煤炭分析水分的测定方法

T.Q 004－2005

全水分的测定（计算）

本标准包括试验法和计算法两种方法。试验方法是仲裁方法。

试验法（一步法或空气干燥法）

一、方法提要

称取一定量的粒度小于6mm的煤样，在空气流中，于105～110℃下干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。

二、仪器设备

干燥箱：带有自动空温装置和鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内。

干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

玻璃称量瓶：直径70mm，高35～40mm，并带有严密的磨口盖。 分析天平：感量0.001g。 工业天平：感量0.1g。 三、测定步骤

1、用预先干燥并称量过（称准至0.01g）的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10～12g（称准至0.01g），平摊在称量瓶中。

2、打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105～110℃的干燥箱中，在鼓风的条件下，烟煤加热干燥2h，无烟煤干燥3h。

3、从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却约5min。然后放入干燥器中，冷却至室温（约20min），称量（称准至0.01g）。

4、进行检查性干燥，每次30min，直到两次干燥煤样质量的减

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T.Q 004－2005

少不超过0.01

水分测定仪的分析方法

化学分析法的水分测定仪：

包括：卡尔·费休水分测定仪、库仑水分仪、露点水分仪。

卡尔·费休法属经典方法，又称为微量水分测定仪，其主要应用于水分值含量较低的样品检测，经过近年来改进，大大提高了准确度，扩大了测量范围。

露点水分测定仪操作简便，仪器不复杂，所测结果一般令人满意，常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多，一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。

库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便，应答迅速，特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定，则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。

库仑法水分测定仪：

推荐型号：SFY-3000型库仑法微量水分测定仪

优点：仪器价格中等；耗材少；可以测定至10-6级；时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。

缺点：由于精确度高，过于敏感有些具有副反应的物质如酮类、醛类测定较困难，需要一定的经验控制反应方向。

水分测定仪的保养及维护办法：

一,水分测定仪的安装及场所:

1,水分测定仪不得安装在有腐蚀性气体的室内,对水分测定仪电路部分腐蚀,缩短仪器寿命.

2,室温低

第五章 水分和水分活度的测定

（第 9 次课 2 学时）

一、授课题目

第五章 水分和水分活度的测定 二、教学目的和要求

学习本次内容，要求学生了解水分测定的意义，掌握水分测定的方法，了解水分活度测定的意义。 三、教学重点和难点

重点：

1、什么是结合水？什么是自由水？ 2、水分的测定方法。

3、各种测定方法的原理、仪器。 4、卡尔费休法原理、试剂。 5、水分活度的测定方法。 难点： 测定方法 四、主要参考资料

1、穆华荣、于淑萍主编，食品分析.北京：化学工业出版社，2004 2、周光理主编，食品分析与检验技术，北京：化学工业出版社，2006 3、杨月欣主编，实用食物营养成分分心手册（第二版），北京：中国轻工业

出版社，2007

4、曲祖乙、刘靖主编，食品分析与检验.北京：中国环境科学出版社，2006 五、教学过程

1、学时分配：2学时

2、辅导手段：自习辅导、习题辅导 3、教学办法：课堂讨论、讲授 4、板书设计:

第一节 概述 第五章 水分和水分活度的测定 三、卡尔·费休法（Karl Fischer) 1、原理 2、适用范围 3、主要仪器： 4、试剂： 5、测定注意： 四、其它测定水分方法 1、介电容量法 2、电导率法 3、红外吸

土壤水分生态指标测定方法

1．林地土壤渗透性测定 采用单环定量加水法测定： 测定步聚：

(1)选择样地，扒走枯落物层，整平地面，(山地要整一小平台)。按土壤发生层次朋g 进行测定。 (2)把渗透筒垂直插入土中至下部刻度线(入土深度lcm左右)

(3)用量筒盛水(记录水温)100ml缓缓倒入渗透筒内(同时开始记时)，等水全部渗入土中、记录起始时间。 (4)马上再倒入l00ml水，重复(3)的操作，重复4次，倒水共4次，渗水量共计 400ml。 (5)沿渗透筒中部挖一垂直剖面、观测记录土壤中渗透锋面的深度。 (6)渗透速度及渗透系数的计算： ①渗透速度(V) 10×qi(ml) Vi(mm/min)=

S(cm2)×ti(min)

V(mm/min)＝10×q(ml)／s(cm2)×t(min)

式中Vi、qi、ti分别为每次重复测定的渗透速 度，渗水量，及渗透时间。V、q、t分别为 四次重复测定的平均渗透速度，总渗水量和渗透总时间。S为渗透筒断面积。 ②渗透系数(K)

实验二 食品水分含量和水分活度的测定

1. 实验目的

熟知扩散法测水分活度的原理；

掌握直接干燥法测定食品水分含量的操作技术和注意事项； 掌握扩散法测定水分活度的方法。

2. 实验原理

用一般食品水分测定方法定量地测定的水分即含水量，不能说明这些水是否都能被

微生物利用，对食品的生产和保藏均缺乏科学的指导作用；而水分活度则反映食品与水的亲和能力大小，表示食品中所含的水分作为生物化学反应和微生物生长的可利用价值，水分活度近似地表示为在某一温度下溶液中水蒸汽分压与纯水蒸汽压之比值。

扩散法即用坐标内插法来测定食品的水分活度，这种方法并不需要特殊的仪器装置，可将一系列已知水分活度的标准溶液与食品试样一起放入密闭的容器中，在恒温下放置一段时间，测定食品试样重量的增减，根据增减值绘出曲线图，从图上查出食品重量不变值，即为该食品试样的水分活度Aw。 3.实验依据

3.1水分含量的测定

在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。 3.2水分活动的测定

样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下，分别在aw 较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品质量的增加（在aw较

第五章 水分和水分活度值的测定第一节一、食品中水分的存在形式 ① 自由水(游离水)——是靠分子间力形成的吸附水。 ② ③ 亲和水—— 强极性基团单分子外的水分子层。 结合水(束缚水)——以氢键结合的水，结晶水。

概述

水的作用：没有水就没有生命，食品组成离不开水。

食品中的固形物——指食品内将水分排除后的全 部残留物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽 出物、灰分等。

固形物 (%) = 100 % - 水份(%)不同的食品水分含量相差较多(见表5-1)。

二 、 水分的测定方法① 直接法——利用水分本身的物理性质、化学 性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔· 费休法、 化学方法。 ② 间接法——利用食品的物理常数通过函数关 系确定水分含量。 如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。

直接法比间接法准确度高。

三、水分的测定的意义

水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障

食品不变质的手段。

第二节 水分的测定

一 、 干燥法以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量

(一)干燥法的注意事项1、干燥法的前提条件 样品本身要符合三项条件 (50页下部)

① 水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥 发性成分极微。 ②水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结 合水

实验一 煤中水分的测定

煤的工业分析包括煤的水分、灰分、挥发分产率和固定碳含量四项指标。其中水分又可分为全水分、最高内在水分和分析水分。而固定碳含量通常是用差余法计算。

煤的工业分析、元素分析，煤炭发热量测定是煤质分析中最基本的项目，它可初步判断煤质的好坏，是评价煤质和判断煤炭加工利用的最基础的分析数据。

一、实验目的

了解煤中水分存在的形态，掌握分析煤样水分的测定方法。

二、基本原理

煤中水分的结合状态有二种：一种为游离水，是以机械的方式吸附或者附着在

煤上的水分。另一种为化合水，是以化合的方式与煤中矿物质结合的水，也就是无机化合物的结晶水。游离水以它存在于煤的不同结构的状态，又可分为外在水分和内在水分。前者是煤在开采、运输、贮存、洗煤时附着在煤粒表面及大毛细孔(直径大于10-5cm)中的水分。后者则是吸附或凝聚在煤粒内表面的毛细孔(直径小于l0-5cm)中的水分。

游离水可以在温度稍高于100℃下，经足够时间的加热即可全部除去，而化合水则要温度在200℃以上才能分解析出。

在煤的工业分析中所测定的水分一般有应用煤样的全水分和分析煤样的水分两种。应用煤样指已准备好并即将使用(如进入锅炉燃烧或焦炉炼焦)的煤。分

实验2 EDTA的标定以及水的硬度及其测定

(络合滴定法)

一、目的(略) 二、原理(略)

（1）乙二胺四乙酸(简称EDTA，常用HY表示)的标定

标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgS04·7H20、Hg、Ni、Pb等。通常选用其中与被测物组分相同的物质作基准物，这样，滴定条件较一致，可减小误差。

钙指示剂(常以H3Ind表示)在水溶液中按下式离解:

H3Ind＝2H+ + HInd2

－

在pH≥12的溶液中， HInd2离子与Ca2+离子形成比较稳定的络离子，其反应如下；

－

HInd2 + Ca2+= CaInd + H+

－

－

纯蓝色 酒红色

所以在钙标准溶液中加入钙指示剂时，溶液呈酒红色。当用EDTA溶液滴定时，由于EDTA能与Ca2+离子形成比CaInd络离子更稳定的络离子，因此在滴定终点附近 CaInd络

－

－

离子不断转化为较稳定的CaY2络离子，而钙指示剂则被游离了出来，其反应可表示如下:

－

CaInd- + H2Y2 + OH-＝CaY2+ HInd2 + H20

－

－

－

酒红色 无色 纯蓝色

用此法测定钙时，若有Mg2

实验2 EDTA的标定以及水的硬度及其测定

(络合滴定法)

一、目的(略) 二、原理(略)

（1）乙二胺四乙酸(简称EDTA，常用HY表示)的标定

标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgS04·7H20、Hg、Ni、Pb等。通常选用其中与被测物组分相同的物质作基准物，这样，滴定条件较一致，可减小误差。

钙指示剂(常以H3Ind表示)在水溶液中按下式离解:

H3Ind＝2H+ + HInd2

－

在pH≥12的溶液中， HInd2离子与Ca2+离子形成比较稳定的络离子，其反应如下；

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HInd2 + Ca2+= CaInd + H+

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纯蓝色 酒红色

所以在钙标准溶液中加入钙指示剂时，溶液呈酒红色。当用EDTA溶液滴定时，由于EDTA能与Ca2+离子形成比CaInd络离子更稳定的络离子，因此在滴定终点附近 CaInd络

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离子不断转化为较稳定的CaY2络离子，而钙指示剂则被游离了出来，其反应可表示如下:

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CaInd- + H2Y2 + OH-＝CaY2+ HInd2 + H20

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酒红色 无色 纯蓝色

用此法测定钙时，若有Mg2

1. 前言

卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。尤其适用于遇热易被破坏的样品。

一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。

1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm到100%的样品的方法。该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。

2.基本原理

卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程