土壤有效磷测定抗坏血酸可以超声吗

土壤中有效磷的测定 -NY/T 1121.7-2014

A 碳酸氢钠提取——钼锑抗比色法 适用于石灰性、中性土壤 PH≥6.5

方法提要

由于浸提液(0.5MNaHCO3)提高了CO32-离子的活性，使其与Ca2+形成CaCO3沉淀，从而降低了Ca2+的活性, 使一定量活性较大的Ca-P被浸出，同时也可使比较活性的Fe—P 和AI-P通过水解作用而浸出(由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，NaHCO3碱溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子均能置换吸附态的磷酸盐H2PO4-。) ，从而增加了碳酸氢钠提取中性和石灰性土壤速效磷的能力。由于浸出液中Ca、Fe、Al浓度较低，不会产生磷的再沉淀；浸出液中的磷可用钼锑抗比色法定量测定。 主要仪器设备

1 千分之一电子天平； 2 恒温水浴振荡器；

3 150ml塑料瓶和50ml塑料小烧杯； 4 锥形瓶(或比色管)：50mL或25mL比色管； 5 紫外 分光光度计； 试剂

1 氢氧化钠：10%(m/V)溶液；(调节浸提剂pH至8.5)

2 碳酸氢钠浸提剂［c(NaHCO3)=0.50mol·L-1，pH

土壤全磷测定方法HClO4—H2SO4法

待测液制备：

1. 准确称取通过100目筛子的风干土样0.2500—0.500g，置于50ml凯

式瓶（或者50ml消化管）中

2. 以少量水湿润后，加入浓硫酸4ml,摇匀后，再加70-72%高氯酸1ml,

摇匀，瓶口上加一个小漏斗，通风厨静置24小时

3.

4. 置于消化炉中进行3小时消煮，待溶液澄清透明即可。 将冷却后的消化液转移入100ml容量瓶中（容量瓶中预先盛水

20-30ml），按少量多次的原则用水冲洗消化管，轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，加水定容，静置过夜

5.

6. 次日小心吸取上层澄清液进行磷的测定。 样品空白溶液制备：在样品分解的同时做一个空白实验，即不加土样

而加同样量的浓硫酸和高氯酸，与样品进行相同处理

土壤速效磷测定方法M3浸提法

M3溶液配置(1L)：

乙酸：11.5 ml

浓硝酸：0.82 ml

硝酸铵：20 g

氟化铵：0.5556g

EDTA：0.2922g

基本步骤：

1. 称取3g过2mm筛子风干土样于50ml聚已烯离心管中

2. 加入30mlM3浸提液，置于振荡机中振荡5min，振荡速度为200转，温度25℃

3. 置于离心机中离心，离心速度为8000转/min,温度为25℃，如溶液颜色很深，在离心前加入

土壤速效钾的测定

? 试剂 ：

乙酸铵溶液，[c(CH3COONH4)=1 mol2L-1]：称取77.08g乙酸铵溶于近1L水中，用稀乙酸(CH3COOH)或氨水(1：1)(NH32H2O)调节PH值为7.0，用水稀释至1L。该溶液不宜久放；

钾标准溶液[ρ(K)=100μg2mL-1]：称取在110℃烘2h的氯化钾(优级纯)0.1907g，用水溶解后定容至1L，贮于塑料瓶中保存。（乙酸铵的钾标准溶液不能久放，以免长霉影响测定结果）

? 分析步骤 ：

称取通过2mm孔径筛的风干试样5.00g于200mL塑料瓶中，加入50.00mL乙酸铵溶液(土液比为1：10)，盖紧瓶塞，摇匀，在15℃~25℃下，

150r/min~180r/min振荡30min，干过滤。滤液直接在火焰光度计上测定或经适当稀释后用原子吸收分光光度计测定。同时做空白试验。 （若样品含量过高需要稀释时，应采用乙酸铵浸提剂稀释定容，以消除基体效应）

标准曲线的绘制：分别吸取100μg2mL-1的钾标准溶液0.00、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00mL于50mL容量瓶中，用乙酸铵溶液定容，即为浓度0、6、12、18、24、30μg2mL-1的钾标准系列溶液。以钾

植物中抗坏血酸含量测定

学 校 院 系 专 业 姓 名 学 号 指导教师

吉首大学 生物资源与环境科学学院 生物工程 向丰标 20144074032 李朝阳

植物中抗坏血酸含量测定

摘要：维生素C又称为抗坏血酸，一般水果,蔬菜中维生素C的含量均较高，不同的水果，蔬菜品种，以及同一种在不同栽培条件，不同成熟等情况下，其维生素C的含量都有所不同。维生素C的含量可以作为果蔬品质的衡量指标之一。而且高温会破坏维生素C的活性，会使维生素C丧失一部分。维生素C是人体不可缺少的物质，每天人体从外界摄取的维生素C的量为50~100毫克，如果人体长期缺少维生素C的补充，将引起坏血症。维生素C对人体的抵抗力、免疫力的功效都有相当重要的作用。 关键词：维生素C 维生素C含量 坏血病 高温

引言

维生素C又称抗坏血酸，一般水果、蔬菜中维生素C的含量均较高，不同的水果、蔬菜品种，以及同种在不同条件、不同成熟度等情况下，其维生素C的含量都有所不同。因此，维生素C的含量

土壤全磷的测定 1、测定意义：

磷的贮量及供给状况反映土壤肥力，指导施肥；为磷在土壤中的 吸附、固定、转化提供定量数据；磷作为生态环境重要因素，其迁移、富集过程是以土壤为介质，可以为研究磷的面源污染提供基础。 全磷大部分呈无机矿物态，而有机磷在短时间内是相对无效的，只有少量无机矿物态磷对作物有效 不同地区全磷含量

我国土壤中一般含量为： 0.3-1.0g.kg-1

南方酸性低于： 0.56g.kg-1 黄土母质： 0.57-0.7g.kg-1 新疆栗钙土高于： 2.0g.kg-1 酸性黄、红壤： 0.4g.kg-1 2、方法及原理

方法：硫酸、高氯酸酸溶-钼锑抗比色法

原理：在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与H2SO4 、 HClO4 强氧化剂作用下，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。

高氯酸作用，氧化有机质，分解矿物质，有助于胶状硅脱水，络合三价铁离子，抑

抗坏血酸（维生素C）的测定方法（1）

在测定维生素C的国标方法中，荧光法为测定食物中维生素C含量的第一标准方法，2、4－二硝基苯肼法作为第二法。 一、荧光法 1．原理

样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后，与邻苯二胺（OPDA）反应生成具有荧光的喹喔啉（quinoxaline）,其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比，以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。

脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应，以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰。本方法的最小检出限为0.022 g/ml。 2．适用范围

GB12392-90 本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定 3．仪器

3．1．实验室常用设备。

3．2．荧光分光光度计或具有350nm及430nm波长的荧光计。 3．3．打碎机。 4．试剂

本实验用水均为蒸馏水，试剂不加说明均为分析纯试剂。

（1）偏磷酸－乙酸液：称取15g偏磷酸，加入40ml冰乙酸及250ml水，搅拌，放置过夜使之逐渐溶解，加水至500ml。4℃冰箱可保存7～10天。

（2）0.15 mol/L硫酸：取10ml硫酸，小心加入水中，

土壤中磷含量的测定（比色法）

一、现阶段测定土壤中磷含量主要方法有如下几种： （一）中性和石灰性土壤速效磷的测定 (0.5mol/L NaHCO3法)

石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、 CO32-等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。 （二）酸性土壤速效磷的测定方法A(0.03mol/L NH4F-0.025mol/L HCl法) NH4F--HCI法主要提取酸溶性磷和吸附磷，包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸铁。因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形成络合物，促使磷酸铝和磷酸铁的溶解：

3NH4F+3HF+AlPO4一H3PO4+(NH4)3AlF6 3NH4F+3HF+FePO4一H3

土壤中磷含量的测定（比色法）

一、现阶段测定土壤中磷含量主要方法有如下几种：

（一）中性和石灰性土壤速效磷的测定 (0.5mol/L NaHCO3法)

石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、 CO32-等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。

（二）酸性土壤速效磷的测定方法A(0.03mol/L NH4F-0.025mol/L HCl法)

NH4F--HCI法主要提取酸溶性磷和吸附磷，包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸铁。因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形成络合物，促使磷酸铝和磷酸铁的溶解： 3NH4F+3HF+AlPO4一H3PO4+(NH4)3AlF6 3NH4F+3HF+FePO4一H3

有效磷的测定方法

方法1、钼锑抗比色法

解磷菌发酵菌液（用什么培养基？？）经离心处理后，取上清液，用2，4．二硝基酚作为指示剂加入1．2滴，上清液中可溶性磷酸盐可与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，于适宜波长处进行比色测定，根据标准曲线计算出有效磷的含量，通过有效磷的浓度大小表示微生物溶磷能力的高低。

1、实验所用溶液

(1)钼锑抗贮存液的制备

首先量取硫酸153ml(p=约1.84g/ml)缓缓地倾入约400ml蒸馏水中，搅拌、冷却。然后称取lO.0g钼酸铵溶于约60℃的300m1水中，冷却。然后将上述硫酸溶液缓缓加入此钼酸铵溶液中，再加入5g/L酒石酸锑钾溶液100ml，最后用水稀释至l L，盛于棕色瓶中，放于阴暗处保存。 (2)钼锑抗显色剂

准确称量抗坏血酸1.5g，溶于lOOml钼锑抗贮存液中。此溶液必须现配现用，有效期为1d. (3)磷标准溶液(5 mg/L)

准备称取0.439g磷酸二氢钾在105℃烘箱中烘干2 h后冷却，溶于200 ml水中，加人5 m1硫酸(p约1．84g/ml)，转入l L容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线，即为磷标准液100mg/L。 取此溶液准确稀释20倍即为5 mg/L磷标准溶液，此溶液不宜久放。 2、工作曲线

化学化工学院

抗坏血酸药品中维生素C含量的测定

一、实验目的

1.掌握碘标准溶液的配制注意事项；

2.通过维生素C的测定了解直接碘量法和间接碘量法的过程； 3.掌握碘量法测定抗坏血酸药品中维生素C含量的原理和方法。 二、实验用品 1.仪器

全自动分析天平；台秤；碘量瓶；玻璃棒；洗瓶；试剂瓶；烧杯；酸式滴定管；量筒；胶头滴管；容量瓶；移液管；洗耳球。 2.试剂

0.017mol?L-1K2Cr2O7标准溶液；KI(s)、KINa2S2O3?5H2O分析纯，I2分析纯；

-1-1（溶液100g?L，使用前配制；淀粉指示剂5g?L；Na2CO；HCl溶液6mol?L；败3s）坏血酸片。

三、实验原理

抗坏血酸又名维生素C，分子式C6H8O6。由于分子中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基，其反应式为：

-1

碱性条件下可使反应向右进行完全，但因维生素C还原性很强，在碱性溶液中尤其易被空气氧化，在酸性介质中较为稳定，故反应应在稀酸（如稀乙酸、稀硫酸或偏磷酸）溶液中进行，并在样品溶于稀酸后，立即用碘标准溶液进行滴定。根据滴定消耗的I2标准溶液的体积，便可计算出抗坏血酸药品中维生素C的含量。

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