显棕褐色时取出，干燥。 二．蒽醌成分含量测定 1.标准曲线制定

精取2.5毫克大黄素置于25ml容量瓶中，加乙醚溶解，稀释至刻度。精密吸取0.40、0.80、1.20、1.60、2.00、2.50、3.00毫升上述溶液

蒽醌法生产过氧化氢的 安全事故分析及防范措施 1 蒽醌法生产过氧化氢的原理

本方法制取过氧化氢是以2- 乙基蒽醌( EAQ)为载体, 重芳烃(AR) 及磷酸三辛酯( TOP) 为混合溶剂, 配制成具有一定组成的工作液, 将其与氢气一起通入一装有催化剂的氢化床内, EAQ 于一定压力和温度下与氢进行氢化反应, 生成相应的氢蒽醌(HEAQ) , 所得溶液称氢化液。氢化液再被空气中的氧氧化, 其中的氢蒽醌恢复成原来的蒽醌, 同时生成过氧化氢, 所得溶液称为氧化液。利用过氧化氢在水和工作液中溶解度的不同及工作液与水的密度差,用纯水萃取氧化液中的过氧化氢, 得到过氧化氢水溶液( 俗称双氧水) 。此水溶液经净化处理即可得到过氧化氢产品。经水萃取后的工作液( 称萃余液) , 经过后处理工序K2CO3 溶液干燥脱水分解H2O2 和沉降分离碱, 再经白土床内的活性氧化铝吸附除碱和再生降解物后得到工作液, 然后再循环使用。 2 过氧化氢产品及原料的危险性 2.1 过氧化氢

纯净的过氧化氢, 在任何浓度下都很稳定, 工业生产的过氧化氢的正常分解速度极慢, 每年损失低于1%, 但与重金属及其盐类、灰尘、碱性物质及粗糙的容器表面接触, 或受光、热作用时, 可加速分解,

蒽醌法生产过氧化氢的 安全事故分析及防范措施 1 蒽醌法生产过氧化氢的原理

本方法制取过氧化氢是以2- 乙基蒽醌( EAQ)为载体, 重芳烃(AR) 及磷酸三辛酯( TOP) 为混合溶剂, 配制成具有一定组成的工作液, 将其与氢气一起通入一装有催化剂的氢化床内, EAQ 于一定压力和温度下与氢进行氢化反应, 生成相应的氢蒽醌(HEAQ) , 所得溶液称氢化液。氢化液再被空气中的氧氧化, 其中的氢蒽醌恢复成原来的蒽醌, 同时生成过氧化氢, 所得溶液称为氧化液。利用过氧化氢在水和工作液中溶解度的不同及工作液与水的密度差,用纯水萃取氧化液中的过氧化氢, 得到过氧化氢水溶液( 俗称双氧水) 。此水溶液经净化处理即可得到过氧化氢产品。经水萃取后的工作液( 称萃余液) , 经过后处理工序K2CO3 溶液干燥脱水分解H2O2 和沉降分离碱, 再经白土床内的活性氧化铝吸附除碱和再生降解物后得到工作液, 然后再循环使用。 2 过氧化氢产品及原料的危险性 2.1 过氧化氢

纯净的过氧化氢, 在任何浓度下都很稳定, 工业生产的过氧化氢的正常分解速度极慢, 每年损失低于1%, 但与重金属及其盐类、灰尘、碱性物质及粗糙的容器表面接触, 或受光、热作用时, 可加速分解,

实验一 大黄中游离蒽醌的提取分离与检识 （一）目的要求

学习羟基蒽醌类化合物的提取分离和检识，通过实验要求： 1.掌握从大黄中提取和分离游离蒽醌的方法。

2.掌握用pH梯度萃取法分离不同酸性的羟基蒽醌类化合物。 3.掌握蒽醌类化合物的主要检识方法。 4.熟悉蒽醌类化合物的色谱检识方法。 5.了解用柱色谱法分离蒽醌类成分。 （二）主要化学成分的结构及性质

大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim. ex Reg.和药用大黄Rheum officinale Baill.的干燥根及根茎。大黄中含有大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚及其苷，总含量约3％～5％。

1．大黄酸(rhein) 分子式C15H8O6，分子量284.21。黄色针状结晶（升华法），mp.321～322℃，330℃分解。能溶于碱水、吡啶，略溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚，几不溶于水。

2．大黄素(emodin) 分子式C15H10O5，分子量270.23。橙色针状结晶(乙醇)，mp.256～257℃，能升华。易溶于乙醇、碱水，微溶于乙醚、氯仿，几不溶于水。

3．芦荟大黄素(aloe-emod

中国蒽醌 行业深度调研及投资前景预测报告 2017-2022 1

报告信息

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【出版日期】2016年12月 【交付方式】Email电子版/特快专递

【价 格】纸介版：7000元 电子版：7200元 纸介+电子：7500元 【文章来源】http://www.cn-bigdata.cn/

报告目录

第一章、蒽醌行业概述

第一节、蒽醌定义 第二节、蒽醌分类

第三节、蒽醌的简史及行业发展简况 第四节、蒽醌行业在国民经济中的地位

第二章、2011-2016年中国蒽醌行业经济与政策环境分析

第一节、2011-2016年蒽醌行业发展经济环境分析 一、宏观经济 二、工业形势 三、固定资产投资 四、进出口贸易 四、货币供应及银行信贷

第二节、2011-2016年蒽醌行业发展政策环境分析 一、宏观经济政策影响

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二、行业政策影响 三、相关标准

第三章、中国蒽醌行业供需分析

第一节、中国蒽醌市场现状分析 第二节、中国蒽醌产品产量分析 一、蒽醌产业总体产能规模 二、蒽醌生产区域分布

中国蒽醌 行业深度调研及投资前景预测报告 2017-2022 1

报告信息

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【出版日期】2016年12月 【交付方式】Email电子版/特快专递

【价 格】纸介版：7000元 电子版：7200元 纸介+电子：7500元 【文章来源】http://www.cn-bigdata.cn/

报告目录

第一章、蒽醌行业概述

第一节、蒽醌定义 第二节、蒽醌分类

第三节、蒽醌的简史及行业发展简况 第四节、蒽醌行业在国民经济中的地位

第二章、2011-2016年中国蒽醌行业经济与政策环境分析

第一节、2011-2016年蒽醌行业发展经济环境分析 一、宏观经济 二、工业形势 三、固定资产投资 四、进出口贸易 四、货币供应及银行信贷

第二节、2011-2016年蒽醌行业发展政策环境分析 一、宏观经济政策影响

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二、行业政策影响 三、相关标准

第三章、中国蒽醌行业供需分析

第一节、中国蒽醌市场现状分析 第二节、中国蒽醌产品产量分析 一、蒽醌产业总体产能规模 二、蒽醌生产区域分布