阿司匹林的鉴别反应原理

阿司匹林的鉴别

药物性质 1·结构

2·分子式：C9H8O4

3·相对分子质量：180.16 4·物理性质：白色针状或结晶性粉末，无臭、略有酸味。熔点135℃～138℃，密度1.35g/cm3。在干燥空气中稳定，遇潮会缓缓水解为水杨酸和醋酸。微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿，在沸水中分解

5·化学性质酸性较水杨酸弱,比苯甲酸的酸性强.阿司匹林属水杨酸类药物 ,其酸性受苯环、羧基和取代基的相互影响。取代基为卤素、硝基、羧基时能降低苯环电子云密度,使羧基中羟基氧原子的电子云密度降低，从而增强了氢氧间极性,较易离解出质子,故酸性较苯甲酸强；反之,取代基为甲基、氨基时能增强苯环电子云密度，从而降低了氢氧键极性，使酸性弱于苯甲酸。阿司匹林是一酰化剂,能与胺类和羟基化合物反应生成酰胺和酯. 在氢氧化钠和碳酸钠溶液中分解。用作消炎药、止痛药和解热药。可用少量硫酸为催化剂，使乙酸酐与水杨酸作用制得。

三·实验内容

方法一： 物理方法

① 外观及熔点：纯乙酰水杨酸为白色针状或片状晶体，m.p．135~136℃，但由于它受热易分解，因此熔点难测准。 ②各种谱图

乙酰水杨酸的红外光谱图 方法二： 化学方法

(1)三氯化铁反应 水杨酸

药物输液反应和过敏反应的鉴别与处理

一，输液反应

1。发热反应：

原因：输液清洁灭菌不完善或被污染，输入溶液或药物制品不纯，消毒保存不良，或橡胶管表层附着硫化物，或一次性输液管不洁。

症状：发冷，寒战，发热，38-41度，并可有恶心呕吐，头痛，脉速。

处理：换生理盐水，吸氧。立即地塞米松10mg，IV。苯海拉明或非那根肌注，发热给予复方氨林巴比妥针。

2。循环负荷过重（肺水肿）：

原因：输液过快，循环血量剧升，心脏负担过重而引起。

症状：突然（没有任何先兆）出现呼吸困难，气促，咳嗽，泡沫痰或泡沫血性痰，（严重时痰可从口鼻涌出，肺部出现湿罗音）

处理：

立即控制输液速度，（注：原有心脏病史，老年人及儿童应特别注意）。

立即取端坐位，两腿下垂。吸氧（30%酒精湿化）。

立即吗啡5-10mg肌注。

生理盐水20ml+西地兰0.2mg，IV

速尿20-40mg，IV

必要时，进行四肢轮流结扎，或用血压计袖带适当加压。每隔5-10分钟轮流放松一个肢体。

3。浅静脉炎：

原因：长期输液浓度过高，刺激性强的药液，或静脉内放管时间长，无菌操作不严。

症状：沿静脉走向出现条状红线，局部组织发红，肿胀，灼热。疼痛，有时伴有畏寒发热等全身症状。

处理：抬高患肢制动，局部用95%酒精或50%硫酸镁热湿敷

阿司匹林的制备

一、实验目的和要求

1、明确乙酰水扬酸的制备的原理，影响因素； 2、明确酚的性质实验的原理，及定性鉴定实验方法。 3、掌握抽滤装置的安装与操作；

4、学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。 二、实验原理

阿司匹林学名为乙酰水杨酸，是白色晶体，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。实验室通常采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取。反应式如下： COOHCOOHOO

H2SO4OCCH3+CH3COOH+CHCOCCHOH 3375~80℃ O

水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 乙酸 反应温度应控制在75～80℃左右，温度过高易发生下列副反应：

OHOCOOHCOOH OH H+CO+HOCOOH+HO2 水杨酰水杨酸酯COOHOCOCH3COOH OCOCH3 H+COOH+HO+H2OCO O

乙酰水杨酰水杨酸酯

生成的阿司匹林粗品，用35％的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。其操作流程如

水杨酸乙酸酐硫酸下：

酰化锥形瓶 乙酰水杨酸乙酸硫酸水水杨酸等少量杂质

设计性实验三

解热止痛药阿司匹林的合成和表征

应用化学 1002班 郭丽

摘要: 本文介绍阿司匹林的表征、鉴定方法以及应用价值，了解了实验过程中的个别重点步骤的作用和疑难的解答；并且介绍了阿司匹林的研究前景和发展趋势。

关键词：阿司匹林 合成 表征 鉴定

1引言

作为十九世纪末成功合成的可有效解热止痛、治疗感冒的药物，阿司匹林至今仍应用广泛①。阿司匹林可作为酸性催化剂;可与碱性化合物以及维生素c反应有工业应用前景；由于阿司匹林作为药物是一种微利产品，发达国家生产量已大幅减少，故我国企业可生产并向国际市场出售获得效益，是我国成为世界阿司匹林的主要生产国和出口国，发展前景看好②。 1.国内发展形势

近三四年来,我国一些大专院校、科研单位也对阿司匹林生产工艺进行了深入研究和探索,发表了不少研究论文。

肖新荣等人在《精细化工中间体》杂志上发表文章认为,水杨酸

乙酸酐反应合成阿司匹林中,用一水硫酸氢钠为催化剂,反应时间约40分钟,反应温度80~90C,收率约为86.7%。硫酸氢钠为一价廉易得,使用安全的物质,其催化合成阿司匹林效果较好,因其难溶于有机溶剂,易于分离回收重用。

丁健桦等人在《东华理工学院学报》上撰文提

《化工反应原理与设备》课外自学报告 ———反应器基本原理

一、化学反应工程学研究的内容和方法 1、研究的内容：

（1）通过深入地研究，掌握传递过程的动力学和化学动力学共同作用的基本规律，从而改进和深化现有的反应技术和设备，降低能耗，提高效率. （2）开发新的技术和设备。

（3）指导和解决反应过程开发中的放大问题。 （4）实现反应过程的最优化。 2、研究的方法： 数学模型

在化学工程中，数学模型主要包括以下内容： （1）、动力学方程式

对于均相反应，可采用本征速率方程式；对于非均相反应，一般采用宏观速率方程式。 （2）、物料衡算式

流入量 = 流出量 + 反应消耗量 + 累积量

（3）、热量衡算式

物料带入热=物料带出热 + 反应热 + 与外界换热 + 累积热

（4）、动量衡算式

输入动量 = 输出动量 + 动量损失

（5）、参数计算式

主要是指物性参数、传递参数及热力学等计算公式。

二、化学反应过程和化学反应器的分类 （1）化学反应过程分类：

1

判断反应结果的好坏主要两个因素：反应速率、反应的选择性 1、反应速率：

《化工反应原理与设备》课外自学报告 ———反应器基本原理

一、化学反应工程学研究的内容和方法 1、研究的内容：

（1）通过深入地研究，掌握传递过程的动力学和化学动力学共同作用的基本规律，从而改进和深化现有的反应技术和设备，降低能耗，提高效率. （2）开发新的技术和设备。

（3）指导和解决反应过程开发中的放大问题。 （4）实现反应过程的最优化。 2、研究的方法： 数学模型

在化学工程中，数学模型主要包括以下内容： （1）、动力学方程式

对于均相反应，可采用本征速率方程式；对于非均相反应，一般采用宏观速率方程式。 （2）、物料衡算式

流入量 = 流出量 + 反应消耗量 + 累积量

（3）、热量衡算式

物料带入热=物料带出热 + 反应热 + 与外界换热 + 累积热

（4）、动量衡算式

输入动量 = 输出动量 + 动量损失

（5）、参数计算式

主要是指物性参数、传递参数及热力学等计算公式。

二、化学反应过程和化学反应器的分类 （1）化学反应过程分类：

1

判断反应结果的好坏主要两个因素：反应速率、反应的选择性 1、反应速率：

生物反应工程的定义

生物反应工程是一门以研究生物反应过程中带有共性的工程技术问题的学科。是以生物学、化学、工程学、计算机与信息技术等多学科为基础的交叉学科。

生物反应过程与化学反应过程本质的区别是有生物催化剂参与反应。特点： 1）反应在温和的条件下进行； 2）反应速率比化学反应过程慢很多； 3）反应的复杂性有时难于预计。 共性的基本问题： 1）反应过程的定量； 2）动力学研究； 生物反应过程的四个组成部分

①原材料的预处理及培养基的制备； ②生物催化剂的制备； ③生物反应器及反应条件的选择与监控； ④产物的分离纯化工程；

生物反应工程的研究内容 1、生物反应动力学

生物反应动力学主要研究生物反应速率和影响反应速率的各种因素。 基本内容：

1）酶反应动力学的特点、均相和多相系统酶促反应动力学及酶的失活动力学； 2）微生物反应过程的质量与能量衡算、发酵动力学和微生物的培养操作技术； 3）影响动植物细胞反应的因素、动植物细胞反应及反应动力学。 2、生物反应器 生物反应器是使生物技术转化为产品和生产力的关键设备。

1）生物反应体系中的流变学特性、氧的传递与微生物呼吸、体积溶氧系数及相关因素

吉林化工学院生产实习报告

1实习地点、时间简介

1.1药厂简介

1.1.1公司简介

吉林金恒制药股份有限公司是由吉林金泉宝山药业集团股份有限公司注资新建的现代化制药企业。建有现代化的制剂车间可以生产片剂、丸剂、散剂、胶囊剂和颗粒剂等多种剂型。现代化的多功能有机合成车间可以直接生产合成多品种、高品质的化学原料药。配备的先进检测仪器和设备严格保证了从原材料入厂、中间生产和出厂各个环节的产品质量、公司的管理从高起点出发，采用先进药品生产管理体系、生产技术和生产规程，严格按照GMP标准进行生产管理，并已获得GMP认证证书，产品可以达到中国药典、美国药典以及欧盟国家药典标准。公司现有“十一味参芪片”“佐匹克隆”“格列喹酮”“盐酸黄酮哌酯”等202个品种，其中“佐匹克隆”已被国家卫生部列入《国家基本药物目录》。 1.1.2经营方向

本公司以生产、经营原料药、医药中间体、中西药制剂为主体；集化工产品、医药包装、保健用品为一体的综合性制药企业。公司生产经营原料药、医药中间体品种有：阿司匹林系列、安乃近、氨基比林、痛炎宁、呱西替柳（可泰尔）、盐酸黄酮哌酯（优必达）、三唑仑、增效剂、格死喹酮、磺胺脒、退热冰、苯乙酮、水杨酸等23种，年产万余吨。其中退热冰

生物反应工程的定义

生物反应工程是一门以研究生物反应过程中带有共性的工程技术问题的学科。是以生物学、化学、工程学、计算机与信息技术等多学科为基础的交叉学科。

生物反应过程与化学反应过程本质的区别是有生物催化剂参与反应。特点： 1）反应在温和的条件下进行； 2）反应速率比化学反应过程慢很多； 3）反应的复杂性有时难于预计。 共性的基本问题： 1）反应过程的定量； 2）动力学研究； 生物反应过程的四个组成部分

①原材料的预处理及培养基的制备； ②生物催化剂的制备； ③生物反应器及反应条件的选择与监控； ④产物的分离纯化工程；

生物反应工程的研究内容 1、生物反应动力学

生物反应动力学主要研究生物反应速率和影响反应速率的各种因素。 基本内容：

1）酶反应动力学的特点、均相和多相系统酶促反应动力学及酶的失活动力学； 2）微生物反应过程的质量与能量衡算、发酵动力学和微生物的培养操作技术； 3）影响动植物细胞反应的因素、动植物细胞反应及反应动力学。 2、生物反应器 生物反应器是使生物技术转化为产品和生产力的关键设备。

1）生物反应体系中的流变学特性、氧的传递与微生物呼吸、体积溶氧系数及相关因素

实验一：阿司匹林的制备

一、实验目的

1、通过阿司匹林的制备，了解合成实验的一般原理及操作及思维方式。 2、了解酰化反应的要求及其应用。

3、进一步巩固重结晶的操作方法，学会混合溶剂重结晶。

二、实验原理

早在18世纪人们从柳树皮中提取出具有止痛、退热、抗炎的水杨酸。但是由于水杨酸严重刺激口腔、食道和胃壁粘膜从而了其应用。为了克服这一缺点。人们在水杨酸分子中引入了乙酰基，即制备了乙酰水杨酸，又名阿司匹林（Aspirin）化学名2－乙酰氧基苯甲酸。性状白色针状或板状结晶，臭或微带醋酸臭，味微酸，熔点134－136℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿。乙醚，微溶于水，水溶液呈酸性反应。阿司匹林是一种常用药物，主要用作解热镇痛药，用于治疗头疼。牙痛。肌肉痛、神经疼、关节疼等慢性能及伤风、感冒、发烧等疾病，对风湿热及活动型风湿性关节炎等前不见古人疗效显蓍，是一种首选药物，近年的实验表明它还可以抑制血小板中血栓烷A2（TXA2,5－6）合成，已知TXA2有强大的血小板聚集及血栓成的作用。高浓度阿司匹林能够抑制血管壁中环氧酶，减少TXA2的合成，因而有抗血小板聚集及血栓形成和作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。其主要副反应是会引起幽门痉挛