石墨烯复合材料的制备方法

常州大学学生课外创新创业基金资助项目中期评审表

填表时间：2011年11月1 日 项目编号 项目名称 石墨烯负载复合材料的制备与性能测试 项目负责人 谭倩 所在院系 石油化工学院 Email 616379709@qq.com 联系电话 15895067217 申请经费（元） 1000 已拨经费（元） 500 未拨经费（元） 500 项目起止年月 2011 年 6 月至 2012 年 3 月 石墨烯的制备方法主要有两种：机械方法和化学方法。其中，机械方法包括微机械剥离法、有机溶剂剥离法、取向附生法、化学气相沉积法和加热SiC的方法；化学方法即化学氧化还原法，或称bottom-up法。化学氧化还原法简便而且成本低廉，因此本课题采用化学氧化还原法制备石墨烯，通过实验研究，掌握了具体的制备方法，具体步骤如下： 用分析天平称取5g过硫酸钾、15mL98%浓硫酸和5g五氧化二磷于一带搅拌的100mL四口烧瓶中，水浴加热。温度升至80℃时，加入10g鳞片石墨。随着鳞片石墨的加入，反应液渐渐变成暗蓝色。撤去水浴，室温下搅拌6h后加入蒸馏水，抽滤，水洗至中性。将滤饼置于一洁净的表面皿中，在100℃下干燥至恒重，备

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102169986A*

(10)申请公布号 CN 102169986 A

(43)申请公布日 2011.08.31(12)发明专利申请

(21)申请号 201110083171.1

(22)申请日 2011.04.02

(71)申请人江苏乐能电池股份有限公司

地址212300 江苏省镇江市丹阳市皇塘镇工

业区A区

(72)发明人丁建民

(74)专利代理机构郑州睿信知识产权代理有限

公司 41119

代理人

牛爱周

(51)Int.Cl.

H01M 4/1397(2010.01)

权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 4 页

(54)发明名称

一种磷酸铁锂/石墨烯复合正极材料的制备

方法

(57)摘要

本发明公开了一种磷酸铁锂/石墨烯复合正

极材料的制备方法，包括如下步骤：（1）制备磷

酸铁锂前驱体，称取原料催化剂、锂盐、铁盐和磷

酸盐，将上述原料加入分散剂中，经球磨制得磷

酸铁锂前驱体；（2）首先在所述磷酸铁锂前驱体

上生长石墨烯，之后关闭碳源气体和氨气，再向

所述反应器中通入氢气，在通入氢气的过程中以

10℃～20℃/分钟的速度将反应器内的温度调整

到600~800℃，然后恒温24～48小时，之后反应

器内所得产物再在氮气气氛下冷却至室温，即制

得磷

石墨烯

第29卷 第2期材 料 科 学 与 工 程 学 报总第130期文章编号:1673 2812(2011)02 0267 06

TiO2/石墨烯复合材料的制备及其光催化性能

王 昭1,毛 峰1,黄祥平1,黄应平2,冯笙琴1,易 佳1,张昌远1,刘 栓2

(1.三峡大学理学院,湖北宜昌 443002;

2.三峡大学AlanG.MacDiarmid(艾伦 麦克德尔米德)再生能源研究所,湖北宜昌 443002)

摘 要! 本文以氧化石墨烯和钛酸丁酯为原料,利用水热法一步制备了TiO2/石墨烯复合光催化材料,研究了氧化石墨烯用量、反应温度、反应时间对TiO2/石墨烯复合材料光催化活性的影响。采用XRD,SEM,TEM和氮气吸附-脱附实验(BET)对复合光催化材料的物相、颗粒粒径、形貌及比表面积进行了表征。结果表明,本实验最佳条件是:氧化石墨烯1mg,制备温度为180 ,反应时间为16h。产物中的TiO2为锐钛矿晶型,其平均粒径约为18nm。复合材料的比表面积为170m2/g,平均孔径为12.45nm。在可见光照射( >420nm)下以TiO2/石墨烯为光催化剂对有机染料罗丹明B(RhodamineB,Rh

北京科技大学《材料科学与工程选论》课程学习

目录

摘要 ................................................................................................................................................... I Abstract ............................................................................................................................................. II 1 石墨烯........................................................................................................................................... 1

1.1 石墨烯简介 ........................................

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102169986A*

(10)申请公布号 CN 102169986 A

(43)申请公布日 2011.08.31(12)发明专利申请

(21)申请号 201110083171.1

(22)申请日 2011.04.02

(71)申请人江苏乐能电池股份有限公司

地址212300 江苏省镇江市丹阳市皇塘镇工

业区A区

(72)发明人丁建民

(74)专利代理机构郑州睿信知识产权代理有限

公司 41119

代理人

牛爱周

(51)Int.Cl.

H01M 4/1397(2010.01)

权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 4 页

(54)发明名称

一种磷酸铁锂/石墨烯复合正极材料的制备

方法

(57)摘要

本发明公开了一种磷酸铁锂/石墨烯复合正

极材料的制备方法，包括如下步骤：（1）制备磷

酸铁锂前驱体，称取原料催化剂、锂盐、铁盐和磷

酸盐，将上述原料加入分散剂中，经球磨制得磷

酸铁锂前驱体；（2）首先在所述磷酸铁锂前驱体

上生长石墨烯，之后关闭碳源气体和氨气，再向

所述反应器中通入氢气，在通入氢气的过程中以

10℃～20℃/分钟的速度将反应器内的温度调整

到600~800℃，然后恒温24～48小时，之后反应

器内所得产物再在氮气气氛下冷却至室温，即制

得磷

改进的Hummers法制备氧化石墨

改进的Hummers法制备氧化石墨:在冰水浴中装配好500 ml的反应瓶，将5 g石墨粉和5 g硝酸钠与200 ml浓硫酸混合均匀，搅拌下加入25 g高氯酸钾，均匀后，再分数次加入15 g高锰酸钾，控制温度不超过20 ℃，搅拌一段时间后，撤去冰浴，将反应瓶转移至电磁搅拌器上，电磁搅拌持续24 h。之后，搅拌下缓慢加入200 ml去离子水，温度升高到98 ℃左右， 搅拌20 min后，加入适量双氧水还原残留的氧化剂，使溶液变为亮黄色。然后分次以10000 rpm转速离心分离氧化石墨悬浮液，并先后用5%HCl溶液和去离子水洗涤直到分离液pH=7。将得到的滤饼真空干燥即得氧化石墨。氧化石墨的制备工艺流程如图3-1所示。

注：低温反应(＜20℃)中，由于温度很低，硫酸的氧化性比较低，不足以提供插层反应的驱

动力，所以，石墨烯原先没有被氧化。当加入高锰酸钾后，溶液的氧化性增强，石墨烯的边缘首先被氧化。随着氧化过程的进行和高锰酸钾加入量的增加，石墨里的碳原子平面结构逐渐变成带有正电荷的平面大分子,边缘部分因氧化而发生卷曲。此时，硫酸氢根离子和硫酸分子逐渐进入石墨层间,形成硫酸-石墨层间化合物。中温反应(＜40℃)时，硫酸

石墨烯的制备方法与应用

摘要: 石墨烯是目前发现的唯一存在的二维自由态原子晶体, 它是构筑零维富勒烯、一维碳纳米管、三维体相石墨等sp2 杂化碳的基本结构单元, 具有很多奇异的电子及机械性能。因而吸引了化学、材料等其他领域科学家的高度关注。本文介绍了近几年石墨烯的研究进展, 包括石墨烯的合成、去氧化、化学修饰及应用前景等方面的内容。石墨烯由于其特殊的电学、热学、力学等性质以及在纳米电子器件、储能材料、光电材料等方面的潜在应用,引起了科学界新一轮的热潮。 关键字: 石墨烯, 制备, 应用,氧化石墨烯，传感器

石墨烯的定义

石墨烯是碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的一种碳质新材料，厚度只有0.335纳米,仅为头发的20万分之一，是构建其它维数碳质材料（如零维富勒烯、一维纳米碳管、三维石墨）的基本单元，具有极好的结晶性、力学性能和电学质量。

石墨烯的结构

完美的石墨烯是二维的, 它只包括六角元胞(等角六边形)。 如果有五角元胞和七角元胞存在,那么他们构成石墨烯的缺陷。如果少量的五角元胞细胞会使石墨烯翘曲; 12个五角元胞的会形成富勒烯。碳纳米管也被认为是卷成圆桶的石墨烯;

可见，石墨烯是构建其它维数碳质材料（如零维富勒烯、一维纳米碳管、三维石

维普资讯

第 2期20 0 7年 2月

无

机

化

学

学

报

V0. 3 No 2 1 . 2Fe . 0 b,2 07

CHI ES OURNAL OF I N EJ NORGANI C CHEMI T S RY

纳米石墨薄片/吡咯复合材料的制备及导电性能聚莫尊理左丹丹陈红孙银霞张平

(肃省高分子材料重点实验室，北师范大学化学化工学院，州 7 0 7)甘西兰 3 0 0摘要：胀石墨经过超声处理制备了纳米石墨薄片。膨以其为导电填料，甲苯磺酸为掺杂剂， e I 6 对 F C 3 H O为氧化剂，发吡咯单"引

体发生原位聚合，备出纳米石墨薄片/吡咯( ao s P)制聚 N n G, y复合材料。用红外光谱 (iR、描电镜(E ) P利 te )扫 S M和透射电镜 f ) I表 EM征了材料的组成和结构。果表明，墨薄片被聚吡咯完全包覆；且以纳米级尺寸分散在聚吡咯基体中。失重 (G分析和电结石并热 1 ) '

导率测试结果表明，合材料的耐热性能和导电性能较纯聚吡咯有所提高。复 关键词：纳米石墨薄片；聚吡咯；纳米复合材料中图分类号： 6 3 1 O 1. 7文献标识码： A文章编号：10 -8 1 0 70 -2 50 0 1 6 ( 0

运城学院应用化学系

文献综述

Ag/ZnO纳米复合材料的制备

学生姓名 王新光 学 号 2010080412 专业班级 应用化学1004班 批阅教师 成绩

2013年06月

Ag/ZnO纳米复合材料的制备

1. 研究背景

纳米技术是一门交叉性很强的综合学科，研究的内容涉及现代科技的广阔领域。纳米科技现在已经包括纳米生物学、纳米电子学、纳米材料学、纳米机械学、纳米化学等学科。从包括微电子等在内的微米科技到纳米科技，人类正越来越向微观世界深入，人们认识、改造微观世界的水平提高到前所未有的高度。我国著名科学家钱学森也曾指出，纳米左右和纳米以下的结构是下一阶段科技发展的一个重点，会是一次技术革命，从而将引起21世纪又一次产业革命。

2.制备方法

2.1采用沉淀法制备

周广、邓建成、王升文[1]采用配位均匀共沉淀法制备了平均粒径约为20 nm的Ag/ZnO纳米复合材料。利用XRD、TEM及UV-Vis等技术对样品进行了表征,并将其与用浸渍光分解法和光还原沉积法制备的样品在形貌结构及催化降

精心整理

精心整理 氧化石墨烯的制备方法：方法一：

由天然鳞片石墨反应生成氧化石墨，大致分为3个阶段，低温反应：在冰水浴中放入大烧杯，加入110mL 浓H 2SO 4，在磁力搅拌器上搅拌，放入温度计让其温度降至4℃左右。加入-100目鳞片状石墨5g ，再加入2.5gNaNO 3，然后缓慢加入15gKMnO 4，加完后记时，在磁力搅拌器上搅拌反应90min ，溶液呈紫绿色。中温反应：将冰水浴换成温水浴，在磁力搅拌器搅拌下将烧杯里的温度控制在32~40℃，让其反应30min ，溶液呈紫绿色。高温反应：中温反应结束之后，缓慢加入220mL 去离子水，加热保持温度70~100℃左右，缓慢加入一定双氧水(5%)进行高温反应，此时反应液变成金黄色。反应后的溶液在离心机中多次离心洗涤，直至BaCl 2检测无白色沉淀生成，说明没有SO 42-的存在，样品在40~50℃温度下烘干。H 2SO 4、NaNO 3、KMnO 4一起加入到低温反应的优点是反应温度容易控制且与KMnO 4反应时间足够长。如果在中温过程中加入KMnO 4，一开始温度会急剧上升，很难控制反应的温度在32~40℃。技术路线图见图1。 方法二：Hummers 方法

采用Hummers 方法[5]制备