苯甲酸与氯化钠的分离提纯

苯甲酸和萘的分离与提纯

一、实验目的

1、了解苯甲酸和萘的基本性质

2、掌握固体有机混合物的分离原理及方法

3、复习萃取、蒸馏及重结晶等纯化技术

二、实验原理

苯甲酸和萘在常温下均为白色固体有机物，并且均不溶于水而易溶于醇、醚等有机溶剂。所以不能根据两物质在不同溶剂中溶解度不同来达到分离的目的。

但是，苯甲酸可以和氢氧化钠作用得到苯甲酸钠，而苯甲酸钠易溶于水。可将混合物溶于乙醚后加入氢氧化钠水溶液萃取并洗涤，乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏得到萘；水层经酸化、减压过滤得到苯甲酸。从而达到分离的目的。

反应方程式：

三、主要试剂及主、副产物的物理常数

名称 相对分子量 性状 相对密度 熔点（℃） 沸点（℃） 溶解度 水 醇 醚 66 苯甲酸 122.13 晶体粉末 1.0749 122.4 249 0.21 46.6 萘 128 片状晶体 1.162 80.6 217.9 不溶 易溶 易溶 乙醚 74.12 油状液体 0.7135 -116.2 34.6 不溶 易溶 —— 四、主要试剂及仪器

试剂：1g苯甲酸，1g萘，20mL乙醚，30mL5%氢氧化钠谁溶液

仪器：分液漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶，蒸馏装置

五、实验

氟康唑氯化钠注射液

【药品名称】

通用名称：氟康唑氯化钠注射液

英文名称：Fluconazole and Sodium Chloride Injection

【成份】

本品主要成分为氟康唑，其化学名称为α-（2，4-二氟苯基）-α-（1H-1，2，4-三唑-1-基甲基）-1H-1，2，4-三唑-1-基乙醇。其分子式：C13H12F2N6O，分子量：306.28。

【适应症】

用于深部真菌感染。如：1.隐球菌病：包括隐球菌脑膜炎及其它部位的感染（如肺、皮肤）。亦可预防性治疗正常宿主、艾滋病人、器官移植或其他原因而引起免疫抑制的感染。2.全身性念珠菌病：包括念珠菌败血症、播散性念珠菌病及其它非浅表性的念珠菌感染。这些感染包括腹膜、心内膜、肝部及尿路的感染。患有恶性肿瘤而需接受细胞毒性或免疫抑制治疗的病人，或有发生念珠感染倾向的病人，亦可用氟康唑治疗。

【用法用量】

静脉滴注。

成人

1.播散性念珠菌病：首次剂量0.4g，以后一次0.2g，一日1次，持续4周，症状缓解后至少持续2周。

2.食道念珠菌病：首次剂量0.2g，以后一次0.1g，一日1次，持续至少3周，症状缓解后至少持续2周。根据治疗反应，也可加大剂量至一次0.4g，一日1

复方氯化钠注射液

【药品名称】

通用名称：复方氯化钠注射液

英文名称：Compound Sodium Chloride Injection

【成份】

本品为复方制剂，内含氯化钠0.85%、氯化钾0.03%、氯化钙0.033%。

【适应症】

各种原因所致的失水，包括低渗性、等渗性和高渗性失水；高渗性非酮症糖尿病昏迷；低氯性代谢性碱中毒。

【用法用量】

1 高渗性失水 高渗性失水时患者脑细胞和脑脊液渗透浓度升高，若治疗使血浆和细胞外液纳浓度和渗透浓度过快下降，可致脑水肿。故一般认为，在治疗开始的48小时内，血浆钠浓度每小时下降不超过0.5mmol/L。

若患者存在休克，应先予氯化钠注射液，并酌情补充液体，待休克纠正，血钠>155mmol/L,血浆渗透浓度>350mosm/L,可予0.6%低渗氯化钠注射液。待血浆渗透浓度

【不良反应】

1.输注过多，过快，可致水钠潴留，引起水肿、血压升高、心率加快、胸闷、呼吸困难，甚至急性左心衰竭。2.不适当的给予高渗氯化钠可导致高渗血症。3.过多、过快给予低渗氯化钠可致溶血、脑水肿等。

【禁忌】

1.水肿性疾病，如肾病综合症、肝硬化腹水、充血性心力衰竭、急性左心衰竭、脑水肿及特发性水肿等;

2.急性肾功能衰竭少尿期，慢性肾功能

氟康唑氯化钠注射液

【药品名称】

通用名称：氟康唑氯化钠注射液

英文名称：Fluconazole and Sodium Chloride Injection 【成份】

本品主要成分为氟康唑，其化学名称为α-（2，4-二氟苯基）-α-（1H-1，2，4-三唑-1-基甲基）-1H-1，2，4-三唑-1-基乙醇。其分子式：C13H12F2N6O，分子量：306.28。 【适应症】

用于深部真菌感染。如：1.隐球菌病：包括隐球菌脑膜炎及其它部位的感染（如肺、皮肤）。亦可预防性治疗正常宿主、艾滋病人、器官移植或其他原因而引起免疫抑制的感染。2.全身性念珠菌病：包括念珠菌败血症、播散性念珠菌病及其它非浅表性的念珠菌感染。这些感染包括腹膜、心内膜、肝部及尿路的感染。患有恶性肿瘤而需接受细胞毒性或免疫抑制治疗的病人，或有发生念珠感染倾向的病人，亦可用氟康唑治疗。 【用法用量】 静脉滴注。 成人

1.播散性念珠菌病：首次剂量0.4g，以后一次0.2g，一日1次，持续4周，症状缓解后至少持续2周。

2.食道念珠菌病：首次剂量0.2g，以后一次0.1g，一日1次，持续至少3周，症状缓解后至少持续2周。根据治疗反应，也可加大剂量至一次0.4g

复方氯化钠注射液

【药品名称】

通用名称：复方氯化钠注射液

英文名称：Compound Sodium Chloride Injection

【成份】

本品为复方制剂，内含氯化钠0.85%、氯化钾0.03%、氯化钙0.033%。

【适应症】

各种原因所致的失水，包括低渗性、等渗性和高渗性失水；高渗性非酮症糖尿病昏迷；低氯性代谢性碱中毒。

【用法用量】

1 高渗性失水 高渗性失水时患者脑细胞和脑脊液渗透浓度升高，若治疗使血浆和细胞外液纳浓度和渗透浓度过快下降，可致脑水肿。故一般认为，在治疗开始的48小时内，血浆钠浓度每小时下降不超过0.5mmol/L。

若患者存在休克，应先予氯化钠注射液，并酌情补充液体，待休克纠正，血钠>155mmol/L,血浆渗透浓度>350mosm/L,可予0.6%低渗氯化钠注射液。待血浆渗透浓度

【不良反应】

1.输注过多，过快，可致水钠潴留，引起水肿、血压升高、心率加快、胸闷、呼吸困难，甚至急性左心衰竭。2.不适当的给予高渗氯化钠可导致高渗血症。3.过多、过快给予低渗氯化钠可致溶血、脑水肿等。

【禁忌】

1.水肿性疾病，如肾病综合症、肝硬化腹水、充血性心力衰竭、急性左心衰竭、脑水肿及特发性水肿等;

2.急性肾功能衰竭少尿期，慢性肾功能

水、饱和氯化钠溶液的电解

一、实验目的

1、掌握演示电解水和电解饱和食盐水实验操作技能；

2、通过正接、反接、直接反接电解池的两极（Fe、石墨），让学生体验电解 池的工作原理、组成、离子的放电顺序，并掌握相关原理；

3、掌握电解水、饱和氯化钠溶液的讲解方法，进一步提高“以教师的姿态” 做好实验的预备实验以及进行演示的能力；

二、实验原理

1、水的电解：

阴极反应：2H++2e-→H2↑（氢气检验：在空气中安静的燃烧或发出“噗”

的声音）

阳极反应：4OH--4e-→2H2O+O2↑（氧气检验：可以使带火星的火柴棒复燃）

总 反 应：2H22↑+O2↑

2、饱和NaCl溶液的电解

1）正接（铁丝作阴极，石墨棒作阳极）

阴极反应：2H+2e→H2↑（氢气的检验：通入发泡剂，如果发现有气泡生

成，用火柴点燃，听到“噗”声，则说明生成的是氢气；氢氧 根的检验：滴加酚酞试液，若溶液变红则存在氢氧根离子） 阳极反应：2Cl--2e-→Cl2↑（氯气的检验：能使湿润的淀粉碘化钾试纸 变蓝，若时间较长，蓝色会退去）

总 反 应：2NaCl+2H22↑+Cl2↑+2NaOH

2）反接（石墨棒作阴极，铁丝作阳

葡萄糖氯化钠注射液的质量分析

本品为葡萄糖或无水葡萄糖与氯化钠的灭菌水溶液。(45g:4.5g:500ml) [实验操作流程] 一：查资料，设计方案

本内容在《中国药典》2010版二部正文929页、《药物检验技术》、Baidu中查找到

二：性状及鉴别

性状： 本品为无色的澄明液体。

鉴别：（1）葡萄糖 葡萄糖是还原性糖

操作步骤 取本品2ml,缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉

（2）氯化物 本品显氯化物的鉴别反应。

操作步骤 取供试品溶液1ml，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀，分离沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。

（3）钠盐 本品显钠盐的鉴别反应。

操作步骤 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即成鲜黄色。 三：制剂常规检查

（一） pH值

原理 酸度采用PH计法测定（PH值为3.5～5.5）

步骤 1.标准缓冲液的配制 精密称取在115±5℃干燥2-3小时的邻苯二甲酸氢钾0.506g, 加水使溶解并稀释至50ml;

精密称取在115℃±5℃干燥2-3个小时的无水磷酸氢二钠0.355g与磷酸二氢钾0

水、饱和氯化钠溶液的电解

一、实验目的

1、掌握演示电解水和电解饱和食盐水实验操作技能；

2、通过正接、反接、直接反接电解池的两极（Fe、石墨），让学生体验电解 池的工作原理、组成、离子的放电顺序，并掌握相关原理；

3、掌握电解水、饱和氯化钠溶液的讲解方法，进一步提高“以教师的姿态” 做好实验的预备实验以及进行演示的能力；

二、实验原理

1、水的电解：

阴极反应：2H++2e-→H2↑（氢气检验：在空气中安静的燃烧或发出“噗”

的声音）

阳极反应：4OH--4e-→2H2O+O2↑（氧气检验：可以使带火星的火柴棒复燃）

总 反 应：2H22↑+O2↑

2、饱和NaCl溶液的电解

1）正接（铁丝作阴极，石墨棒作阳极）

阴极反应：2H+2e→H2↑（氢气的检验：通入发泡剂，如果发现有气泡生

成，用火柴点燃，听到“噗”声，则说明生成的是氢气；氢氧 根的检验：滴加酚酞试液，若溶液变红则存在氢氧根离子） 阳极反应：2Cl--2e-→Cl2↑（氯气的检验：能使湿润的淀粉碘化钾试纸 变蓝，若时间较长，蓝色会退去）

总 反 应：2NaCl+2H22↑+Cl2↑+2NaOH

2）反接（石墨棒作阴极，铁丝作阳

试验三 苯甲酸的制备

一、实验目的

1、学习苯环支链上的氧化反应

2、掌握减压过滤和重结晶提纯的方法 二、实验原理

C6H5?CH3?CH3KMnO4C6H5?COOH

三、实验仪器和药品

天平、量筒、圆底烧瓶、冷凝管、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、沸石、活性炭 四、实验步骤

1、在烧瓶中放入2.7ml甲苯和100ml蒸馏水，瓶口装上冷凝管，加热知沸腾。经冷凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾。黏附在冷凝管内壁的高锰酸钾用25ml水冲入烧瓶中，继续煮沸至甲苯层消失，回流液中不再出现油珠为止。 2、反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，并放入冷水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出为止（若滤液呈紫色加入亚硫酸氢钠除去）。 3、将所得滤液用布氏漏斗过滤，所得晶体置于沸水中充分溶解（若有颜色加入活性炭除去），然后趁热过滤除去不溶杂质，滤液置于冰水浴中重结晶抽滤，压干后称重。 五、实验数据处理

苯甲酸的质量： g；苯甲酸的理论值： g；产率为 。 六、思考题

1、反应完毕后，若滤液呈紫色。加入亚硫酸氢钠有何作用？

亚硫酸氢钠可以和高锰酸钾反应，消耗多余的高锰酸钾，生成二氧化锰，溶液紫色褪去，产生棕色

一定溶质质量分数的氯化钠溶液的配制

巢湖市西峰初级中学 祖国龙

教学目标

1.了解配制一定溶质质量分数溶液的步骤和所需的仪器 2. 初步学会配制一定溶质质量分数溶液 3.练习称量、量取、溶解等操作

4.在自主探究、观察比较中，培养学生分析、比较、抽象、概括的思维能力 教学重点

配制一定溶质质量分数溶液步骤和所需的仪器 教学难点 误差分析

教学方法 自学研究法、讨论法、实验法

实验用品 烧杯、托盘天平、玻璃棒、量筒、药匙、胶头滴管、细口瓶、食盐、水 教学过程

一、检查课前预习

1.溶质的质量分数= --------- ×100% 2.配制 50g 溶质质量分数为6% 的NaCl溶液时：

（1）经计算在 上称量 gNaCl并倒入干燥洁净的烧杯里，然后用 量取 ml蒸馏水倒入装有NaCl的烧杯里，并用 不断搅拌，使NaCl完全溶解，即得所需溶液。（水的密度约为1g/ml）

（2）称量一定质量的NaCl时，先在托盘两边各放一张 。接下来先放 ，后放 ，砝码放在 ，NaCl放在 。

（3）