胆矾中铜的测定属于直接碘量法

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实验六 胆矾中铜的测定(碘量法)

标签:文库时间:2025-02-16
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实验六胆矾中铜的测定(碘量法)

一、实验目的

1. 熟习硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定。 2. 掌握间接碘量法测定胆矾中铜含量的原理和方法。 3. 熟悉滴定分析操作中的掩蔽技术。

二、实验原理

胆矾(CuSO4·5H2O)中的铜含量常用间接碘量法测定,Cu2+与过量I-发生如下反应:

2Cu2+ + I- ? 2CuI↓ + I2 I2 + I- ? I3-

生成的I2 用Na2S2O3 标准溶液滴定,以淀粉为指示剂,滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点,由此计算出样品中铜的含量。 I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-

由于CuI 沉淀强烈吸附I3-,致使分析结果偏低,为了减少CuI 沉淀对I3-的吸附,可在大部分I2 被Na2S2O3 溶液滴定后,再加入KSCN,使CuI(Ksp= 5.06 ×10-12)转化为溶解度更小的CuSCN(Ksp= 4.8 ×10-15) CuI + SCN- = CuSCN↓+ ICuSCN

对I3-的吸附较小,因而可提高测定结果的难确度。KSCN 只能在接近终点时加入,

否则SCN-可能直接还原Cu2+而使结果偏低:

6 Cu2+ + 7SCN- + 4H2O = 6CuSCN↓+ SO42-

碘量法测定铜

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碘量法测定铜

一、方法原理

在弱酸性溶液中,Cu2+可被KI还原为CuI,2Cu24I-==2CuI I2这是一个可逆反应,由于CuI溶解度比较小,在有过量的KI存在时,反应定量地向右进行,析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂,间接测得铜的含量。

I22S2O32-==2I-S4O62-

由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显,并影响准确度故在接近化学计量点时,加入少量KSCN,使CuI沉淀转变成CuSCN,因CuSCN的溶解度比CuI小得多(K sp,CuI=1.1×10-10,K sp,CuSCN=1.1×10-14)能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来,

CuI SCN-==CuSCN I-

使终点明显,提高测定结果的准确度。且此反应产生的I-离子可继续与Cu2作用,节省了价格较贵的KI。

二、主要试剂

1.0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。用差减法准确称取干燥的(180℃烘两小时)分析纯K2Cr2O7固体0.7~0.8g于100mL烧杯中,加50mL水使其溶解之,定量转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

2.0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液,溶于500mL 新煮

胆矾中铜的测定

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实验四 胆矾中铜的测定(碘量法)

一、实验目的

1.熟习硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定。

2.掌握间接碘量法测定胆矾中铜含量的原理和方法。 3.熟悉滴定分析操作中的掩蔽技术。 二、实验原理

胆矾(CuSO4·5H2O)中的铜含量常用间接碘量法测定,Cu2+与过量I发生如下反应:

2Cu2 + I

+

-

2CuI↓ + I2

-

I2 + I I3

-

生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定,以淀粉为指示剂,滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点,由此计算出样品中铜的含量。

I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-

由于CuI沉淀强烈吸附I3,致使分析结果偏低,为了减少CuI沉淀对I3的吸附,可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后,再加入KSCN,使 CuI(Ksp= 5.06 ×10-12)转化为溶解度更小的CuSCN(Ksp= 4.8 ×10-15)

CuI + SCN- = CuSCN↓+ I-

CuSCN对I3-的吸附较小,因而可提高测定结果的准确度。KSCN只能在接近终点时加入,否则SCN-可能直接还原Cu2+而使结果偏低:

6 Cu2+ + 7SCN- + 4H2O = 6CuSCN↓+ SO4 + HCN + 7H

为了

胆矾中硫酸铜含量的测定

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赵县职教中心校本教材

胆矾中硫酸铜含量的测定

一、 实验目的

1、 2、 3、 4、

巩固铜盐中铜的测定方法,并借此测定胆矾中硫酸铜含量 进一步掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法 熟练掌握Na2S2O3溶液的配制及标定 巩固终点的判断及观察

二、 实验原理

在弱酸性条件下(PH=3~4),Cu2+与过量I-作用生成不溶性的CuI沉淀,同时析出与之计量相当的I2 :

2Cu2+ + 5I- = 2CuI(沉淀)+ I3-

生成的I2,再用Na2S2O3标准溶液滴定,以淀粉为指示剂,滴定至蓝色恰好褪去为终点。

2S2O32- + I3- = S4O62- + 3I-

这里的I- 既是Cu2+的还原剂和沉淀剂,也是I2的络合剂。

由于CuI沉淀表面会吸附一些I2,使其无法被Na2S2O3滴定,造成终点提前,结果偏低。为此在滴定至临近终点时加入KSCN或NH4SCN ,使CuI转化为溶解度更小的CuSCN:

CuI(沉淀)+ SCN- = CuSCN(沉淀)+I-

而CuSCN不吸附I2,因而消除了由I2被吸附而造成的误差,提高测定结果的准确度。

根据Na2S2O3标准溶液的浓度,消耗的体积,及试样重量,就可以计算出胆矾中硫酸铜含量:

碘量法

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2.3.8.1碘值的测定方法

测试原理:把试样溶入惰性溶剂,加入过量的卤素标准溶液,使卤素起加成反应,但不使卤素取代脂肪酸中的氢原子。再加入碘化钾与未起反应的卤素作用,用硫代硫酸钠滴定放出的碘。测定碘值时,不用游离的卤素,而采用它们的化合物,如氯化碘、溴化碘等,以控制一定条件下完全地加成而不发生取代反应。

试剂:溴碘冰醋酸溶液

三氯甲烷 分析纯

硫代硫酸钠 0.1 mol/L标准溶液 淀粉指示剂 1%溶液(新配制) 碘化钾(不含碘酸盐的) 10%溶液

测试方法:准确称取试样0.1~0.8克于250毫升碘量瓶中,加入10毫升三氯甲烷,使试样全部溶解,用滴定管加入25毫升溴碘冰醋酸溶液。塞紧瓶塞,温度不高于20℃ ,在阴暗处放置30分钟,时常摇动。加入10%碘化钾溶液15毫升,混匀后加入蒸馏水50毫升,并冲洗瓶塞和瓶颈上的碘液,再以0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的卤素。滴定到溶液呈稻草黄色时,加入淀粉指示剂数滴,继续滴至蓝色消失为终点。同时作一空白实验。[47]

(V1-V2)×N×0.1269×100碘 值 =w

抗坏血酸药品中维生素C含量的测定(碘量法)

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化学化工学院

抗坏血酸药品中维生素C含量的测定

一、实验目的

1.掌握碘标准溶液的配制注意事项;

2.通过维生素C的测定了解直接碘量法和间接碘量法的过程; 3.掌握碘量法测定抗坏血酸药品中维生素C含量的原理和方法。 二、实验用品 1.仪器

全自动分析天平;台秤;碘量瓶;玻璃棒;洗瓶;试剂瓶;烧杯;酸式滴定管;量筒;胶头滴管;容量瓶;移液管;洗耳球。 2.试剂

0.017mol?L-1K2Cr2O7标准溶液;KI(s)、KINa2S2O3?5H2O分析纯,I2分析纯;

-1-1(溶液100g?L,使用前配制;淀粉指示剂5g?L;Na2CO;HCl溶液6mol?L;败3s)坏血酸片。

三、实验原理

抗坏血酸又名维生素C,分子式C6H8O6。由于分子中的烯二醇基具有还原性,能被I2定量地氧化成二酮基,其反应式为:

-1

碱性条件下可使反应向右进行完全,但因维生素C还原性很强,在碱性溶液中尤其易被空气氧化,在酸性介质中较为稳定,故反应应在稀酸(如稀乙酸、稀硫酸或偏磷酸)溶液中进行,并在样品溶于稀酸后,立即用碘标准溶液进行滴定。根据滴定消耗的I2标准溶液的体积,便可计算出抗坏血酸药品中维生素C的含量。

CI2VI

碘量法测定水中的DO

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实验一 碘量法测定水中的DO

溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和。由于藻类的生长,溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染,使溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充时,水中溶解氧逐渐降低,以至趋近于零,此时厌氧菌繁殖,水质恶化。废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程,一般含量较低,差异很大。

一、方法的选择

水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘,产生正干扰;某些还原性物质可把碘还原成碘化物,产生负干扰;有机物(如腐植酸、丹宁酸、木质素等)可能被部分氧化,产生负干扰。所以大部分受污染的地面水和工业废水,必需采用修正的碘量法或膜电极测定。

(1)清洁水可直接采用碘量法测定;

(2)水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L,二价铁低于1mg/L时,采用叠氮化钠修正法. 此法只用于多数污水及生化处理出水;

(3) 水样中二价铁高于1mg/L时,采用高锰酸钾修正法;

(4) 水样有色、藻类及消耗碘的悬浮物,采用明矾絮凝修正法;

(5) 水样中含有活性污泥及悬浊物的

化学实验报告 实验__直接碘量法测定维生素C的含量

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实 验 报 告

姓名: 班级: 同组人: 自评成绩:

项目: 直接碘量法测定维生素C的含量 课程: 学号:

一、实验目的

1. 熟悉直接碘量法的操作步骤及注意事项。 2. 了解维生素C的测定原理及条件。 二、实验原理

维生素C又称抗坏血酸,其分子中的烯二醇基具有较强的还原性,能被I2定量氧化成二酮基,所以可用直接碘量法测定其含量。反应方程式如下:

OHOOOHCCH2OH+ I2HOHOOOHOCCH2OH+ 2HIHO

在中性或碱性条件下,维生素C易被空气中的O2氧化而产生误差,尤其在碱性条件下,误差更大。故该滴定反应在酸性溶液中进行,以减慢副反应的速度。

注意事项:

1. I2具有挥发性,取完后应立即盖好瓶塞。

2. 维生素C易被空气氧化而引入误差,所以不要3份同时移取。 3. 滴定近终点时应充分振摇,并放慢滴定速度。 三、仪器和药品

仪器:分析天平,酸式滴定管(25mL,棕色),吸量管(2mL),量筒(15mL、5mL),碘量瓶(250mL)。

试剂:维生素C注射液(20mL : 2.5g),

碘量法测定水中溶解氧

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溶解氧 测定

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化学分析计量2008年,第17卷,第2期

碘量法测定水中溶解氧

梁秀丽 潘忠泉 王爱萍 姚旭霞 刘立君 周 彤

(国防科工委化学计量一级站,济南 250031)

摘要 针对碘量法中反应试剂硫酸锰溶解缓慢、实验周期较长并伴有大量沉淀的现象,进行了氯化锰和硫酸锰对比实验,结果证明,采用氯化锰替代硫酸锰作反应试剂较好。对影响碘量法测定结果的因素进行了研究,控制适量的氯化锰和硫酸加入量,可提高碘量法的准确度。

关键词 溶解氧 碘量法 含量 测定

水生动植物的生存离不开溶解氧,当水中溶解氧含量严重不足时,水生动植物会因缺氧而死亡,因此养殖业早已把溶解氧含量作为一项重要的指标加以控制。溶解氧是水生动植物的生命源泉,然而,溶解氧的存在又具有一定的破坏作用,如自来水管道、污水管道、暖气管道水中的溶解氧,能使金属部位形成氧腐蚀,带来严重后果。因此对水中溶解氧指标的控制,越来越受到人们的重视。目前水中溶解氧的测定方法有多种,如GB/T11913-1989、ISO5814-1984中的电化学探头法,ASTMD5543-1999中的比色法,GB/T7489-1987中的碘量法[1]

等。其

中碘量法因其方法易于操作、成本低等特点而被广

泛应用

[2]

。但是该方法中反应试

间接碘量法测定维C含量

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间接碘量法测定维生素C片剂含量

一、 目的要求

1. 掌握间接碘量法的基本原理

2. 熟悉间接碘量法测定维生素C含量的操作方法

二、 实验原理

在酸性条件下,维生素C与碘发生氧化还原反应,过量的碘用硫代硫酸钠标准液滴定。

I2+2Na2S2O3 =Na2S4O6+2NaI 三、 实验内容 1. 主要仪器与试剂

仪器:电子天平:(感量:0.0001g)、酸式滴定管、碘量瓶、量瓶 试剂:0.05mol/L的碘标准液、0.15mol/L Na2S2O3标准液、冰醋酸、0.5%淀粉溶液

2. 测定步骤 (一)维生素C

准确称取0.2g左右样品于碘量瓶中,加新煮沸并冷却的蒸馏水50mL、冰醋酸5mL溶解。准确移取50.00mL碘标准液于碘量瓶中,充分摇匀。然后用Na2S2O3标准液滴定剩余的碘,滴定至溶液呈浅黄色后,加入2mL0.5%淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失。记录滴定消耗的体积为V。(每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6)

计算方法:

3TF(50.00?V)2?100%含量%?W

(二)维生素C片

取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素C0.4g),置100mL容量瓶中,加煮沸并冷却的