气质联用色谱仪的原理及应用

气质联用 - 原理 GC-MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和MS的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。

质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。 接口：GC到MS的连接部件，由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪。最常见的连接方式是直接连接法，毛细管色谱柱直接导入质谱仪，使用石墨垫圈密封（85%Vespel+15%石墨），接口必须加热，防止分离的组分冷凝，接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。 接口作用：

1 压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa，而GC色谱柱出口压力高达105Pa，接口的作用就是要使两者压力匹配。

2 组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气，接口的作用是排除载气，使被测物浓缩后进入离子源。 常见接口技术有：

1 分子分离器连接（主要用于填充柱）

扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比，与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时，小分子的载气易从微孔中扩散出去，被真空泵抽除，而被测物分子量大，不易扩散则得到浓缩。

2 直接连接法（主要用于毛细管柱）

在色谱柱和离子源之间用长约50cm，内径0.5mm

气质联用 - 原理 GC-MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和MS的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。

质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。 接口：GC到MS的连接部件，由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪。最常见的连接方式是直接连接法，毛细管色谱柱直接导入质谱仪，使用石墨垫圈密封（85%Vespel+15%石墨），接口必须加热，防止分离的组分冷凝，接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。 接口作用：

1 压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa，而GC色谱柱出口压力高达105Pa，接口的作用就是要使两者压力匹配。

2 组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气，接口的作用是排除载气，使被测物浓缩后进入离子源。 常见接口技术有：

1 分子分离器连接（主要用于填充柱）

扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比，与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时，小分子的载气易从微孔中扩散出去，被真空泵抽除，而被测物分子量大，不易扩散则得到浓缩。

2 直接连接法（主要用于毛细管柱）

在色谱柱和离子源之间用长约50cm，内径0.5mm

气相色谱仪原理和操作基础

一、基本原理

气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同，其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 虽然载气流速相同，各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。

二、对-个混合试样成功地分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。而其中气相色谱分离条件的选择至为关键。主要涉及以下几个方面：

1. 载气对柱效的影响：

载气对柱效的影响主要表现在组分在载气中的扩散系数Dm(g)上，它与载气分子量的平方根成反比，即同一组分在分子量较大的载气中有较小的Dm(g) 。根据速率方程：

（1）涡流扩散项与载气流速无关；

（2）当载气流速 u 小时，分子扩散项对柱效的影响是主要的，因此选用分子量较大的载气，如 N2、Ar，可使组分的扩散系数 Dm(g)较小，从而减小分子扩散的影响，提高柱效；

（3）当载气流速 u

气质联用仪期间核查报告

1.仪器编号： 2.仪器型号：GC-MS 3.核查日期：2012-05-20 4.实验室温湿度： 5.核查用标准物质 标准物质名称 异辛烷中硬脂酸甲酯标准物质 异辛烷中八氟萘标准物质 六氯苯-异辛烷溶液标准物质 6.核查程序及结果 6.1信噪比

仪器调谐通过后，参照附录1条件，注入100pg/uL的八氟萘-异辛烷溶液1.0uL，提取m/z=272的离子，由仪器软件自动计算出信噪比（S/N）。信噪比指标：m/z272处S/N≥10:1(峰峰值)。 核查结果：RMS S/N:8751 6.2质量准确性

6.2.1参照附录1仪器条件，注入10ng/uL的硬脂酸甲酯-异辛烷溶液1.0uL进行测试，记录74，143，199，255和298等硬脂酸甲酯主要离子的实测质量数，有效数值保留到小数点后两位，理论值见附录2，计算实测值与理论值之差，并做质量准确性评价。质量准确性指标：离子偏差±0.3U。

6.2.2对以上得到的硬脂酸甲酯质谱图进行谱图检索，得到谱库检索名次和谱图相似度数据，以此评价定性准确性。谱库检索指标：相似度≥75% 核查结果1： 离子（m/z） 74 87 129 143 199 255 267 298

气质联用技术原理与在领域应用

刘龙吟

中国矿业大学（北京）

摘要：气质联用技术是一种高灵敏度、高定性能力的监测分析手段。本文介绍了气质联用技术的基本原理与各组分组成，并列举了其在食品成分、农药残留、水污染物与化工产物中的微量物质上的检测实例。 关键词：气质联用；检测；原理

Abstract: GC-MS detecting technology is an analyzing method known as its high sensitivity and accuracy. This paper focuses on its principle and component. Besides, some applications were reviewed, in the detection of the components of provision, contaminations in water and microscale impurities in the chemical products.

Keywords: GC-MS; detection; principle

质谱法具有灵敏度高、定性能力强等特点，但进样要纯，才能发挥其

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1

目的

本用户需求URS文件，旨在从项目和系统的角度阐述用户的需求，总结了用户对该项目的质量要求（GMP），描述了用户对该设备的工作过程及功能的期望。主要包括相关法规符合度和用户的具体需求，这份文件是构建起项目和系统的文件体系的基础，同时也是系统设计和验证的可接受标准的依据。设备生产商应在规定的时间内完成并达到本用户需求的设计目标和可接受的质量标准。

适用范围

本文件适用于公司内需要购买的高效液相色谱仪的购买，维护，验证等过程需求。

参考

3.1 中国药品生产质量管理规范 3.2 美国药品生产质量管理规范 3.3 欧洲药品生产质量管理规范

定义

4.1 URS

URS是User Requirement Specification字母简写，意思是用户需求，即用户对设备设施等关于法规，技术，安全，验证，校准，文件，维护，培训，供应商的具体要求，并形成具体的经批准的用户需求文件。 4.2 FAT

FAT是Factory Acceptance Test字母简写，意思是工厂验收测试，即按照批准的文件对指定的设备设

仪器名称：高效液相色谱仪

　　仪器型号：Agilent1100

　　生产厂家：Agilent

　　使用方法：

　　(一)、开机：

　　1、打开计算机，进入WindowsNT（或Windows2000）画面，并运行BootpServer程序。

　　2、打开1100LC各模块电源。

　　3、待各模块自检完成后，双击Instrument1Online图标，化学工作站自动与1100LC通讯，进入的工作站画面如下所示。

　　4、从“View”菜单中选择“MethodandRuncontrol”画面，单击”View”菜单中的“ShowTopToolbar”，“Showstatustoolbar”，“Systemdiagram”，”Samplingdiagram”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。

　　5、把流动相放入溶剂瓶中。

　　6、打开Purge阀。

　　7、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Setuppump选项，进入泵编辑画面。

　　8、设Flow：5ml/min，单击OK。

　　9、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Pumpcontrol选项，选中On，单击OK，则系统开始Purge，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止，切换通道继续Purge

气质联用仪期间核查报告

1.仪器编号： 2.仪器型号：GC-MS 3.核查日期：2012-05-20 4.实验室温湿度： 5.核查用标准物质 标准物质名称 异辛烷中硬脂酸甲酯标准物质 异辛烷中八氟萘标准物质 六氯苯-异辛烷溶液标准物质 6.核查程序及结果 6.1信噪比

仪器调谐通过后，参照附录1条件，注入100pg/uL的八氟萘-异辛烷溶液1.0uL，提取m/z=272的离子，由仪器软件自动计算出信噪比（S/N）。信噪比指标：m/z272处S/N≥10:1(峰峰值)。 核查结果：RMS S/N:8751 6.2质量准确性

6.2.1参照附录1仪器条件，注入10ng/uL的硬脂酸甲酯-异辛烷溶液1.0uL进行测试，记录74，143，199，255和298等硬脂酸甲酯主要离子的实测质量数，有效数值保留到小数点后两位，理论值见附录2，计算实测值与理论值之差，并做质量准确性评价。质量准确性指标：离子偏差±0.3U。

6.2.2对以上得到的硬脂酸甲酯质谱图进行谱图检索，得到谱库检索名次和谱图相似度数据，以此评价定性准确性。谱库检索指标：相似度≥75% 核查结果1： 离子（m/z） 74 87 129 143 199 255 267 298

Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程

1. 开机

1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用

5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。

3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无

负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕 。

4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站

5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空

控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态 ，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，

应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。

2. 调谐

调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。

2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。

3）在上图仪器控制界

第一章 气相色谱-质谱联用技术

气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器，自1957年J.C.Holmes和F.A.Morrell首次实现气相色谱和质谱联用以后，这一技术得到了长足的发展。在所有联用技术中气质联用，即GC/MS发展最完善，应用最广泛。目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC/MS作为主要的定性确认手段之一，同时GC/MS也被用于定量分析。另一方面，目前市售的有机质谱仪，不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱（TOF），傅立叶变换质谱（FTMS）等均能和气相色谱联用。还有一些其他的气相色谱和质谱连接的方式，如气相色谱-燃烧炉-同位素比质谱等。GC/MS已经成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。

气质联用法是将气-液色谱和质谱的特点结合起来的一种用于确定测试样品中不同物质的定性定量分析方法，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度。气相色谱将混合物中的组分按时间分离开来，而质谱则提供确认每个组分结构的信息。气相色谱和质谱由接口相连。气质联用法广泛应用于药品检测、环境分析、火灾调查、炸药成分研究、生物样品中药物与代谢产物定性定量分析及未知样品成分的确定。气质联用法也被用于机场安检中，用于行李中或随身携带物品的检测。

气质