现代材料分析测试方郭

第四节

原子吸收光谱法

原子吸收光谱法——原子吸收分光光度法 从光源辐射出的具有待测元素特征谱线的光， 通过样品蒸汽时被待测元素基态原子所吸收， 从而由特征谱线被减弱的程度来测定样品中 待测元素含量。

优点：检出限低，灵敏度高，测量精度好，选 择性好，分析速度快，应用范围广，仪 器比较简单，操作方便。 缺点：多元素同时测定尚有困难，有相当一些 元素的测定灵敏度还不能令人满意。

一、 基本原理(一)原子吸收光谱的产生

当入射辐射的能量等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量时，原子就要从辐射场 中吸收能量，产生共振吸收，电子由基态跃迁到 激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。 由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同， 元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同， 因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。 原子吸收光谱位于紫外区和可见区。

(二)原子吸收光谱的谱线轮廓 原子吸收光谱谱线不是严格几何意义上的线，而是有一定的宽度。 谱线轮廓以原子吸收谱线的中心波长和半高宽 度来表征。 中心波长由原子能级决 定。

半高宽度受到很多实验 因素的影响。图 原子吸收光谱轮廓图

影响宽度的因素有：

多普勒变宽、碰撞变宽(包括共振变宽、洛伦

第四节

原子吸收光谱法

原子吸收光谱法——原子吸收分光光度法 从光源辐射出的具有待测元素特征谱线的光， 通过样品蒸汽时被待测元素基态原子所吸收， 从而由特征谱线被减弱的程度来测定样品中 待测元素含量。

优点：检出限低，灵敏度高，测量精度好，选 择性好，分析速度快，应用范围广，仪 器比较简单，操作方便。 缺点：多元素同时测定尚有困难，有相当一些 元素的测定灵敏度还不能令人满意。

一、 基本原理(一)原子吸收光谱的产生

当入射辐射的能量等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量时，原子就要从辐射场 中吸收能量，产生共振吸收，电子由基态跃迁到 激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。 由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同， 元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同， 因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。 原子吸收光谱位于紫外区和可见区。

(二)原子吸收光谱的谱线轮廓 原子吸收光谱谱线不是严格几何意义上的线，而是有一定的宽度。 谱线轮廓以原子吸收谱线的中心波长和半高宽 度来表征。 中心波长由原子能级决 定。

半高宽度受到很多实验 因素的影响。图 原子吸收光谱轮廓图

影响宽度的因素有：

多普勒变宽、碰撞变宽(包括共振变宽、洛伦

第一章

1. X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 2. 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （1）用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射； （2）用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射； （3）用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。 3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、

“吸收谱”？

4. X射线的本质是什么？它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在？用哪些物理量描

述它？

5. 产生X射线需具备什么条件？

6. Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？

7. 计算当管电压为50 kv时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波

限和光子的最大动能。

8. 特征X射线与荧光X射线的产生机理有何异同？某物质的K系荧光X射线波长是否等于

它的K系特征X射线波长？ 9. 连续谱是怎样产生的？其短波限?0限?khc1.24?103与某物质的吸收??eVVhc1.24?103有何不同（V和VK以kv为单位）？ ??eVkVk10. Ⅹ射线与物质有哪些相互作用？规律如何？对x射线分析有何影响？反冲电子、光电子

和俄歇电子有何不同？

11. 试计算当管压为50kv

材料现代分析测试方法习题答案

【篇一：2012 年材料分析测试方法复习题及解答】

lass=txt> 一、单项选择题（每题 3 分，共15 分）

1．成分和价键分析手段包括【 b 】

（a）wds 、能谱仪（eds ）和xrd （b）wds 、eds 和xps

（c）tem 、wds 和xps （d）xrd 、ftir 和raman

2．分子结构分析手段包括【a】

（a）拉曼光谱（raman ）、核磁共振（nmr ）和傅立叶变换红外光

谱（ftir ）（b）nmr 、ftir 和wds

（c）sem 、tem 和stem （扫描透射电镜）（d）xrd 、ftir 和raman 3．表面形貌分析的手段包括【d】

（a）x 射线衍射（xrd ）和扫描电镜（sem ）(b) sem 和透射电镜

（tem ）

(c) 波谱仪（wds ）和x 射线光电子谱仪（xps ）(d) 扫描隧道显微

镜（stm ）和

sem

4．透射电镜的两种主要功能：【b】

（a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构

（c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键

5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】

（a）–c-h 、–oh 和–nh2 (b) –c-h 、和–nh2,

(c

第三章 透射电子显微镜分析§3.1概述一、光学显微镜的局限性L D B2 d O1 O2 B1 d

强度

由于光的衍射，光学显 微镜其最大的分辨能力为 d = 0.61 λ ≈ 1 λ nsin α 2 对于可见光的波长在390 ~ 770nm之间，n值最大只能达到 1.5~1.6,可得光学显微镜其最大的分辨能力为0.2µm

§3.1概述一、光学显微镜的局限性 于是，人们用很长时间寻找波长短，又能聚焦成像的光波。 γ射线→ X 射线→紫外光→可见光→红外光→微波→无线电波 利用紫外线，强烈地吸收；γ射线、X 射线没有办法使其聚焦 二、电子的波动性及波长 1897年，Thomson发现了电子。 1925年，De Broglie提出物质波的假设，即电子具有微粒 性， 也具有波动性。 1927年， Thompson and Reid 进行了电子衍射实验。

§3.1概述二、电子的波动性及波长 根据De Broglie物质波的假设，电子波长为。

考虑相对论效应 U = 100 kV时， λ = 0.00386 nm 电子衍射实验。

§3.1概述二、电子的波动性及波长 1926年，Busc

“现代材料分析测试技术”课程教学研究

【摘要】介绍了我校材料类专业“现代材料分析测试技术”课程的教学现状，指出了教学过程中存在的问题，提出了从教学团队、教学内容、教学模式、教学手段和考核形式等方面进行创新改革，指出了该课程未来教学的发展方向。

【关键词】材料类专业 材料分析测试技术 教学改革 【中图分类号】G642.0 【文献标识码】A 【文章编号】2095-3089（2015）05-0047-01 一、引言

《现代材料分析测试技术》是我校材料类专业本科生一门必修的重要专业基础课，具有较强的理论性、实践性、前沿性、综合性等特点，在教学中占有极其重要的地位。本课程所涵盖的基础理论较复杂，实训内容较多，加之我校现有实践教学条件的不足，很大程度上限制了这门课程的有效教学，使得教学效果不甚满意。鉴于此，在借鉴部分兄弟高校材料分析测试技术的教学经验基础之上，在我校创建地方高水平特色应用型大学的办校方针指引下，结合我校材料类专业的人才培养目标和专业特色，对该课程进行了初步的教学改革研究，以期提高教学质量和效果。 二、教学现状与存在的问题

多年的教

“现代材料分析测试技术”课程教学研究

【摘要】介绍了我校材料类专业“现代材料分析测试技术”课程的教学现状，指出了教学过程中存在的问题，提出了从教学团队、教学内容、教学模式、教学手段和考核形式等方面进行创新改革，指出了该课程未来教学的发展方向。

【关键词】材料类专业 材料分析测试技术 教学改革 【中图分类号】G642.0 【文献标识码】A 【文章编号】2095-3089（2015）05-0047-01 一、引言

《现代材料分析测试技术》是我校材料类专业本科生一门必修的重要专业基础课，具有较强的理论性、实践性、前沿性、综合性等特点，在教学中占有极其重要的地位。本课程所涵盖的基础理论较复杂，实训内容较多，加之我校现有实践教学条件的不足，很大程度上限制了这门课程的有效教学，使得教学效果不甚满意。鉴于此，在借鉴部分兄弟高校材料分析测试技术的教学经验基础之上，在我校创建地方高水平特色应用型大学的办校方针指引下，结合我校材料类专业的人才培养目标和专业特色，对该课程进行了初步的教学改革研究，以期提高教学质量和效果。 二、教学现状与存在的问题

多年的教

X射线衍射分析（基础与应用）

一.X射线的特性

人的肉眼看不见X射线，但X射线能使气体电离，使照相底片感光，能穿过不透明的物体，还能使荧光物质发出荧光。

? X射线呈直线传播，在电场和磁场中不发生偏转；当穿过物体时仅部分被散射。 ? X射线对动物有机体（其中包括对人体）能产生巨大的生理上的影响，能杀伤生物

细胞。

二.X射线具有波粒二相性

1.X射线的本质是电磁辐射，与可见光完全相同，仅是波长短而已，因此其同样具有波粒二象性。波动性:

? 硬X射线：波长较短的硬X射线能量较高，穿透性较强，适用于金属部件的无损探

伤及金属物相分析。

? 软X射线：波长较长的软X射线能量较低，穿透性弱，可用于非金属的分析。 ? 三.X光与可见光的区别

? 1) X光不折射，因为所有物质对X光的折光指数都接近1。因此无X光透镜或X光

显微镜。 ? 2) X光无反射

? 3) X光可为重元素所吸收，故可用于医学造影。

1.3 X射线的产生及X射线管

X射线的产生：

X射线是高速运动的粒子（一般用电子）与某种物质相撞击后猝然减速，且与该物质中的内层电子相互作用而产生的。 产生原理

X射线是高速运动的粒子（一般用

随着科学技术的发展进步，分析材料的方法越来越多，我们不在局限于观察宏观的物质或者结构，而电子显微镜的发明足以让我们观察到更细致的微观世界。在研究材料领域中，电子显微镜起着举足轻重的作用，电子显微镜分为透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜（SEM）。扫描电镜主要运用材料科学的表面结构研究，共混物的分相，各种复合材料的应力缺陷，物质晶体结构及其应力变化等。因此扫描电镜在材料性能研究与应用中扮演着的非常重要的角色。

关键词：电子显微镜；扫描电镜；材料；学科；应用

自从1965年第一台商品扫描电镜问世以来，经过40多年的不断改进，扫描电镜的分辨率从第一台的25nm提高到现在的0.01nm，而且大多数扫描电镜都能通X射线波谱仪、X射线能谱仪等组合，成为一种对表面微观世界能过经行全面分析的多功能电子显微仪器。近年来,随着现代科学技术的不断发展,相继开发了环境扫描电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜等其它一些新的电子显微技术。这些技术的出现，显示了电子显微技术近年来自身得到了巨大的发展,尤其是大大扩展了电子显微技术的使用范围和应用领域。在材料科学中的应用使材料科学研究得到了快速发展,取得了许多新的研究成果。

扫描电镜已成为各种科学领域和工业部门广泛应用的

一、填空题

1、X射线管由：阴极(Cathode)、阳极(Anode)、窗口(Window) 、焦点（Focal Point)构成。 2、当X射线管的管电压低于临界电压，仅可以产生（连续X射线(Continuous X-ray) ）。当X射线管的管电压超过临界电压时就可以产生（连续X射线(Continuous X-ray) ）和（标识X射线(Characteristic X-ray) ）

3、扫描电子显微镜常用的信号是（ 背散射电子BE ）和（ 二次电子 SE ）。

4、电子探针包括（ 波谱仪WDS ）和（ 能谱仪EDS ）成分分析仪器。

5、影响差热曲线的因素有：升温速度 、 粒度和颗粒形状、装填密度、压力和气氛等。

6、原子力显微镜、透射电镜、X射线光电子能谱、差热分析的英文字母缩写分别是（AFM）、（TEM）、（XPS）、（ DTA ）。

7、电磁透镜的像差包括球差、色差、像散和畸变，其中，（球差）是限制电子透镜分辨本领最主要因素。

8、在X 射线衍射物相分析中，粉末衍射卡组是由 粉末衍射标准联合委员会编制，称为 JCPDS 卡片，又称为 PDF 卡片。

9、X射线透过物质时产生的物理效应有： 散射、 光电效应 、 透射X