水中苯系物的挥发速率实验报告

气相色谱-质谱联用测定苯系物实验报告

一、 实验目的

1．掌握气相色谱的基本原理。 2．掌握气相色谱仪组成结构及作用。

3．了解气相色谱-质谱联用法原理、特点和使用方法。

4．掌握气相色谱中质谱库定性的基本原理及外标定量方法和特点。 5．了解利用弱极性毛细管柱测定非/弱极性有机物的注意事项。 6．掌握吹扫捕集原理、使用特点、注意事项及其选择原则。

二、 基本原理：

2.1 气相色谱工作原理

气相色谱是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的样品被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 2.2 气相色谱仪的组成及作用

气相色谱的结构由以下几个系统组成：载气系统，进样系统，色谱柱，检测器，记录系统和温度控制系统。

(1) 载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制装置三部分，作用是提供稳定流量/压力的高纯载气。气源提供载气流动相，气体净化装置去除载气中的杂质和水汽，纯化载气，气体流速控制装置可控制载气的流量

苯系物的分析（气相色谱法）

一、 目的

1. 了解气相色谱仪（氢焰检测器FID）的使用方法。 2. 掌握保留值的测定方法。

3. 了解改变柱温对样品分离效果的影响。 4. 掌握分离度的测定方法和内标法定量原理。 一、 原理

苯系物系指苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物。苯系物可用色谱法分离、并进行分析。下图为苯系物的色谱图。

保留值是非常重要的色谱参数，本实验有关的保留值如下： 死时间：tM

++

保留时间：tR

调整保留时间：tR’=tR-tM

相对保留值：ris=tr(i)’/tr(s)’(i为待测组分，s为参比物质)

分离度（R）表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分的保留值之差与其平均峰宽值之比定义： R= (tR2-tR1)/((W1+W2) /2)

由于检测器对各个组分的灵敏度不同，计算试样某组分含量时应将色谱图上的峰值加以校正。

校正因子f=(As/ms)/(Ai/mi)=(As/Ai)/(ms/mi) (s为参比物质，i为待测组分)

二、 仪器和试剂 1、 2、

气相色谱仪（检测器FID） 苯、甲苯、乙苯、苯乙烯

三、 步骤 1、

保留值的测定

色谱仪操作条件如下：

色谱柱：长1.5m，内径3mm的玻璃柱；SE30；

挥发酚实验化学报告

分析人员：李伟

审核人员: 样品名称： 考核样 样品编号： 1 样品性质： 样品来源：省考评组

测试方法：分光光度 方法来源：《水和废水分析方法》第四版 仪器名称、编号：V2100可见光分光光度计 收样日期：2012.11.8 分析日期：2012.11.8 报告日期：：2012.11.9 一、原理

酚类化合物于pH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。

研究指出，分类化合物中，羟基对位的取代基可阻止反应进行：但卤素、羟基和甲氧基除外，这些基团多半是能被取代下的；邻位硝基阻止反应生成，而间位硝基不完全地阻止反应；氨基氨基安替比林与酚的偶合在对位较邻位多见，当对位被烷基、芳基、酯、硝基、苯酰基、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代时，不呈现颜色反应。

二、仪器型号 V2100分光光度计 三、试剂

1）苯酚标准贮备液：称取1.00g无色苯酚（C6H5OH）溶于水，

1

移入10

溶剂名称 丙酮

醋酸戊醋（85%-88%） 醋酸混合醋（95%） 叔戊醇 乙二醇甲醚 正已烷 苯 醋酸异丁酯

醋酸正丁酯（90%） 醋酸正丁酯（99%） 醋酸仲丁酯 异丁醇 正丁醇 仲丁醇 二乙酮

醋酸乙酯（85%） 醋酸乙酯（95%） 醋酸乙酯（97%） 乙醇（95%） 乙醇（100%） 乙苯 甲基正丙基酮 正辛烷 醋酸异丙酯（95%） 亚异丙基丙酮 甲乙酮 甲基异丁基酮 甲基异丙基酮 甲基正丁基酮 醋酸正丙酯 异丙醇 正丙醇

四氢呋喃 甲苯 二甲苯 水

水（相对湿度65%） 丙二醇甲醚

5.7 0.68 0.39 0.93

0.53 7.8 3.5 1.5 1 1 1.8 0.64 0.44 0.83 2.3 4.1 4 4 1.4 1.7 0.82 2.4 1.6 3.

作业指导书 环境空气 苯系物的测定

文件编号：XZJQ ZZ 042-2011 1/0 第 1 页 共 9 页 第 一 版 第0次修改 颁布日期：2012年1月日 1. 分析依据与适用范围：

《环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》 HJ 584-2010。

本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。

本法检出限：当采样体积为10L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为1.5×10-3mg/m3，测定下限为6.0×10-3mg/m3。 2方法原理

用活性炭吸附采样管富集空气中苯系物后，加二硫化碳解吸，经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰面积（或峰高）外标法定量。 3 试剂和材料

3.1苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯均为色谱纯试剂。可使用有证商品标准溶液。

3.2二硫化碳（CS2）：使用前经色谱检验，如有干扰峰应按（8 二硫化碳纯化）方法提纯。

3.3载气：氮气，纯度99.999％，用净化管净化。 3.4燃气:氢气，纯度

作业指导书 环境空气 苯系物的测定

文件编号：XZJQ ZZ 042-2011 1/0 第 1 页 共 9 页 第 一 版 第0次修改 颁布日期：2012年1月日 1. 分析依据与适用范围：

《环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》 HJ 584-2010。

本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。

本法检出限：当采样体积为10L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为1.5×10-3mg/m3，测定下限为6.0×10-3mg/m3。 2方法原理

用活性炭吸附采样管富集空气中苯系物后，加二硫化碳解吸，经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰面积（或峰高）外标法定量。 3 试剂和材料

3.1苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯均为色谱纯试剂。可使用有证商品标准溶液。

3.2二硫化碳（CS2）：使用前经色谱检验，如有干扰峰应按（8 二硫化碳纯化）方法提纯。

3.3载气：氮气，纯度99.999％，用净化管净化。 3.4燃气:氢气，纯度

溶解氧的测定实验报告

易倩

一、 实验目的

1. 理解碘量法测定水中溶解氧的原理：

2. 学会溶解氧采样瓶的使用方法：

3. 掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。

二、 实验原理

溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降， 而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。

碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：

MnSO4+2aOH=Mn（OH）2↓（白色）++Na2SO4

2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色）

H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓（棕色沉淀）+2H2O

加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应， 而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深

2KI+H2SO4=2HI+K2SO4

MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O

I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴 定，计算出水样中溶解氧的含量。

三、 仪器

1.250ml—300ml

溶解氧的测定实验报告

易倩

一、 实验目的

1. 理解碘量法测定水中溶解氧的原理：

2. 学会溶解氧采样瓶的使用方法：

3. 掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。

二、 实验原理

溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降， 而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。

碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：

MnSO4+2aOH=Mn（OH）2↓（白色）++Na2SO4

2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色）

H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓（棕色沉淀）+2H2O

加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应， 而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深

2KI+H2SO4=2HI+K2SO4

MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O

I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴 定，计算出水样中溶解氧的含量。

三、 仪器

1.250ml—300ml

电子信息工程学系实验报告 ——适用于计算机课程

课程名称：计算机基础训练

成 绩： 实验项目名称：Excel基本操作 v 实验时间：2012-11-9 2012-11-14 指导教师（签名）： 班级： 姓名： 学号：

实 验 目 的:

1. 了解电子表格处理的基本内容，熟悉Excel软件的基本功能。 2. 掌握电子表格数据的各种输入 3. 掌握电子表格的编辑排版

4. 学习使用公式进行数据处理，掌握常用函数的用法 5. 学会使用图表方式表示和分析数据

实 验 环 境: PC

windows XP office xp

实 验 内 容 及 过 程:

1、掌握工作表的主要操作，如工作表的添加、删除、更名、复制和移动等。 2、掌握工作表中各种数据的输入和数据的格式化 3、掌握单元格地址

文献检索报告 实验报告设计方案 实验操作跟踪报告 实验综合报告

订一订

before experiment

苯佐卡因的制备 实验报告

姓名： 专业：08 级应用化学 学号： 指导教师：

完成日期：2011 年 11 月

文献检索报告 实验报告设计方案 实验操作跟踪报告 实验综合报告

订一订

before experiment

文献检索报告1.课题分析苯佐卡因(Benzocaine)是一种局麻药，用于皮肤和粘膜的表面麻醉，它是缓解晒伤、瘙 痒和轻度烧伤时应用最广泛的药物之一。 本品局麻作用比普鲁卡因弱， 不可作浸润麻醉 (不 溶于水),局部吸收缓慢持久。水解为对氨基苯甲酸，在正常使用浓度 2%-10%时无刺 激性和毒性，毒性仅相当于可卡因的 5%或 10%(可卡因成瘾、价贵),局部使用最大安 全量为 5 g 或者 20%溶液 25mL。

药效学在于抑制来自感觉神经末梢的神经冲动的传导， 使味觉变钝， 结构与普鲁卡因相似， 因此它吸收缓慢，麻醉作用持久。

药代动力学在于本品很少通过正常皮肤吸收，而较快通过粘膜吸收。通过血浆胆碱酯酶代 谢和较少被肝胆碱酯酶代谢。

美国药典(第 24 版)、英国药典(1998 年版)、中国药典(2000 年版)等均有收载，国 内有制成散剂、