磺基水杨酸合铁配合物的组成及稳定常数的测定实验报告
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磺基水杨酸合铁()配合物的组成及稳定常数的测定
《工程化学实验》备课笔记
磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数的测定
实验目的
1. 掌握用比色法测定配合物的组成和配离子的稳定常数的原理和方法。 2. 进一步学习分光光度计的使用及有关实验数据的处理方法。
实验原理
磺基水杨酸(
,简式为H3R)的一级电离常数K1θ =3×10-3与
Fe3+可以形成稳定的配合物,因溶液的pH不同,形在配合物的组成也不同。
磺基水杨酸溶液是无色的,Fe3+的浓度很稀时也可以认为是无色的,它们在pH值为2~3时,生成紫红色的螯合物(有一个配位体),反应可表示如下:
pH值为4~9时,生成红色螯合物(有2个配位体);pH值为9~11.5时,生成黄色螯合物(有3个配位体);pH>12时,有色螯合物,被破坏而生成Fe(OH)3沉淀。 测定配合物的组成常用光度计,其前提条件是溶液中的中心离子和配位体都为无色,只有它们所形成的配合物有色。本实验是在pH值为2~3的条件下,用光度法测定上述配合物的组成和稳定常数的,如前所述,测定的前提条件是基本满足的;实验中用高氯酸(HClO4)来控制溶液的pH值和作空白溶液(其优点主要是ClO4-不易与金属离子配合)。由朗伯—比尔定律可知,所测溶液的吸
实验十五 磺基水杨酸和铁(III)配合物的组成及稳定常数的测定
实验十五 磺基水杨酸和铁(III)配合物的组成及稳定常数的测定
【实验目的】
了解光度法测定配合物的组分及其稳定常数的原理和方法。测定pH﹤2.5时磺基水杨酸铁的组成及其稳定常数。学习分光光度计的使用。
【实验原理】
磺基水杨酸(
,简式为H3R)与Fe3?可以形成稳定的配合物,
因溶液pH 的不同,形成配合物的组成也不同。本实验将测定pH﹤2.5时形成红褐色的磺基水杨酸合铁(III)配离子的组成及其稳定常数。
测定配合物的组成常用光度法,其基本原理如下。
当一束波长一定的单色光通过有色溶液时一部分光被溶液吸收,一部分光透过溶液。
对光的被溶液吸收和投过程度,通常有两种表示方法:
一种是同透光率T表示。即透过光的强度It与射入光的强度I0之比:
T?It I0另一种试用吸光度A(又称消光法,光密度)来表示。它是取透光率的负对数:
A??lgT?lgI0 ItA值大表示光被有色溶液吸收的程度大,反之A值小,光被溶液吸收的程度
小。
实验结果证明:有色溶液对光的吸收程度与溶液的浓度c和光穿过的液层厚度d的乘积成正比。这一规律称朗波—比耳定律:
A??cd
式中?是消光系数(或吸光系数)。当波长一定时,它是有色物质的一个特征常数。
由于所测溶液中磺基
磺基水杨酸铁()配离子的组成和稳定常数的测定
实验六 磺基水杨酸铁(III)配离子的组成和稳定常数的测定
一、实验目的
1.采用浓度连续变更法测量配合物的组成和配位化合物的稳定常数。 2.学习分光光度计的使用及实验数据的处理方法。 二、实验原理
磺基水杨酸与Fe3+离子可形成稳定的配合物:
M?nL ML nMLn M ? nL
起始浓度/mol·dm-3 c0 0 0 平衡浓度/ mol·dm-3 c0?c0? c0? c0?
(表观)? K稳eqeqncM?cLeqcMLn??或K不稳(表观)?eqcMeqn?cLeqcMLn??
K稳?K稳(表观)?1010.297
当pH=2~3时,生成1:1型紫红色螯合物ML,其表观稳定常数:
eqcMLeqcMeq?cLK稳??1??c0?21
?—配合物的解离度:??D-DD12
朗伯·比尔定律:有色溶液的吸光度D与溶液的浓度成正比
D???b?c??????1?
当温度、液层厚度及溶液性质一定时,?1?式可写成:
D?kc???????2?
以吸光度D为纵坐标,以配体的物质的量分数为横坐标作图可进行数
水杨酸法测定羟自由基的清除能力实验
水杨酸法测定黄酮对羟自由基清除能力的实验
一、实验原理
利用 Fenton 反应产生羟自由基:H2O2+Fe2+ =·OH+H2O+Fe3+在反应体系中加入水杨酸,Fenton 反应生成的羟自由基与水杨酸反应,生成于 510 nm 处有特殊吸收的 2,3- 二羟基苯甲酸,反应式如下:如果向反应体系中加入具有清除羟自由基功能的被测物,就会减少生成的羟自由基,从而使有色化合物的生成量相应减少。采用固定反应时间法, 在 510 nm 处测量含被测物反应液的吸光度,并与空白液比较,以测定被测物对羟自由基的清除作用。
其清除率计算公式为:羟自由基清除率(%)=A0-(Ax-Ax0) /A0·100
其中 A0 为空白对照的吸光值, Ax 为加样品的吸光值, Ax0 为不加显色剂 H2O2
二、实验步骤
各溶液的加入量按照表 1 所示,在比色管中依次先加入 9 mmol / L FeSO4, 9 mmol / L 乙醇 - 水杨酸,接着加入适量去离子水,最后加入 8.8 mmol / LH2O2 后摇匀,37℃水浴加热 15 min 后取出,测其吸光度 A0。A0 测定时,参比溶液为不加双氧水的体系。 按上述方法,加入表 1 所示的各溶液,来测
水杨酸测定氨氮
水杨酸-次氯酸盐分光光度法测定氨氮
氨氮的测定方法:通常有纳氏试剂比色法、水杨酸-次氯酸盐,比色法和电极法。氨氮含量较高时,可采用蒸馏-酸滴定法。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和混浊等干扰测定,需要相应的预处理。水杨酸-次氯酸盐法具灵敏、稳定等优点,操作简便、实验室污染少等优点而被广泛应用。
1、测定原理
在碱性介质(pH =11.6)中,亚硝基铁氰化钠[Na2(Fe(CN)6)NO]·2H2O存在下,水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在波长697nm具最大吸收,用分光光度计测量吸光度。
这类反应称为Berthelot反应。这类反应的机理比较复杂,是个分步进行的反应: (1)第一步是氧与次氯酸盐反应生成氯胺。 NH3+HOCl←→NH2Cl+H2O (2)第二步氯胺与水杨酸C6H4(OH)COOH反应形成一个中间产物:5氨基水杨酸。
(3)
第
三
步
是
氨
基
水
杨
酸
转
变
为
醌
亚
胺
(4)最后是卤代醌亚胺与水杨酸缩合生成靛酚蓝。
pH对每一步反应几乎都有本质上的影响。最佳的pH值不仅随酚类化合物而不同,而且随催化剂和掩蔽剂的不同而变化。此外,pH还影响着发色速度
乙酰水杨酸的制备
乙酰水杨酸的制备
一、实验目的
1.能运用已学知识查阅相关资料及工具书,熟悉实验原理。 2.能独立设计实验方案(包括实验方法、主要仪器及试剂、主要实验步骤及实验装臵图等)。
3.了解乙酰水杨酸制备的反应原理和实验方法。
4.通过乙酰水杨酸制备实验,初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。
5.巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。 二、实验原理
将水杨酸与乙酐作用,通过乙酰化反应,使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基取代生成乙酰水杨酸。加入少量浓硫酸作催化剂,其作用是破坏水杨酸分子中羧基与酚羟基间形成的氢键,从而使酰化反应容易完成。
水杨酸分子中含羟基(—OH)、羧基(—COOH),具有双官能团。本实验采用以强酸为硫酸为催化剂,以乙酐为乙酰化试剂,与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。反应如下:
M=138.12 M=102.09 M=180.15 M=60.05
反应原理:
副反应:
OOHOH2OH+COHOOOH2OOOOCOCHOH3+OHOHOCOCHCOO3HOO
乙酰水杨酸能溶于碳酸氢钠水溶液,而副产物不能溶于碳酸氢钠水溶液,这种性质上的差别可用于阿司匹林的纯化。
阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定
一.实验目的
1.学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定; 2.学习利用滴定法分析药品。
二.实验原理
阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。乙酰水杨酸食有机弱酸(Ka?1?10?3),结构式,
Mr?180.16g?mol?1,微溶于水,易溶于乙醇。在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐,反应
式如下:
由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物,不宜直接滴定,可采用返滴定法进行测定。将药片研磨成粉末状后加入过量的NaOH标准溶液,加热一段时间使乙酰基水解完全,再用HCl标准溶液回滴过量的NaOH,滴定至溶液由红色边为接近无色即为终点。在这一滴定反应中,1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH。
三.仪器试剂
酸式滴定管,移液管,容量瓶等
1mol?LNaOH溶液,0.1mol?LHCl溶液,酚酞指示剂,甲基红指示剂, 硼砂Na2B4O7H2ONa2B4O7?10H2O基准试剂,阿司匹林药片等
?1?1四.实验步骤
1.0.1mol?LHCl溶液的标定
用差减法准确称取0.4-0.6g硼砂,置于250mL锥形瓶中,加水50mL溶解,滴加2滴甲基红指示剂,
1
?1用0.1mol?L?1HCl溶液滴定至溶液由黄色
实验4- 阿司匹林片中乙酰水杨酸含量测定
实验四 阿司匹林片中乙酰水杨酸含量测定
一、实验目的:
1. 学习返滴定法的原理与操作。
2. 学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定方法。 3.通过实验学习设计酸碱标定步骤与酸碱体积比的步骤 4. 学习利用滴定法分析药品。
二、实验原理:
乙酰水杨酸(阿司匹林)是最常用的药物之一。它是有机弱酸(pKa=3.0),结构为
摩尔质量为180.16g·mol-1,微溶于水,易溶于乙醇。化学名称:(邻——乙酰氧基苯甲酸)分子式(C9H8O4),在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸(即邻羟基苯甲酸)和乙酸盐:
由于它的pKa酸解离常数较小,可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定,以酚酞为指示剂。为了防止乙酰基水解,应在10?C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定,滴定反应为:
直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定,而药片中一般都混有淀粉等不溶物,在冷乙醇中不易溶解完全,不宜直接滴定,可以利用上述水解反应,采用反滴定法进行测定。药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液,加热一定时间使乙酰基水解完全,再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH,以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。在这一滴定中,1 mol乙酰水杨酸消耗2 mol NaOH。
乙酰水
乙酰水杨酸的制取
实验报告
乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成
姓名:董慧
﹙化学系, 化学, 081班, 学号2008121103﹚
摘要 乙酰水杨酸俗称阿司匹林,为重要的医药。具有退热、镇痛、抗风湿等作用。它是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐合成的。
水杨酸是一种具有双官能团的化合物,一个是酚羟基,一个是羧基。能进行两种不同的酯化反应,而且还可以形成分子内氢键,阻碍酰化和酯化反应的发生。当与乙酸酐反应时,可以得到乙酰水杨酸,即阿斯匹林。
关键词 阿司匹林,水杨酸,乙酸酐,乙酰水杨酸,抽滤
1 引言
乙酰水杨酸, 通常称为阿斯匹林(aspirin),是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐合成的。早在十八世纪,人们已从柳树皮中提取了水杨酸,注意到它可以作为止痛、退热和抗炎药,不过对肠胃刺激作用较大。水杨酸是1838年第一次由强碱作用于相应的醛后经酸化得到的一种化合物。1859年Kolbe使用于燥的苯酚钠盐粉末和二氧化碳在4—7atm(1atm=101.325kPa)下进行反应,制备成水杨酸,现在工业上都用Kolbe合成法生产。直到目前,阿斯匹灵仍然是一个广泛使用的具有解热止痛作用、用于治疗感冒的药物。常用于治疗风湿病和关节炎。近年来还发现阿斯匹林能抑制血小板凝聚,可防止血栓的形成
阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定
一.实验目的
1.学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定; 2.学习利用滴定法分析药品。
二.实验原理
阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。乙酰水杨酸食有机弱酸(Ka?1?10?3),结构式,
Mr?180.16g?mol?1,微溶于水,易溶于乙醇。在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐,反应
式如下:
由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物,不宜直接滴定,可采用返滴定法进行测定。将药片研磨成粉末状后加入过量的NaOH标准溶液,加热一段时间使乙酰基水解完全,再用HCl标准溶液回滴过量的NaOH,滴定至溶液由红色边为接近无色即为终点。在这一滴定反应中,1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH。
三.仪器试剂
酸式滴定管,移液管,容量瓶等
1mol?LNaOH溶液,0.1mol?LHCl溶液,酚酞指示剂,甲基红指示剂, 硼砂Na2B4O7H2ONa2B4O7?10H2O基准试剂,阿司匹林药片等
?1?1四.实验步骤
1.0.1mol?LHCl溶液的标定
用差减法准确称取0.4-0.6g硼砂,置于250mL锥形瓶中,加水50mL溶解,滴加2滴甲基红指示剂,
1
?1用0.1mol?L?1HCl溶液滴定至溶液由黄色