胆矾中硫酸铜含量的测定酸碱滴定

赵县职教中心校本教材

胆矾中硫酸铜含量的测定

一、 实验目的

1、 2、 3、 4、

巩固铜盐中铜的测定方法，并借此测定胆矾中硫酸铜含量 进一步掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法 熟练掌握Na2S2O3溶液的配制及标定 巩固终点的判断及观察

二、 实验原理

在弱酸性条件下（PH=3～4），Cu2+与过量I-作用生成不溶性的CuI沉淀，同时析出与之计量相当的I2 ：

2Cu2+ + 5I- = 2CuI（沉淀）+ I3-

生成的I2，再用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至蓝色恰好褪去为终点。

2S2O32- + I3- = S4O62- + 3I-

这里的I- 既是Cu2+的还原剂和沉淀剂，也是I2的络合剂。

由于CuI沉淀表面会吸附一些I2，使其无法被Na2S2O3滴定，造成终点提前，结果偏低。为此在滴定至临近终点时加入KSCN或NH4SCN ，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN：

CuI（沉淀）+ SCN- = CuSCN（沉淀）+I-

而CuSCN不吸附I2，因而消除了由I2被吸附而造成的误差，提高测定结果的准确度。

根据Na2S2O3标准溶液的浓度，消耗的体积，及试样重量，就可以计算出胆矾中硫酸铜含量：

实验六 无水硫酸铜中铜含量的测定—间接碘量法

一、预习内容

1、氧化还原滴定法—碘量法

2、碘量法的应用示例——铜合金中铜的测定 二、实验目的

1、熟练掌握Na2S2O3溶液浓度的标定 2、学习间接碘量法测定铜的含量 三、实验原理

在弱酸性介质中，Cu2+与过量的KI生成CuI沉淀，并定量析出I2，用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2，根据标准Na2S2O3溶液的浓度及消耗量可以计算出试样中铜的含量。反应方程式如下：

Cu2++4I-=2CuI↓+I2 I2+2S2O32-=2I-+S4O62- 分析过程：

HNO3 (1) H2SO4 过量KI CuI ↓ Na2S2O3 铜试样——→Cu2+, NO————————→Cu2+———→ I2 ————→I- △ (2)NaOH调至中性 pH=3～4 淀粉

注意：(1)介质的pH=3～4，若pH太高，Cu2+会水解，若pH太低，I-易被空气氧化为I2，并且Cu2+对该氧化反应有催化作用，使测定结果偏高。用NH4HF2调节pH，NH4HF2可分解为HF与F-，形成HF-F-缓冲

硫酸铜晶体结晶水含量的测定

1. 实验原理

CuSO4·5H2O受热时逐步失去结晶水的过程可表示如下：

CuSO4·5H2O CuSO4·3H2O CuSO4·H2O CuSO4

蓝色蓝白色白色

根据加热前后的质量差，可推算出其晶体的结晶水含量。

2. 实验仪器

。

3. 操作步骤

（1）研磨：在研钵中将硫酸铜晶体研碎。(防止加热时可能发生迸溅)

（2）称量：准确称量一干燥洁净的瓷坩锅质量（m1g）。

（3）再称：称量瓷坩埚+硫酸铜晶体的质量（m2g）。

（4）加热：小火缓慢加热至蓝色晶体全部变为白色粉末(完全失水)，并放入干燥器中冷却。

（5）再称：在干燥器内冷却后（因硫酸铜具有很强的吸湿性），称量瓷坩埚+硫酸铜粉末的质量（m3g）。（6）再加热：把盛有硫酸铜的瓷坩埚再加热，再冷却。

（7）再称重：将冷却后的盛有硫酸铜的瓷坩埚再次称量（m4g 两次称量误差≤0.1g）。

（8）计算：根据实验测得的结果计算硫酸铜晶体中结晶水的质量分数。

简称：“一磨”、“四称”、“两热”、“一算”。

⊿计算过程

4. 注意事项★①称前研细；②小火加热；③在干燥器中冷却；

④不能用试管代替坩埚；⑤加热要充分但不“过头”（温度过高CuSO4也分解）。

CuSO4△

CuO＋SO3↑2SO3

催化剂

加热

SO

实验四 胆矾中铜的测定(碘量法)

一、实验目的

1.熟习硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定。

2.掌握间接碘量法测定胆矾中铜含量的原理和方法。 3.熟悉滴定分析操作中的掩蔽技术。 二、实验原理

－

胆矾(CuSO4·5H2O)中的铜含量常用间接碘量法测定，Cu2+与过量I发生如下反应：

2Cu2 + I

+

-

2CuI↓ + I2

-

I2 + I I3

-

生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点，由此计算出样品中铜的含量。

I2 + 2S2O32- ＝ 2I- + S4O62-

由于CuI沉淀强烈吸附I3，致使分析结果偏低，为了减少CuI沉淀对I3的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入KSCN，使 CuI(Ksp= 5.06 ×10-12)转化为溶解度更小的CuSCN(Ksp= 4.8 ×10-15)

CuI + SCN- ＝ CuSCN↓+ I-

CuSCN对I3－的吸附较小，因而可提高测定结果的准确度。KSCN只能在接近终点时加入，否则SCN－可能直接还原Cu2+而使结果偏低：

6 Cu2+ + 7SCN－ + 4H2O ＝ 6CuSCN↓+ SO4 + HCN + 7H

为了

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硫酸铜

硫酸铜为天蓝色或略带黄色粒状晶体，水溶液呈酸性，属保护性无机杀菌剂，对人畜比较安全。化学式CuSO4。一般为五水合物CuSO4·5H2O,俗名胆矾；蓝色斜方晶体；密度2.284克/立方厘米。硫酸铜是制备其他铜化合物的重要原料。同石灰乳混合可得“波尔多”溶液，用作杀虫剂。硫酸铜也是电解精炼铜时的电解液。

硫酸铜作用与用途

（1）无机工业用于制造其他饲盐如氯化亚铜、氯化铜、焦磷酸铜、氧化亚铜、醋酸铜、碳酸铜等。

（2）染料和颜料工业用于制造含铜单偶氮染料如活性艳蓝、活性紫等。 （3）有机工业用作合成香料和染料中间体的催化剂，甲基丙烯酸甲酯的阻聚剂。 （4）涂料工业用作生产船底防污漆的杀菌剂。电镀工业用作全光亮酸性镀铜主盐和铜离子添加剂。

（5）印染工业用作媒染剂和精染布的助氧剂。 （6）农业上作为杀菌剂。

（7）养殖业也用作饲料添加剂微量元素铜的主要原料。

（8）皮蛋和葡萄酒生产工艺中可以使用食品级的硫酸铜作为螯合剂和澄清剂。[5] （9）生物学中用于配置鉴定还原糖的斐林试剂和鉴定蛋白质的双缩脲试剂

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硫酸铜

硫酸铜为天蓝色或略带黄色粒状晶体，水溶液呈酸性，属保护性无机杀菌剂，对人畜比较安全。化学式CuSO4。一般为五水合物CuSO4·5H2O,俗名胆矾；蓝色斜方晶体；密度2.284克/立方厘米。硫酸铜是制备其他铜化合物的重要原料。同石灰乳混合可得“波尔多”溶液，用作杀虫剂。硫酸铜也是电解精炼铜时的电解液。

硫酸铜作用与用途

（1）无机工业用于制造其他饲盐如氯化亚铜、氯化铜、焦磷酸铜、氧化亚铜、醋酸铜、碳酸铜等。

（2）染料和颜料工业用于制造含铜单偶氮染料如活性艳蓝、活性紫等。 （3）有机工业用作合成香料和染料中间体的催化剂，甲基丙烯酸甲酯的阻聚剂。 （4）涂料工业用作生产船底防污漆的杀菌剂。电镀工业用作全光亮酸性镀铜主盐和铜离子添加剂。

（5）印染工业用作媒染剂和精染布的助氧剂。 （6）农业上作为杀菌剂。

（7）养殖业也用作饲料添加剂微量元素铜的主要原料。

（8）皮蛋和葡萄酒生产工艺中可以使用食品级的硫酸铜作为螯合剂和澄清剂。[5] （9）生物学中用于配置鉴定还原糖的斐林试剂和鉴定蛋白质的双缩脲试剂

五水硫酸铜的制备

一、实验目的：

1、练习和掌握水浴加热、蒸发浓缩、常用过滤、热过滤及减压过滤、重结晶等基本操作； 2、了解由金属和酸制备盐的方法。

二、实验原理

铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到硫酸铜 ：

Cu + 2HNO3 + H2SO4 == CuSO4 + 2NO2 + 2H2O

未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在0～100℃范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。

硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜。

三、实验步骤

(一) 铜粉的预处理

1、称量2.3g铜屑，（或氧化铜粉2.9克），将它置于干燥的蒸发皿中，灼烧至表面呈现黑色的氧化铜为止（目的在于除去付着在铜屑上的油污），冷却备用； (二) 五水合硫酸铜的制备

2、往盛有铜粉的蒸发皿中加入8.0mL3mol·L-1硫酸，然后缓慢加入3.5

实验二 硫酸铜的提纯

实验目的

1、了解化学方法提纯粗硫酸铜的原理和方法。 2、练习无机制备的基本操作。 实验原理

粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3等，不溶性杂质可用过滤法除去，

＋3+

杂质FeSO4需要用氧化剂H2O2或Br2氧化为Fe，然后调节溶液的pH值4，使Fe3水解成Fe(OH)3沉淀而除去，其反应如下：

2FeSO4 + H2SO4 + H2O2= Fe2(SO4)3 + 2H2O Fe3+ 3H2O → Fe(OH)3↓ + 3H

＋

＋

除去铁离子之后的滤液，蒸发结晶，其它微量可溶性杂质在硫酸铜结晶时仍留在母液中，过滤时可与硫酸铜分离。 实验步骤

称取5g研细的粗硫酸铜放在100mL小烧杯中，加入20mL蒸馏水，加热搅拌促使溶解. 滴加1 mL 3% H2O2，将溶液加热，同时逐滴加入0.5 mol?L-1NaOH溶液，直到pH≈4，再加热片刻静置使水解生成Fe(OH)3沉淀用倾斜法在普通漏斗上过滤，滤液过滤到洁净的蒸发皿中。

在提纯后的硫酸铜滤液中，滴加1mol?L-1 H2SO4酸化，调节pH至1～2，然后在石棉网上加热，蒸发浓缩至液面出现

实验六胆矾中铜的测定(碘量法)

一、实验目的

1. 熟习硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定。 2. 掌握间接碘量法测定胆矾中铜含量的原理和方法。 3. 熟悉滴定分析操作中的掩蔽技术。

二、实验原理

胆矾(CuSO4·5H2O)中的铜含量常用间接碘量法测定，Cu2+与过量I－发生如下反应：

2Cu2+ + I- ? 2CuI↓ + I2 I2 + I- ? I3-

生成的I2 用Na2S2O3 标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点，由此计算出样品中铜的含量。 I2 + 2S2O32- ＝ 2I- + S4O62-

由于CuI 沉淀强烈吸附I3－，致使分析结果偏低，为了减少CuI 沉淀对I3-的吸附，可在大部分I2 被Na2S2O3 溶液滴定后，再加入KSCN，使CuI(Ksp= 5.06 ×10-12)转化为溶解度更小的CuSCN(Ksp= 4.8 ×10-15) CuI + SCN- ＝ CuSCN↓+ ICuSCN

对I3－的吸附较小，因而可提高测定结果的难确度。KSCN 只能在接近终点时加入，

否则SCN－可能直接还原Cu2+而使结果偏低：

6 Cu2+ + 7SCN－ + 4H2O ＝ 6CuSCN↓+ SO42-

阳极溶出伏安法测定污水中的Cu离子与其它方法的比较 刘昂论文 目 录

论 文 摘 要............................................................3 一、二乙胺基二硫代甲酸钠萃取光度法.................................4 二、原子吸收法测定水中的铜含量......................................9 三、碘量法测定铜......................................................16 四、铜离子探针对铜离子含量的测定..................................18 五、参考文献.................................................................20 前言

目前常用的铜离子分析检测方法主要分为直接法和间接法两大类。直接法是一类直接利用铜离子自身物理、化学性质对其进行分析检测的方法；间接法是一类利用铜离子和指示剂（也可称为化学分子探针）之间的特异性化学反应或超分子作用产生的信号变化对铜离子进