阿司匹林的鉴别

阿司匹林的鉴别

药物性质 1·结构

2·分子式：C9H8O4

3·相对分子质量：180.16 4·物理性质：白色针状或结晶性粉末，无臭、略有酸味。熔点135℃～138℃，密度1.35g/cm3。在干燥空气中稳定，遇潮会缓缓水解为水杨酸和醋酸。微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿，在沸水中分解

5·化学性质酸性较水杨酸弱,比苯甲酸的酸性强.阿司匹林属水杨酸类药物 ,其酸性受苯环、羧基和取代基的相互影响。取代基为卤素、硝基、羧基时能降低苯环电子云密度,使羧基中羟基氧原子的电子云密度降低，从而增强了氢氧间极性,较易离解出质子,故酸性较苯甲酸强；反之,取代基为甲基、氨基时能增强苯环电子云密度，从而降低了氢氧键极性，使酸性弱于苯甲酸。阿司匹林是一酰化剂,能与胺类和羟基化合物反应生成酰胺和酯. 在氢氧化钠和碳酸钠溶液中分解。用作消炎药、止痛药和解热药。可用少量硫酸为催化剂，使乙酸酐与水杨酸作用制得。

三·实验内容

方法一： 物理方法

① 外观及熔点：纯乙酰水杨酸为白色针状或片状晶体，m.p．135~136℃，但由于它受热易分解，因此熔点难测准。 ②各种谱图

乙酰水杨酸的红外光谱图 方法二： 化学方法

(1)三氯化铁反应 水杨酸

阿司匹林的制备

一、实验目的和要求

1、明确乙酰水扬酸的制备的原理，影响因素； 2、明确酚的性质实验的原理，及定性鉴定实验方法。 3、掌握抽滤装置的安装与操作；

4、学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。 二、实验原理

阿司匹林学名为乙酰水杨酸，是白色晶体，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。实验室通常采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取。反应式如下： COOHCOOHOO

H2SO4OCCH3+CH3COOH+CHCOCCHOH 3375~80℃ O

水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 乙酸 反应温度应控制在75～80℃左右，温度过高易发生下列副反应：

OHOCOOHCOOH OH H+CO+HOCOOH+HO2 水杨酰水杨酸酯COOHOCOCH3COOH OCOCH3 H+COOH+HO+H2OCO O

乙酰水杨酰水杨酸酯

生成的阿司匹林粗品，用35％的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。其操作流程如

水杨酸乙酸酐硫酸下：

酰化锥形瓶 乙酰水杨酸乙酸硫酸水水杨酸等少量杂质

设计性实验三

解热止痛药阿司匹林的合成和表征

应用化学 1002班 郭丽

摘要: 本文介绍阿司匹林的表征、鉴定方法以及应用价值，了解了实验过程中的个别重点步骤的作用和疑难的解答；并且介绍了阿司匹林的研究前景和发展趋势。

关键词：阿司匹林 合成 表征 鉴定

1引言

作为十九世纪末成功合成的可有效解热止痛、治疗感冒的药物，阿司匹林至今仍应用广泛①。阿司匹林可作为酸性催化剂;可与碱性化合物以及维生素c反应有工业应用前景；由于阿司匹林作为药物是一种微利产品，发达国家生产量已大幅减少，故我国企业可生产并向国际市场出售获得效益，是我国成为世界阿司匹林的主要生产国和出口国，发展前景看好②。 1.国内发展形势

近三四年来,我国一些大专院校、科研单位也对阿司匹林生产工艺进行了深入研究和探索,发表了不少研究论文。

肖新荣等人在《精细化工中间体》杂志上发表文章认为,水杨酸

乙酸酐反应合成阿司匹林中,用一水硫酸氢钠为催化剂,反应时间约40分钟,反应温度80~90C,收率约为86.7%。硫酸氢钠为一价廉易得,使用安全的物质,其催化合成阿司匹林效果较好,因其难溶于有机溶剂,易于分离回收重用。

丁健桦等人在《东华理工学院学报》上撰文提

吉林化工学院生产实习报告

1实习地点、时间简介

1.1药厂简介

1.1.1公司简介

吉林金恒制药股份有限公司是由吉林金泉宝山药业集团股份有限公司注资新建的现代化制药企业。建有现代化的制剂车间可以生产片剂、丸剂、散剂、胶囊剂和颗粒剂等多种剂型。现代化的多功能有机合成车间可以直接生产合成多品种、高品质的化学原料药。配备的先进检测仪器和设备严格保证了从原材料入厂、中间生产和出厂各个环节的产品质量、公司的管理从高起点出发，采用先进药品生产管理体系、生产技术和生产规程，严格按照GMP标准进行生产管理，并已获得GMP认证证书，产品可以达到中国药典、美国药典以及欧盟国家药典标准。公司现有“十一味参芪片”“佐匹克隆”“格列喹酮”“盐酸黄酮哌酯”等202个品种，其中“佐匹克隆”已被国家卫生部列入《国家基本药物目录》。 1.1.2经营方向

本公司以生产、经营原料药、医药中间体、中西药制剂为主体；集化工产品、医药包装、保健用品为一体的综合性制药企业。公司生产经营原料药、医药中间体品种有：阿司匹林系列、安乃近、氨基比林、痛炎宁、呱西替柳（可泰尔）、盐酸黄酮哌酯（优必达）、三唑仑、增效剂、格死喹酮、磺胺脒、退热冰、苯乙酮、水杨酸等23种，年产万余吨。其中退热冰

实验一：阿司匹林的制备

一、实验目的

1、通过阿司匹林的制备，了解合成实验的一般原理及操作及思维方式。 2、了解酰化反应的要求及其应用。

3、进一步巩固重结晶的操作方法，学会混合溶剂重结晶。

二、实验原理

早在18世纪人们从柳树皮中提取出具有止痛、退热、抗炎的水杨酸。但是由于水杨酸严重刺激口腔、食道和胃壁粘膜从而了其应用。为了克服这一缺点。人们在水杨酸分子中引入了乙酰基，即制备了乙酰水杨酸，又名阿司匹林（Aspirin）化学名2－乙酰氧基苯甲酸。性状白色针状或板状结晶，臭或微带醋酸臭，味微酸，熔点134－136℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿。乙醚，微溶于水，水溶液呈酸性反应。阿司匹林是一种常用药物，主要用作解热镇痛药，用于治疗头疼。牙痛。肌肉痛、神经疼、关节疼等慢性能及伤风、感冒、发烧等疾病，对风湿热及活动型风湿性关节炎等前不见古人疗效显蓍，是一种首选药物，近年的实验表明它还可以抑制血小板中血栓烷A2（TXA2,5－6）合成，已知TXA2有强大的血小板聚集及血栓成的作用。高浓度阿司匹林能够抑制血管壁中环氧酶，减少TXA2的合成，因而有抗血小板聚集及血栓形成和作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。其主要副反应是会引起幽门痉挛

物质的鉴别

1．（2013甘肃兰州）下列鉴别两种不同物质的方法，不正确的是 序号 A B C D 选项 A B C D 或吸收均完全）

①无色气体在氧气中充分燃烧

②燃烧后生成的气体通过盛浓硫酸装置，装置的质量增加10.8g ③再将剩余气体通过盛NaOH溶液的装置 ④装置的质量增加13.2g A．该气体一定含有H2、CO、CH4 B．该气体可能只含H2和CH4 C．该气体可能只含CO和CH4 D．该气体可能只含CH4

4．（2013黑龙江哈尔滨）区分下列各组物质的两种方法都合理的是 选项 A B C D 需区分的物质 硬水和软水 氧气和二氧化碳 氢氧化钠和硝酸铵 黄铜和黄金 方法一 观察是否澄清 观察颜色 分别滴加硫酸锌溶液 方法二 加肥皂水搅拌 加入澄清石灰水 加热后观察颜色 待鉴别的物质 CO2与O2 酒精与白醋 BaCO3与NaCl NaOH与Na2CO3 实验目的 鉴别涤纶面料与羊毛面料 检验废水中是否含有SO4 鉴别碳粉和氧化铜粉末 鉴别硬水和软水 2﹣鉴 别 方 法 燃着的木条，观察燃烧情况 闻气味 加水，观察是否溶解 滴加酚酞溶液，观察溶液颜色的变化 实验设计 取样后，分别灼烧，闻气味 取样后，滴加BaCl2溶液 取样后，分别加

物质的鉴别

1、常见离子的鉴别： 离子 H＋ FeCu2＋ OH－ Cl SO42－ CO3 方案1：

CaCO3 固体不溶解——CaCO3 CuSO4 加水

NaCl 蓝色溶液——CuSO4 Na2CO3

Na2SO4 无色溶液 NaCl BaCl2 无明显现象——NaCl

Na2CO3

Na2SO4 ① 白色沉淀 BaCO3↓ 盐酸 沉淀不溶——Na2SO4

BaSO4↓ 沉淀溶解——Na2CO3

2－－加入的试剂 酸碱指示剂 / Zn / Na2CO3 NaOH溶液 NaOH溶液 酸碱指示剂 / Cu2+ / Fe3+ AgNO3溶液+稀硝酸 BaCl2溶液+稀硝酸 盐酸+澄清石灰水 现象 变色 / 有H2 / 有CO2 红褐色↓ 蓝↓ 变色 / 蓝↓ / 红褐色↓ 白↓ 白↓ 产生使澄清石灰水变浑浊的气体 3＋ 2、鉴别CaCO3、CuSO4、NaCl、Na2SO4、Na2CO3五种白色粉末

实验方案2：

CaCO3

阿司匹林泡腾片doc

阿司匹林泡腾片

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Aspirin Effervescent Tablets

本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的90.0％～110.0％。

【性状】 本品为白色片。

【鉴别】 (1)取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。

(2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检查】 游离水杨酸 精密称取本品细粉适量（约相当于阿司匹林10mg），置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液振摇溶解，并稀释至刻度，摇匀，用有机相滤膜（孔径：0.45μ）滤过，取续滤液作为供试品溶液，照含量测定项下的色谱条件，检测波长为303nm，立即精密量供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取水杨酸对照品约30mg，精密称定，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml置200ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，同法测定，按外标法以峰面积计算，含游离水杨酸不得过标示量的3.0%。

其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录ⅠA)。

【含量测定

盐城师范学院本科生毕业设计

阿司匹林的生产技术及国内外市场分析

摘 要

阿司匹林是一种常用的药物,从催化剂对阿司匹林生产工艺的改进作了简要综述,分析国内外阿司匹林的生产消费现状及发展前景,提出我国阿司匹林的发展建议。

关键词：阿司匹林；生产；消费；市场需求分析

盐城师范学院本科生毕业设计

Abstract

Aspirin was a commonly used drug. The current development and methods in the preparation of aspirin were reviewed briefly, including improved catalysts. The production and consumption situation of aspirin and its development prospect at home and abroad were analyzed. According to the status and existed problems in the production of aspirin in China, suggestions for the

药学综合性、设计性试验

（药物分析部分）

阿司匹林

Aspirin

C9H8O4 180.16

摘要 阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于

1899年。用于治

疗感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板的聚集，用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、脑血栓形成，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。《中国药典》收载的品种有阿司匹林片、阿司匹林肠溶片、阿司匹林肠溶胶囊、阿司匹林泡腾片和阿司匹林栓，以及国家食品药品地标收载的小剂量的阿司匹林肠溶片，这些药品成分相同，作用类似，市场应用广范。随着科学技术的进步，各种仪器设备、新方法的应用，形成了阿司匹林鉴别和含量测定方法的各异性。其理化性质如下：

（1） 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓慢水解。

（2） 本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶。 （3） 结构中具有羧基具有酸性。

（4） 结构中有酯键，在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。 （5） 苯环具有紫外吸收。

关键词 阿司匹林 鉴别 含量测定

正文

试剂：三氯化铁试液、碳酸氢钠溶液、稀硫酸试液、中性乙醇、酚酞指示液、

氢氧化钠试液、盐酸试液

仪器：紫外