气相色谱定性定量实验原理

实验七 气相色谱定性、定量测定混合烃含量（归一化法）

一、实验要求

1、握气相色谱分析的基本操作和混合烃的分析方法。

2、学习定量校正因子及归一化法定量分析的基本原理和测定方法。 二、基本原理

气相色谱的定性鉴定依据是纯净化合物在相同的色谱条件下的保留时间相同。用气相色谱进行定性鉴定时，必须要有相应的标准样品。

归一化法的优点是计算简便，定量结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制，是常用的一种色谱定量方法，当各组分色谱峰宽窄比较悬殊情况下，采用此法较为准确。该法的缺点是试样中所有组分都必须分离流出，并且得到可测量的信号，其校正因子也均为已知。

为了消除色谱条件对响应值勤的影响，在色谱定量分析中通常采用相对校正因子f’i即被测物质i与标准物质s的绝对质量校正因子之比值：

f’i= fi / fs = (mi / Ai) / (ms / As) = miAs / msAi

把所有出峰组分的含量之和按100%计的定量方法称为归一化法。使用归一化法定量， 要求试样中的所有组分都能得到完全分离，并且在色谱图上都能出峰，计算式为：

mi% = fiAi / ∑fiAi ×100

本实验通过测量混合烃试样中各组分的峰面积，利用相对校正因子，用归一化法

实验七 气相色谱定性、定量测定混合烃含量（归一化法）

一、实验要求

1、握气相色谱分析的基本操作和混合烃的分析方法。

2、学习定量校正因子及归一化法定量分析的基本原理和测定方法。 二、基本原理

气相色谱的定性鉴定依据是纯净化合物在相同的色谱条件下的保留时间相同。用气相色谱进行定性鉴定时，必须要有相应的标准样品。

归一化法的优点是计算简便，定量结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制，是常用的一种色谱定量方法，当各组分色谱峰宽窄比较悬殊情况下，采用此法较为准确。该法的缺点是试样中所有组分都必须分离流出，并且得到可测量的信号，其校正因子也均为已知。

为了消除色谱条件对响应值勤的影响，在色谱定量分析中通常采用相对校正因子f’i即被测物质i与标准物质s的绝对质量校正因子之比值：

f’i= fi / fs = (mi / Ai) / (ms / As) = miAs / msAi

把所有出峰组分的含量之和按100%计的定量方法称为归一化法。使用归一化法定量， 要求试样中的所有组分都能得到完全分离，并且在色谱图上都能出峰，计算式为：

mi% = fiAi / ∑fiAi ×100

本实验通过测量混合烃试样中各组分的峰面积，利用相对校正因子，用归一化法

气相色谱实验 定量校正因子的测定

一、目的要求

(1) 学习测定定量校正因子的方法； (2）进一步熟悉、了解仪器的性能； (3）熟练色谱仪器的操作。 二、基本原理

试样中各组分经色谱柱分离后进人检测器被检测，在一定操作条件下，被测组分i的质量（mi）或其在载气中的浓度与检测器响应讯号（色谱图上表现为峰面积Ai或峰高hi）成正比，可写作：

mi?fi/Ai

这就是色谱定量分析的依据，式中fi/为比例常数，称为被测组分i的绝对质量校正因子。由于同一种检测器，对不同物质具有不同的响应值，这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量。为了使检测器产生的响应讯号能真实地反映出物质的含量，需要对响应值进行校正，这就是校正因子的意义。根据上式得：

fi/?mi Ai可见fi/就是单位峰面积所代表物质的质量，它主要由仪器的灵敏度所决定。由于fi/值与色谱操作条件有密切关系而不易准确测定，因此在色谱定量分析中，采用相对校正因子fi，即被测物质i与标准物质s的绝对校正因子之比值：

fi/m/AimAfi?/?i?isfsms/AsmsAi量校正因子及体积校正因子等（通常把“相对”二字略去）。

式中fs/,ms,As分别为标准物质的绝对校正因子、质量及峰面积。按被测组分

气相色谱仪原理和操作基础

一、基本原理

气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同，其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 虽然载气流速相同，各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。

二、对-个混合试样成功地分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。而其中气相色谱分离条件的选择至为关键。主要涉及以下几个方面：

1. 载气对柱效的影响：

载气对柱效的影响主要表现在组分在载气中的扩散系数Dm(g)上，它与载气分子量的平方根成反比，即同一组分在分子量较大的载气中有较小的Dm(g) 。根据速率方程：

（1）涡流扩散项与载气流速无关；

（2）当载气流速 u 小时，分子扩散项对柱效的影响是主要的，因此选用分子量较大的载气，如 N2、Ar，可使组分的扩散系数 Dm(g)较小，从而减小分子扩散的影响，提高柱效；

（3）当载气流速 u

高效液相色谱定量分析实验

一、实验目的

⑴进一步熟悉HPLC仪器的基本构造及工作原理，熟悉HPLC的基本操作； ⑵了解色谱定量操作的主要方法以及各自特点； ⑶学习未知样品中甲苯的定量分析方法。 二、实验原理 ⑴校正因子：

（1）绝对校正因子；（2）相对校正因子。 ⑵常见的色谱定量分析方法主要有：

（1）归一化法。特点：简单、方便、准确，但要求所有组分必须全部出峰。

（2）内标法。特点：使用相对校正因子定量，结果准确，但操作繁琐，由于需要增加内标物，增大分离的难度。

（3）标准曲线法（外标法）。简单、方便，由于采用绝对校正因子定量，结果受到操作技术因素以及具体色谱条件影响较大。 （4）内标标准曲线法。 三、仪器与试剂

LC-1000型高效液相色谱仪、甲醇(色谱纯)、二次去离子水、甲苯、系列甲苯标准溶液、平头微量注射器（100?l）、待测溶液 四、LC-1000型高效液相色谱仪操作步骤 ⑴流动相的预处理

用甲醇和二次去离子水配成500 mL (V/V=90:10)的甲醇溶液，用0.45μm 有机滤膜过滤，超声波清洗器脱气10～20 min，装入流动相贮液瓶。 ⑵高效液相色谱仪操作

（1） 依次打开高压输液泵、紫外检测器电源开关

（2）打开色

第11章 气相色谱法

第1节 概述

以惰性气体为流动相的色谱法称为气相色谱法（gas chromatography；GC）。 一、气相色谱法的分类

气相色谱法属于柱色谱法（column chromatography）。按色谱柱的粗细，分为填充柱（packed column）色谱法及毛细管柱（capillary column）色谱法两种。填充柱是将固定相填充在金属或玻璃管中（常用内径2~4 mm）。毛细管柱（0.1~0.8 mm）可分为开管毛细管柱、填充毛细管柱等。按使用温度下的固定相的状态不同，又可分为气-固色谱法（GSC）和气-液色谱法（GLC）两类。按分离机制，可分为吸附及分配色谱法两类。在气-固色谱法中，固定相为吸附剂，属于吸附色谱法，其分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物。气-液色谱法属于分配色谱法，固定相是高沸点的有机物（称为固定液），由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。

本章主要介绍气-液色谱法。 二、气相色谱法的一般流程

图11-1 气相色谱流程图

1. 高压载气瓶；2. 压力调节器（a. 瓶压，b. 输出压）；3. 净化器；4. 气流调节阀

5. 气化室；6. 检测器；7. 柱温箱与色谱柱；8.

离子色谱的定性定量分析

张海鸥

– – –

实验目的：了解离子交换色谱的原理以及离子色谱仪 的构造； 学习离子色谱仪的基本操作； 掌握利用离子色谱仪进行定量分析的方法。

离子色谱的相关介绍(五个方

面) 实验内容

一.离子色谱简介包括：定义、分析对象、分离方式、 检测方式

定义

利用色谱技术测定离子态物质的方法

色谱 : 用于分析的一种分离技术 气相色谱 (气-固分离，流动相为载气) 液相色谱 (液-固分离，流动相为液体) – HPLC (主要分离非极性的有机化合物) – IC (主要分离极性和部分弱极性的化合物) 离子态物质 : 在水溶液中电离，具有 + 或 – 电荷的 元素

阴离子 ： Cl-,NO2-,SO42-,CrO42- 阳离子 ： Na+,NH4+,Ca2+,Fe3+ 有机化合物：有机酸、有机碱等

离子色谱分析的对象物质离子类别无机阴离子 无机阳离子 有机阴离子 有机阳离子 天然有机物

主要离子种类卤素及简单阴离子、酸根阴离子、阳离子的配阴离子 碱金属、铵离子、碱土金属、过渡金属、稀土元素 有机酸、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸、多聚磷酸 胺、醇胺、铵盐、吡啶、生物碱、锍盐 糖、醇、酚、醛、维生素

生物物质

有机磷化合物、氨基酸、肽、核

实验二十 气相色谱法分析炼厂气组成

一、实验要求

1、握气相色谱分析的基本操作和炼厂气的分析方法。

2、学习定量校正因子定量分析的基本原理和测定方法。

二、基本原理

炼油厂在日常生产过程中会产生大量气体，其主要成分包括H2、C1 ～C4 烷烃、C2 ～C4 烯烃和少量C5 烷、烯及C6 以上重组分，另外还有少量CO2 、HS、()2、N2和CO，在一些特殊加工过程中还会产生少量二烯和炔烃，这些气体统称炼厂气。炼厂气分析是石化系统常规分析项目之一，炼厂气的定性定量分析对指导生产、诊断工艺过程控制以及经济评估都是很有必要的，多年来人们对炼厂气的分析一直备受重视，先后出现了很多不同的分析方法，目前国内外应用较普遍的是基于多柱多阀组合技术的多维气相色谱分析方法。具有代表性的方法有四阀五柱全填充柱双TCD检测器分析方法及四阀三柱TCD+FID双检测器分析方法。 本实验中使用北分生产的炼厂气分析专用气相色谱仪，采用TCD、FID检测器，填充柱、毛细管柱分离；双自动六通阀，1个自动十通阀，实现一次进样、分析H2、O2、N2、CO2、CO、C1 ～C4 烷烃、C2 ～C4 烯烃分析。

三、实验仪器

1. 气相色谱仪 北分公司产SP-3420A炼厂气分析色谱仪

2．气体：

该书主要介绍了色谱分析中常用的定性和定量方法。在定性分析中除了介绍经典的保留值定性的各种方法外,对近年来在色谱定性分析中使用的质谱和红外光谱的谱图解析作了较详细的介绍。定量分析中除了介绍各种定量分析方法外,对数据处理中的误差分析、定量结果的评价和表达方法作了详细介绍。

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第 5期

褚小立等：用于近红外光谱分析的化学计量学方法研究与应用进展

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气相色谱分析法习题

一、简答题

1．简要说明气相色谱分析的基本原理

2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 3．当下列参数改变时：

(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少 是否会引起分配系数的改变?为什么? 4．当下列参数改变时：

(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大 是否会引起分配比的变化?为什么?

5．试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.

6．试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?

7．当下述参数改变时：(1)增大分配比，(2) 流动相速度增加，(3)减小相比，(4) 提高柱温，是否会使色谱峰变窄?为什么?

8．为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?

9．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?

10．试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义? 11．对担体和固定液的要求分别是什么?

12．试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。 13．试述热导池检测器的工作原理。有