还原胺化溶剂选择

如楼上所说,纯化每一步是关键的,不纯化直接往下投反应,虽然做的很快,但是一旦某个环节出了问题,就会很难发现问题出在哪.第一步要纯化一下,哪怕过个柱子,第二步还原胺化反应,建议用1,2-二氯乙烷做溶剂反应体系中加醋酸催化,另加无水MgSO4,或者活化的分子筛.量大的化直接亚胺也行,用甲苯做溶剂,分水器分水,最后反应体系无需后处理,直接加入NaBH(CN)3还原.NaBH(CN)3还原的好处就是只还原亚胺,不还原醛基(书本知识,没有试过,不过听同事也是这么说的,我相信他们做过),这样有利于分离纯化.因为吡啶甲醇的极性不会小,做过有点体会.这步做纯了,下步掉Boc就没有问题了.

2.你的问题主要是还原胺化这步，我做一系列的还原胺化，觉得下面的这个条件可以通用：胺一个当量，醛4个当量，加点醋酸，甲醇作溶剂，加三个当量的氰基硼氢化钠，常温反应就可以了。

）这个反应中的亚胺大部分相当不稳定，和原料是平衡的。生成了，也检测不准。我们做都不检测

2）酸性有利于加快还原速度，但pH要大于5 3）溶剂，试剂最好无水

4）三乙酰氧基硼氢化钠分批加 5)最好通氮气隔绝空气和水

6）)这个反应用四氢呋喃做溶剂的多，二氯甲烷也可以。

我刚做过一个还原胺化的优化

如楼上所说,纯化每一步是关键的,不纯化直接往下投反应,虽然做的很快,但是一旦某个环节出了问题,就会很难发现问题出在哪.第一步要纯化一下,哪怕过个柱子,第二步还原胺化反应,建议用1,2-二氯乙烷做溶剂反应体系中加醋酸催化,另加无水MgSO4,或者活化的分子筛.量大的化直接亚胺也行,用甲苯做溶剂,分水器分水,最后反应体系无需后处理,直接加入NaBH(CN)3还原.NaBH(CN)3还原的好处就是只还原亚胺,不还原醛基(书本知识,没有试过,不过听同事也是这么说的,我相信他们做过),这样有利于分离纯化.因为吡啶甲醇的极性不会小,做过有点体会.这步做纯了,下步掉Boc就没有问题了.

2.你的问题主要是还原胺化这步，我做一系列的还原胺化，觉得下面的这个条件可以通用：胺一个当量，醛4个当量，加点醋酸，甲醇作溶剂，加三个当量的氰基硼氢化钠，常温反应就可以了。

）这个反应中的亚胺大部分相当不稳定，和原料是平衡的。生成了，也检测不准。我们做都不检测

2）酸性有利于加快还原速度，但pH要大于5 3）溶剂，试剂最好无水

4）三乙酰氧基硼氢化钠分批加 5)最好通氮气隔绝空气和水

6）)这个反应用四氢呋喃做溶剂的多，二氯甲烷也可以。

我刚做过一个还原胺化的优化

一.还原胺化

还原胺化主要有一般化合物的还原法及直接的还原胺化法。

1.C-N化合物还原法

硝基化合物、亚硝基化合物、肟、腈、酰胺、偶氮化合物、氧化偶氮化合物、氢化偶氮化合物等均可经还原得到胺类。

(1).硝基及亚硝基的还原 学还原法和催化加氢还原法。

硝基和亚硝基化合物的还原较易进行，主要有化 化学还原法根据催化剂的不同，又分为铁屑还原，含硫化合物的还原，碱性介质中的锌粉还原等。 铁屑还原法的适用范围较广，凡能与铁泥分离的芳胺皆可采用此法，其还原过程包括还原反应、还原产物的分离与精制、芳胺废水与铁泥处理等几个基本步骤。对于容易随水蒸气蒸出的芳胺如苯胺、邻（对）

甲苯胺、邻（对）氯苯胺等都可采用水蒸气蒸馏法将产物与铁泥分离；对于易溶于水且可蒸馏的芳胺如间（对）苯二胺、2，4-二氨基甲苯等，可用过滤法先除去铁泥，再浓缩滤液，进行真空蒸馏，得到芳胺；能溶于热水的芳胺如邻苯二胺、邻氨基苯酚、对氨基苯酚等，用热过滤法与铁泥分离，冷却滤液即可析出产物；对含有磺基或羧基等水溶性基团的芳胺，如1-氨基萘-8-磺酸（周位酸）、1-氨基萘-5-磺酸等，可将还原产物中和至碱性，使氨基磺酸溶解，滤去铁泥，再用酸化或盐析法析出产品，难溶于水而挥发性又小的

溶剂概述和溶剂效应

摘要：对化学反应中溶剂的种类和作用做概述，以及溶剂效应在紫外，荧光，红外，核磁波谱和液相色谱中的作用。

关键词：溶剂 溶剂效应 吸收光谱 液相色谱

1，溶剂

1.1溶剂的定义

溶剂是一种可以溶化固体，液体或气体溶质的液体，继而成为溶液，最常用的溶剂是水。

1.2溶剂的分类

溶剂按化学组成分为有机溶剂和无机溶剂

有机溶剂是一大类在生活和生产中广泛应用的有机化合物，分子量不大，常温下呈液态。有机溶剂包括多类物质，如链烷烃、烯烃、醇、醛、胺、酯、醚、酮、芳香烃、氢化烃、萜烯烃、卤代烃、杂环化物、含氮化合物及含硫化合物等等，多数对人体有一定毒性。（本文主要概述有机溶剂在化学反应以及波谱中的应用）

2，溶剂效应

2.1溶剂效应的定义

溶剂效应是指溶剂对于反应速率，平衡甚至反应机理的影响。溶剂对化学反应速率常数

的影响依赖于溶剂化反应分子和相应溶剂化过渡态的相对稳定性。

2.2溶剂效应在紫外，荧光，红外，核磁中的应用

2.2.1溶剂效应在紫外吸收光谱中的应用[5]

有机化合物紫外吸收光谱的吸收带波长和吸收强度，与所采用的溶剂有密切关系。通常，溶

剂的极性可以引起谱带形状的变化。一般在气态或者非极性溶剂（如正己烷）中，尚能观察

到振动跃迁的精细结构。但是改为极性溶剂

丁胺

（1）化学品及企业标识

化学品中文名 丁胺；正丁胺；1-氨基丁烷 化学品英文名 n-butylamine；1-aminobutane 分子式 C4H11N 相对分子质量 73.16 （2）成分/组成信息

√纯品 混合物 有害物成分 浓度 CAS NO. 正丁胺 109-73-9 （3）危险性概述

危险性类别 第3.2类 中闪点液体 侵入途径 吸入、食入、经皮吸收

健康危害 对呼吸道有强烈的刺激性，吸入后引起咳嗽、呼吸困难、胸痛、肺水肿、昏迷。对眼和皮肤有强烈刺激性甚至引起灼伤。口服刺激和腐蚀消化道。

环境危害 对水生生物有毒性

燃爆危险 易燃，其蒸气与空气混合，能形成爆炸性混合物。 （4）急救措施

皮肤接触 立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗20～30min。如有不适感，就医。

眼睛接触 立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗10～15min。如有不适感，就医。

吸入 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给

输氧。呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。就医。

食入 饮水，禁

天然气脱硫方法的选择及醇胺法的应用

　2007年第12期　　　　　　　　　　　内蒙古石油化工

Ξ

177

天然气脱硫方法的选择及醇胺法的应用

韩　鹏,杨大静,朱　鹏,杨星国,曹振涛

(中原油气高新股份有限公司天然气处理厂)

　　摘　要:原料天然气中含有硫化氢、有机硫(硫醇类)、二氧化碳、饱和水以及其它杂质,需将有害成分脱除,以满足工厂生产和民用商品气的使用要求。,设计出不同的脱硫方案,能有效地脱除原料气中的有害成分,并具有一定的推广前景。

关键词:原料气;1剂法、物理溶剂法、物理化学溶剂法、直接化学溶解法、直接转化法、非再生性法和膜分离及其的低温分离法等,其主要特点及用途如下:

1.1　在化学溶剂法中,各种胺法应用广泛,所使用的胺有一乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)、二异丙醇胺(DIPA)、甲基二乙醇胺(MDEA)、二甘醇胺(DGA)。主要依靠酸碱反应来吸收酸气,升温吐出酸气。其净化度高,适应性宽、经验丰富,应用广。1.2　物理溶剂法Selexol(多乙二醇二甲醚)及FlourSolvent(碳酸丙烯酯)等教适合处理酸气分压高而3.1　电厂废水零排放实施方案

重烃含量低的天然气。依靠无力溶液吸收及闪蒸出酸气。其再生能耗低,主要用于脱碳。

1.3　物理化学溶剂法

Digest SOP

有还原烷基化蛋白质消化操作流程

1. 将所选择的胶点用1.5mm切胶笔切下，置于eppendorf (EP) 管或96孔PCR板中,并记录点号及相应的位置；

2. 加50μL DD.H2O 洗两次，10min/次；

3. 加50 mM NH4HCO3/乙腈=1：1溶液50μL，超声脱色5min或37℃脱色20min，吸干；

4. 重复步骤3，直至蓝色褪去；

5. 加乙腈50μL脱水至胶粒完全变白，真空抽干5min； 6. 加10 mM 二硫苏糖醇DTT（10μL 1M DTT，990μL 25mM NH4HCO3配制） 20μL，56℃水浴1hr；（1.54mg/ml）

7. 冷却到室温后，吸干，快速加55 mM 碘代乙酰胺IAM （55μL 1M IAM，945μL 25mM NH4HCO3配制）20μL，置于暗室45min； （10.2mg/ml）

8. 依次用25 mM NH4HCO3、50％乙腈溶液和乙腈洗，乙腈脱水到胶粒完全变白为止，真空抽干5min；

9. 将0.1μg/μL的trypsin酶储液以25 mM NH4HCO3稀释10倍，每EP管加2μL，稍微离心一下，让酶液充分与胶粒接触，4℃或冰上放置30m

果 树 学 报 2008,25(2):151～156JournalofFruitScience 低温胁迫下 4种苹果砧木叶片多胺的变化

赵玲玲 ,宋来庆 ,刘 志 ,谢兴斌 ,翟 衡 ,郝玉金 1.2 测定方法

多胺含量测定采用 HPLC(高效液相色谱)法 。精胺(Spm)、亚精胺(Spd)、腐胺(Put)和苯甲酰氯均为 Sigma产品,甲醇为色谱纯,水为超纯水,其它试剂为国产分析纯;所用高效液相色谱仪为 WatersTM996photodiodeArrayDetector,采用 DiamondC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)和 N2000色谱工作软件,流动相为甲醇∶水=70∶30;检测波长为 230nm,流速为 0.8mL/min。 每个实验重复 3～5次,每次测定 4～5个样品。数据采用 SPSS统计分析软件进行显著度分析,取 P<0.05为显著相关,各数据均用平均值±标准差表示。

植物生理科学

枇杷果实发育不同阶段内源多胺及激素含量的变化 蔡建秀 ,刘国强 ,陈 伟

1.3.1多胺含量的测定 多胺的测定参照Flores等 的方法提取多胺。含量测定采用高效液相色谱法[18](HPLC)，参照 Redmond 的方法略加改进。供作标样的P（ut腐胺）、Sp（d亚精胺）、Sp（m

胺碘酮 静脉炎 护理

原因分析

1.1药物刺激性较由于盐酸胺碘酮本身PH值偏酸性，静脉应用对局部血管有较强的刺激作用，超过了血管缓冲的应激能力，使血管通透性增加，局部代谢及渗透压改变，影响血管内膜正常代谢和功能，从而容易发生静脉炎。 二注射部位的选择与静脉炎的关系

2.1首选中心静脉给药，由于中心静脉血管管径粗，药液泵入后，很快被血液稀释，大大降低了药液对血管内皮的刺激及损伤，可有效地减少静脉炎的发生。 2.2选择通过外周静脉泵入胺碘酮时，选择上肢静脉，宜选择管径粗直、周围皮肤无红、肿、热、痛的上肢静脉给药，单独开放一条静脉通路可以减少静脉炎的发生[1]。不宜选择下肢静脉给药，因下肢静脉瓣多，血流缓慢，药液在血管内停留的时间长，更易形成静脉炎。老年患者静脉瓣功能减退，使用时尽量避免选择下肢静脉因下肢静脉瓣多，血流缓慢，药液在血管内停留的时间长，更易形成静脉炎。老年患者静脉瓣功能减退，使用时尽量避免选择下肢静脉。 三 药液外渗

3.1药液外渗对血管壁有伤害，容易引起静脉炎，加上胺碘酮有刺激性更增加了发生静脉炎的可能。引起药液外渗的原因有以下几种：

3.1.1护理人员技术不熟练，多次穿刺损伤静脉，可造成药液外渗

3.1.2输液过程中针

溶剂名称 丙酮

醋酸戊醋（85%-88%） 醋酸混合醋（95%） 叔戊醇 乙二醇甲醚 正已烷 苯 醋酸异丁酯

醋酸正丁酯（90%） 醋酸正丁酯（99%） 醋酸仲丁酯 异丁醇 正丁醇 仲丁醇 二乙酮

醋酸乙酯（85%） 醋酸乙酯（95%） 醋酸乙酯（97%） 乙醇（95%） 乙醇（100%） 乙苯 甲基正丙基酮 正辛烷 醋酸异丙酯（95%） 亚异丙基丙酮 甲乙酮 甲基异丁基酮 甲基异丙基酮 甲基正丁基酮 醋酸正丙酯 异丙醇 正丙醇

四氢呋喃 甲苯 二甲苯 水

水（相对湿度65%） 丙二醇甲醚

5.7 0.68 0.39 0.93

0.53 7.8 3.5 1.5 1 1 1.8 0.64 0.44 0.83 2.3 4.1 4 4 1.4 1.7 0.82 2.4 1.6 3.