高效液相色谱测定乳制品中的三聚氰胺

建立用高效液相色谱-二极管阵列法测定生鲜乳及乳制品中的三聚氰胺的检测方法。本实验参照FDA三聚氰胺检测方法、NY／T1372—2007,探讨检测三聚氰胺的色谱条件和优化生鲜乳及乳制品中的三聚氰胺前处理方法。最后确立了有效的检测方法,采用硫酸铵(0.02mol／L)：甲醇=94：6(V／V)作为流动相,203nm为检测波长。样品溶液在0.1～150ug／ml之间均具有良好的线性关系,最低检测

※分析检测

食品科学

20,o 2, o1 51 08V .9N .0 3 1

高效液相色谱测定生鲜乳及乳制品中

三聚氰胺的方法研究汪辉，彭新凯，李文丽，曹小彦，黄辉，胡朝晖(长沙市食品质量安全监督检测中心，湖南长沙 40 1) 10 3

摘

要：建立用高效液相色谱一二极管阵列法测定生鲜乳及乳制品中的三聚氰胺的检测方法。本实验参照 F DA三

聚氰胺检测方法、NY/ 3 2 2 0,探讨检测三聚氰胺的色谱条件和优化生鲜乳及乳制品中的三聚氰胺前处理 T 17— 07方法。最后确立了有效的检测方法，采用硫酸铵 (.2 l )甲醇= 46V V) 00 mo/: L 9:(/作为流动相，2 3 m为检测波长。样 0n

品溶液在 01 5 u/之间均具有良好的线性关系，最低检测限为

乳制品中三聚氰胺的含量的测定(高效液相色谱法)实验报告

2009级化学教育仪器化学综合性与设计性实验

指导老师：曹** 2011年 5月 30号

一、实验目的

1．通过分析化学综合性实验、设计性实验，培养学生初步的解决分析化学实际问题的能力，培养学生的创新意识与创新能力。

2．学习查阅参考文献、综合参考资料、设计小型分析化学实验。

3．复习和巩固有关理论基础知识并用于指导实践。 4．进一步熟练掌握实验操作技术。

① 实验题目：乳制品中三聚氰胺的含量的测定（高效液相色谱法）

② 摘要、关键词：

[摘要] 为建立乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱测定方法,

通过超声提取, 离子交换萃取小柱净化, 结合高效液相色谱进行样品测定。 色谱条件: A液：0.9508 g 辛烷磺酸钠（5 mmol/L）+ 1.0640 g柠檬酸（pH=3-4）用高纯水品配制1L溶液；B液：甲醇；色谱条件：30%B+70%A。 色谱柱：CNWSIL C18液相色谱柱 （4.6×250mm，5 µm），检测波长：239 nm

结果表明: 三聚氰胺标准曲线为y = 4495951 x +18978.83 , 相关系数R =

0.9999693, 在0.

乳制品中三聚氰胺的含量的测定(高效液相色谱法)实验报告

2009级化学教育仪器化学综合性与设计性实验

指导老师：曹** 2011年 5月 30号

一、实验目的

1．通过分析化学综合性实验、设计性实验，培养学生初步的解决分析化学实际问题的能力，培养学生的创新意识与创新能力。

2．学习查阅参考文献、综合参考资料、设计小型分析化学实验。

3．复习和巩固有关理论基础知识并用于指导实践。 4．进一步熟练掌握实验操作技术。

① 实验题目：乳制品中三聚氰胺的含量的测定（高效液相色谱法）

② 摘要、关键词：

[摘要] 为建立乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱测定方法,

通过超声提取, 离子交换萃取小柱净化, 结合高效液相色谱进行样品测定。 色谱条件: A液：0.9508 g 辛烷磺酸钠（5 mmol/L）+ 1.0640 g柠檬酸（pH=3-4）用高纯水品配制1L溶液；B液：甲醇；色谱条件：30%B+70%A。 色谱柱：CNWSIL C18液相色谱柱 （4.6×250mm，5 µm），检测波长：239 nm

结果表明: 三聚氰胺标准曲线为y = 4495951 x +18978.83 , 相关系数R =

0.9999693, 在0.

三聚氰胺板 三聚氰胺层压板 F831；F834；F834；MFGC201

F831（N）三聚氰胺玻璃布层压板 执行标准：Q/TXXFR003-2010 耐温等级：B级

颜 色：本色（乳白）

特 性：具有阻燃、耐电弧特性。

用 途：机械电气用，机械强度高，适于作有阻燃、耐电弧要求的机械电器设备绝缘结构零部件及电器设备隔板。 厚 度：0.5～20mm

标称尺寸：1020×2040mm；1020×1220mm

F832三聚氰胺玻璃布层压板 执行标准：Q/TXXFR003-2010 耐温等级：B级

颜 色：本色（乳白）

特 性：性能高于F831，相当于NEMA标准的G-5板。 具有阻燃、耐电弧特性。

用 途：机械电气用，适于作有阻燃、耐电弧要求的机械、电器设备绝缘结构零部件及电器设备隔板。 厚 度：0.5～20mm

标称尺寸：1020×2040mm；1020×1220mm

MFGC201三聚氰胺玻璃布层压板 执行标准：GB/T1303-2009 耐温等级：B级

颜 色：本色（乳白）

特 性：性能类似于F832和NEMA标准的G-5板。 具有阻燃、耐电弧、耐漏电起痕特性。

用 途：机

三聚氰胺

为本词条添加义项名

三聚氰胺俗称密胺、蛋白精，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料。它是白色单斜晶体，几乎无味，微溶于水，可溶于甲醇、甲醛、乙酸等，不溶于丙酮、醚类，对身体有害，不可用于食品加工。三聚氰胺是氨基氰的三聚体，由它制成的树脂加热分解时会释放出大量氮气，因此可用作阻燃剂，也是杀虫剂环丙氨嗪在动植物体内的代谢产物。

基本信息

中文名

三聚氰胺

外文名

melamine

别名

蜜胺；2,4,6-三氨基脲等

分子式

C3H6N6

?

?

?

?

?

126.12

相对分子质量

?

有机物

化学品类别

?

不管制

管制类型

?

储存

阴凉通风保存

目录

1 基本简介 2 基本性质 3 基本用途 4 制备方法 5 相关危害 6 相关措施

7 行业市场

1 基本简介编辑本段

三聚氰胺（Melamine）（化学式：C3H6N6），俗称密胺、蛋白精，IUPAC命名为“1,3,5-三嗪-2,4,6-三氨基”，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料。它是白色单斜晶体，几乎无味，微溶于水（3.1g/L常温），可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等，不溶于丙酮、醚类、对身体有害，不可用于食品加工或食品添加物。三聚氰胺是

，2￣ -一年 -

维普资讯 http://www.77cn.com.cn

42

湖北化 I

20 0 0年第 5期

三聚氰胺甲醛磺化树脂高效减水剂的制备崔志明- _ _ — 一

(汉化 I学院科研产业处，北武汉 40 7 )武湖 3 0 4摘要：成了水溶性三聚氰胺甲醛磺化树脂，定了其合成反应路线以厦各步反应的要求条件 .对第三步缩台合确井

反应的 p以厦不同三聚氰胺与磺化弃加凡比 (/ )件下所制备台成的产物进行了减水率和粘度测定，得产物域 H 0 SM条所水率可迭 2 0%以上。

关键词：水荆；聚氰胺甲醛磺化树膳；虚；水率减三粘减___I’…● - --一

中圈分类号： Q33 3 4 T 2.0 -

文献标识码： A

文章编号：04 0 0 (0 0 0 - 0 4 0 1 0 - 4 42 0 )5 0 2 2

减水剂或叫超塑化剂是一种表面活性物质，能它

继续加热 1 n,度仍保持在 5℃不变；加入适 5mi温 0在量 Na OH使 p升至 u. 0后， H 5加人 5 0 g三聚氰胺， 再在 5℃恒温条件下加热 1 n此时三聚氰胺与甲 0 3mi,醛反应呈完全溶解状 () 2加人 3 . 7 7g偏二亚硫酸钠和 2水于上述 Oml溶液中，在温度上升过程中

GB/T22388-2008

原料乳与乳制品中三聚氛胺检测方法

2008-10-07发布

2008-10-07实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

中国国家标准化管理委员会发布

前言

本标准包括三个方法:第一法高效液相色谱法,第二法液相色谱一质谱/质谱法,第三法气相色谱一质谱联用法,检测时,应根据检测对象及其限量的规定,选用与其相适应的检测方法,,本标准的附录氰为资科性開录,,本标准由全国食品安全应急标准化工作组、全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会提出并归口,,本标准第一法起草单位:中国检验检疫科学研究院、中国疾病预防控制中心、国家食品质量安全监督检验中心、北京市疾病预防控制中心、国家乳制品质量监督检验中心、渐江省质量技术监管检演研究院、国家加工食品质量监督检验中心(广州),,本标准第一法主要起草人:宋书锋、鲁杰、安娟、杨大进、李淑娟、张晶、刘艳琴、杨红梅、杨金宝、鄂来明、廖上富、陈小珍、蔡依军、郭新东、吴玉空,,本标准第二法起草单位:中国检验检疫科学研究院、北京市疾病预防控制中心、国家食品质量安全监督检验中心、中国疾病预防控制中心、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局,,本标准第二法主要起草人:彭涛、吴永宁、邵兵、王浩、李晓

三聚氰胺的性质及检测方法

2011级食工一班 郭佳 170112011011

1 三聚氰胺的理化性质

三聚氰胺（英文：Melamine）分子式为C3H6N6,分子量为126. 12,俗称密胺、蛋白精，IUPAC命名为“1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺”，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，为白色单斜晶体,无毒、无味,不可燃烧,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、甘油及吡啶等,微溶于水、乙醇,不溶于苯、乙醚、四氯化碳。相对密度为1. 573g/cm3,熔点为354℃高温下可分解产生含氢化氰、氮氧化物和氨等有毒和刺激性的烟雾。

三聚氰胺呈弱碱性,在中性或弱碱性环境下能与甲醛缩合形成各种羟甲基三聚氰胺,但在微酸性(pH值5. 5~6. 5)环境下,可以与羟甲基的衍生物进行缩聚反应而生成树脂产物。另外,三聚氰胺三种同系物:三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺。

三聚氰胺是一种用途十分广泛的有机化工原料，对身体有害，不可用于食品加工或食品添加物。

三聚氰胺部分物理性质： 熔点(℃)：>300（升华） 相对密度（水=1）：1.573 相对蒸气密度（空气=1）：4.34 饱和蒸气压(kPa)：6.66 水中溶解度(20

三聚氰胺的结构、制备及其应用

摘要：三聚氰胺是一种低毒化工原料，但长期或反复摄入可能对人体的肾与膀胱产生影响，导致结石。三聚氰胺的生产工艺可分为双氰胺法和尿素法两种，而以尿素法更常用。介绍了三聚氰胺的性质、毒性危害和合成工艺，以及国内外三聚氰胺的产需情况。

关键词：三聚氰胺；性质；生产；应用

1.引言

“三鹿奶粉”事件后，“三聚氰胺”这个化学名词越来越被人们所耳熟。本文就三聚氰胺的性能、用途、生产及其应用情况作一粗浅的解析。

2.三聚氰胺性质及结构

三聚氰胺俗称蜜胺，分子式: C3N6H6，分子量:126.12，其结构如下：

NH2[1]

NNH2NNNH2

三聚氰胺性状为纯白色单斜晶体，无毒，无味。密度:1570kg/m3，堆积密度:700一90kg/m3，熔点:在常压下，354℃分解，升华，比热:1.47 3kJ/kg·℃，能溶解于甘油、毗咤、热乙二醇、乙酸、甲醛等有机溶剂。三聚氰胺呈弱碱性，能够与各种酸分应生成三聚氰胺盐。在强酸和强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被轻基取代，生成三聚氰胺二酞胺，三聚氰胺一酞胺和三聚氰酸。三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物，其中三聚氰胺与甲醛水溶液的反应是最重要的。

3.三聚氰胺的生产工艺

[2]

三聚氰胺的生

化工学院材料化学系2007 级

实验题目：三聚氰胺与甲醛聚合反应

一、实验目的

1.了解三聚氰胺与甲醛聚合反应的机理及其应用。

2.熟悉三聚氰胺与甲醛反应的实验条件及操作步骤。

二、实验原理

三聚氰胺与甲醛可以在酸性条件下发生缩合反应，反应通过控制单体组成和反应程度先得到可溶性的预聚体，即三聚氰胺的三羟甲基化合物，通过加入有机碱三乙醇胺控制溶液的pH为8-9，使预聚物稳定，在热的作用下通过层压得到羟甲基脱水缩合形成的交联聚合产物层压板。

三、实验药品及仪器

三聚氰胺

甲醛水溶液（36%）50ml 乌洛托品

三乙醇胺 4 滴

三颈瓶 1 套

搅拌器 1 套

温度计 2 支

回流冷凝管 1 支

滤纸夹子15 张

量筒（10ml） 1 支

培养皿 1 个

四、实验步骤及现象

五、实验过程现象讨论

1.反应液由乳白色变为澄清

答：这主要是由于三聚氰胺单体不溶于水，使得反应液开始时为乳白色液体，反应开始后，三聚氰胺单体与甲醛反应生成三聚氰胺羟甲基化合物，引入的羟甲基增加了反应单体的水溶

性，使得单体溶于水，反应液变得澄清。

2.测定沉淀比时如果水的量过多，会使得溶液变浑浊

答：水不是反应液的良溶剂，如果加入水的量过多，会导致预聚产物的析出。所以在测定沉淀比时必须严格控制水