铅铋混合溶液的连续滴定思考题答案

铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

实验目的：

1 进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断； 2 掌握铅、铋测定的原理、方法和计算。 一、实验原理

Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，ΔpK>9.90>6。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>6.3时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而且KBi-XO>KPb-XO。

测定时，先用HNO3调节溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。然后加入六次甲基四胺溶液，使溶液pH为5～6，此时Pb2+与XO形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。 二、试剂

0.02mol/L EDTA标准溶液；HNO3 0.10nol/L；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi3+、Pb2+混合液，含Bi3+、Pb2+各约为0.010mol/L，含HNO30.15mol/L；二甲酚橙2g

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化学学院

混合液中铅、 混合液中铅、铋含量 的连续测定

罗明亮 李益洲 赵燕

四川大学化学学院

Experiments of Analytical chemistry 2010

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化学学院

一、实验目的

学习通过控制酸度实现混合离子选择性滴 定的原理和方法

熟悉二甲基酚橙指示剂的使用

Experiments of Analytical chemistry 2010

2

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化学学院

二、实验原理— 金属离子络合滴定原理 实验原理—

滴定前加入指示剂 I

游离态颜色 络合物颜色

In + M

MIn

终点

Y + MIn

MY +

In

络合物颜色 游离态颜色

Experiments of Analytical chemistry 2010

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化学学院

常见金属络合滴定指示剂

指示剂 铬黑T (EBT) 二甲酚橙 (XO)(6元酸) 磺基水杨酸 (SSal) 钙指示剂 PAN(Cu-PAN) [1-(2-吡啶偶 氮)-2-萘酚] 使用pH范围 使用 范围 7 - 1

第六章 沉淀测定法

思考题

1.什么叫沉淀反应定量地进行完全？

解：利用沉淀反应进行重量分析时，要求沉淀反应进行完全，一般可以根据沉淀溶解度的大小来衡量。溶解度小，沉淀完全；溶解度大，沉淀不完全。

在重量分析中，通常要求被测组分在溶液中的残留量不超过0.0001g，即小于分析天平的允许称量误差。

2.为什么沉淀完全，必须加入过量沉淀剂，为什么又不能过量太多？

解：加入过量的沉淀剂，由于同离子效应，沉淀的溶解度将减小，沉淀溶解损失减小。但加入过量太多的沉淀剂，则由于盐效应、络合效应等因素起主导作用，而使沉淀的溶解度增大。

3.在含有AgCl沉淀剂的饱和溶液中，分别加入下列试剂，对AgCl的溶解度有什么影响？

（1）适量HCl ；（2）大量HCl ； （3）大量NaCl ； （4）NH3?H2O； (5) NH3?HCl ；(6)HNO3。

解：1）溶解度降低。 2）溶解度增大。 3）溶解度增大。 4）溶解度增大。 5）溶解度增大。 6）溶解度增大。

4.沉淀过程中沉淀为什么会玷污？

解：因共沉淀和后沉淀将引入杂质而玷污沉淀。

5.以H2SO4沉淀Ba2+测定钡含量为例，回答下列问题： （1）加入的H2

二、复习思考题答案

1. 参考答案：

SO3H发烟硫酸145℃H2SO460-85℃SO3HH2SO4155℃SO3HHO3SSO3HSO3H硝化HO3SNO2还原SO3HHO3SHO3SNH2SO3HHOHO3SNH2SO3HHO3S

2.参考答案： 解：（1）

CH3CH3SO3HCH3SO3HNO2NO2NH2

（2）

CH3CH3CH3SO3HNO2NH2CH3NH2CH3

ClCH3SO3H（3）

CH3ClClNO2NO2NH2NH2

3.参考答案： 解：合成路线如下：

NO2NH2NH2NH2SO3HSO3HSO3H

苯与混酸硝化得硝基苯，硝基苯还原得苯胺，苯胺在邻二氯苯中用理论量硫酸在180℃左右进行烘焙磺化得对氨基苯磺酸，后者在过量的20%发烟硫酸中在50℃左右磺化得目的产物。 4.参考答案：

解: 甲苯用混酸进行硝化，经高效精馏分离，得邻硝基甲苯、对硝基甲苯和少量

间硝基甲苯，将它们分别用氢气或二硫化钠将硝基还原成氨基，得邻甲苯胺，对甲苯胺和少量间甲苯胺。 （1）合成路线：

CH3NH2NO2CH3NH2

将邻甲基苯胺在低温溶解于浓硫酸中，形成酸性硫酸盐，然后加入理论量的混酸、发烟硝酸或硝酸钠进行一硝化，然后放入水中稀释析出

第一讲

1．20世纪20年代，克列蒙梭说：“一个人如果30岁以前不是社会主义者，他的良知就有问题；如果到30岁以后还是社会主义者，他的头脑就有问题。” 你如何理解这句话？ . “良知”与“头脑”的双重困惑

（1）对社会主义的认同；到本世纪20年代，据说是克列蒙梭说过：“一个人如果30岁以前不是社会主义者，他的良知就有问题；如果到30

岁以后还是社会主义者，他的头脑就有问题。”看来此时在克列蒙梭心目中，社会主义的道义感召力仍然强大，。但在此前，多少人成为马克思主义者与其说是着迷于它的道义力量，不如说首先是叹服于它的智慧力量。布哈林曾回忆说，他早年信仰马克思主义与其说是因为它“崇高和美好”，不如说首先是马克思著作“异乎寻常的逻辑严整性”征服了他 （2）认为社会主义是空想，是一种乌托邦 原因：1，自身利益，国家领导人 2．法国工人运动的发展

3．社会主义运动没有实现突破性。正如巴黎公社没有在法国发展一样 4，为了国家的利益，应对苏联（十月革命，苏维埃政权的建立等等）

5，法国在一战结束后能够恢复并不是坚持社会主义二是资本主义，因而开始反对社会主义

社会主义者的理想没有在前计划经济国家实现，甚至资本主义世界的社会福利成就也未见得与社会主

单元1 建筑钢结构概述

1、钢结构有哪些特点？

答：钢结构优点是：强度高，自重轻，塑性、韧性好，材质均匀，工作可靠，工业化生产程度高，可重复利用，节能环保，密闭性好，耐热性好。最适用于大跨度、高层、重型结构，轻钢结构用途也很广。钢结构缺点是：耐火性差、耐腐蚀性差。

2、目前我国钢结构的主要应用在哪些方面？

答：轻钢结构、重型工业厂房、多高层建筑、大跨度结构、高耸结构、可拆卸和活动式结构、直接承受动力荷载的或对抗震性要求高的结构，其它如船舶结构、水工结构、容器、储罐等。

单元2 建筑钢结构材料

1、目前国内主要生产的型钢有哪些？

答：工字钢、槽钢、角钢、H型钢、剖分T型钢、圆钢、方钢、钢管、冷弯薄壁型钢等。

2、碳素结构钢的牌号表示方法？

答：碳素结构钢的牌号由代表屈服点的字母、屈服点数值、质量等级符号、脱氧方法符号等四个部分按顺序组成。

3、钢材的检验一般包括哪些内容？

答：力学和化学性能。力学性能主要有：抗拉度，屈服点，伸长率，有时还有冷弯性能及冲击韧性指标；化学性能主要有：碳含量、合金元素含量及有害元素含量等。

4、钢结构常用的防火涂料类型？

答：超薄型、薄型和厚型防火涂料。

单元3 钢结构基本构件设计

1、型钢梁和焊接组合截面梁的设计步

有机实验思考题答案

熔点的测定

1〃测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？ ① ②

可以初步判断物质 判定物质纯度

2〃毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？ 加入使液面稍高于侧管的液体

3〃为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？ 一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响 4〃接近熔点时升温速度为何要放慢？

方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高 5〃什么时候开始记录初熔和全熔的温度？ 当观察到样品外围出现小滴液体时 为初熔 当固体样品刚刚消失成为透明液体时 为全熔温度 重结晶

1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的

选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥

2理想重结晶条件？

溶剂不与提纯物质发生化学反应；

重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，

1 / 6

有机实验思考题答案

而低温时溶解度小

杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； 沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去 溶剂应容易与重结晶物质分离

无毒或毒性很小，价格便宜，操作安

17有机实验习题答案

有机实验习题答案；实验1常压蒸馏；1．为什么蒸馏瓶所盛液体的量一般不超过容积的2/；（多于2/3，易溅出；少于1/3，相对多的蒸汽残；2．温度计水银球应处于怎样的位置才能准确测定液体；水银球位置的高低对温度读数有什么影响？（参见图2；3．为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1～2滴/；4．如果加热后发现未加沸石，应如何处理？如果因故；蒸馏时，应注意什么？（停止

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有机实验习题答案 实验1 常压蒸馏

1．为什么蒸馏瓶所盛液体的量一般不超过容积的2/3，也不少于1/3？ （多于2/3，易溅出；少于1/3，相对多的蒸汽残留在烧瓶中，收率低） 2．温度计水银球应处于怎样的位置才能准确测定液体的沸点，画出示意图；

水银球位置的高低对温度读数有什么影响？（参见图2-2，温度计水银球处于气液平衡的位置。位置高，水银球不易充分被馏出液润湿，沸点偏低，位置低，直接感受热源的温度，结果偏高。）

3．为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1～2 滴/秒？ （保持气液平衡）

4．如果加热后发现未加沸石，应如何处理？如果因故中途停止蒸馏，重新

蒸馏时，应注意什么？（停止加热，稍冷，再补加沸石。重新蒸馏时，一定要补加沸石，原来的沸石表面的空隙已充满

会计思考题

第一次作业：

（本次作业要求初级职称学员答1、2、3、4题，中高级职称学员答3、4、5、6题） 1. 简答资本资产定价模型的基本假设是什么？ 2. 我国开展政府绩效审计存在哪些问题？如何解决？

3. 解释管理会计在现代企业管理中的作用，分析管理会计系统在我国企业中难以广泛建立的根源。

4. 如何借鉴美国政府审计在维护国家经济安全方面的做法？如何看待两国环境差异？ 5. 从会计角度解释金融危机的产生。

6. 你认为中国上市公司资本结构的特点是什么？存在什么问题？解决这些问题的思路是什么？

3.（一）管理会计在现代企业文化管理的主要作用

1、成本性态分析：所谓成本性态，是指在业务量变动的情况下，某一类成本的变化形态。按成本性态分类，可将成本划分为固定成本、变动成本和混合成本。

2、CVP分析：CVP分析，是在成本性态分析和变动成本计算法的基础上进一步展开的一种分析方法。

3、投资决策：投资决策需要考虑的重要因素：货币的时间价值、投资的风险价值。 （二）管理会计系统在我国企业中难以广泛建立的根源 1、内部环境

管理会计可以更好地发挥作用，很关键的因素是企业内部控制度，主要是指内部控制环境。从2006年会计审计与国际趋同以来，内部控制已经

有机实验思考题答案

熔点的测定

1〃测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？ ① ②

可以初步判断物质 判定物质纯度

2〃毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？ 加入使液面稍高于侧管的液体

3〃为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？ 一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响 4〃接近熔点时升温速度为何要放慢？

方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高 5〃什么时候开始记录初熔和全熔的温度？ 当观察到样品外围出现小滴液体时 为初熔 当固体样品刚刚消失成为透明液体时 为全熔温度 重结晶

1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的

选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥

2理想重结晶条件？

溶剂不与提纯物质发生化学反应；

重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，

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有机实验思考题答案

而低温时溶解度小

杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； 沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去 溶剂应容易与重结晶物质分离

无毒或毒性很小，价格便宜，操作安