水合肼还原制备纳米铜

水合肼还原法制备纳米银粒子的研究

应用化学 杜运兴 2080301

纳米银材料具有很稳定的物理化学性能,在电学、光学和催化等方面具有十分优异的性能,现已广泛应用于陶瓷和环保材料等领域[1]. 纳米银材料具有很稳定的物理化学性能,在电学、光学和催化等方面具有十分优异的性能,现已广 泛应用于陶瓷和环保材料等领域[2].

联氨作为还原剂的最大优点是在碱性条件下还原能力非常强，其氧化产物是干净的N2，不会给反应产物引进金属杂质[4]。

本文对纳米银的性质进行简要说明，对目前采用水合肼在表面活性剂的保护下还原AgNO3，制得粒径均一的纳米银粒子的实验原理及方法深入讨论，并对各影响因素分别论述，最后对纳米银粒子的应用前景进行展望。

1. 纳米银粒子的性质

纳米银粒子具有量子效应、小尺寸效应和极大的比表面积，这使得其抗菌性能 远大于传统的银离子杀菌剂。

纳米银由于具有很高的表面活性及催化性能而被广泛用作高效催化剂、非线性光学材料及超低温制冷机的稀释剂

纳米银溶液是纳米银的悬浊液，随浓度不同颜色也变化，随着浓度的增加颜色也逐步加深，从黄色至深红色 。而液体中有颗粒，质地粗糙。

2. 纳米银粒子的制备

反应方程式

水合肼还原法制备纳米银粒子的研究

应用化学 杜运兴 2080301

纳米银材料具有很稳定的物理化学性能,在电学、光学和催化等方面具有十分优异的性能,现已广泛应用于陶瓷和环保材料等领域[1]. 纳米银材料具有很稳定的物理化学性能,在电学、光学和催化等方面具有十分优异的性能,现已广 泛应用于陶瓷和环保材料等领域[2].

联氨作为还原剂的最大优点是在碱性条件下还原能力非常强，其氧化产物是干净的N2，不会给反应产物引进金属杂质[4]。

本文对纳米银的性质进行简要说明，对目前采用水合肼在表面活性剂的保护下还原AgNO3，制得粒径均一的纳米银粒子的实验原理及方法深入讨论，并对各影响因素分别论述，最后对纳米银粒子的应用前景进行展望。

1. 纳米银粒子的性质

纳米银粒子具有量子效应、小尺寸效应和极大的比表面积，这使得其抗菌性能 远大于传统的银离子杀菌剂。

纳米银由于具有很高的表面活性及催化性能而被广泛用作高效催化剂、非线性光学材料及超低温制冷机的稀释剂

纳米银溶液是纳米银的悬浊液，随浓度不同颜色也变化，随着浓度的增加颜色也逐步加深，从黄色至深红色 。而液体中有颗粒，质地粗糙。

2. 纳米银粒子的制备

反应方程式

水合肼(含水 36%)化学品安全技术说明书说明书目录第一部分 第二部分 第三部分 第四部分 第五部分 第六部分 第七部分 第八部分 化学品名称 成分/组成信息 危险性概述 急救措施 消防措施 泄漏应急处理 操作处置与储存 接触控制/个体防护 第九部分 第十部分 第十一部分 第十二部分 第十三部分 第十四部分 第十五部分 第十六部分 第一部分：化学品名称 化学品中文名称： 水合肼(含水 36%) 化学品英文名称： hydrazine hydrate 中文名称 2: 水合联氨 英文名称 2: diamide hydrate 技术说明书编码： 978 CAS No.: 10217-52-4 分子式： N2H4.H2O 分子量： 50.06 第二部分：成分/组成信息 有害物成分 水合肼(含水 36%) 含量 CAS No. 10217-52-4 回目录 理化特性 稳定性和反应活性 毒理学资料 生态学资料 废弃处置 运输信息 法规信息 其他信息 回目录

第三部分：危险性概述 危险性类别： 侵入途径：

回目录

健康危害： 吸入本品蒸气，刺激鼻和上呼吸道。此外，尚可出现头晕、恶心、呕吐和中枢神经系统症状。液体或蒸气对 眼有刺激作用，可致眼的永久性损害。对皮肤有刺

水合肼生产工艺比较

目前，水合肼的生产方法主要有拉西法、尿素法、酮连氮法、双氧水法以及空气氧化法等。. ~- A9 f, v6 `6 l5 B1 ?- e+ b

1、拉西法（Raschig）* }* a3 ]$ G- I5 m; @: D. \\, U. f

拉西法是以氨为氮源，用次氯酸钠氧化氨气生成水合肼。此反应过程中有氯胺生成，故也称为氯胺法。用过量的浓度为8%的氢氧化钠与氯气反应生成次氯酸钠，用纯水吸收氨气成水溶液。氨与次氯酸钠溶液的混合比为20：1，控制反应温度为170℃，反应可在加压下进行并在数秒内完成。向反应系统内加入明胶，有助于提高产率。从反应塔内馏出的馏出物中除含有水合肼外，还含有氯化钠、氢氧化钠、未反应的氨以及少量的副产物。可在常压下闪蒸，经氨分离塔分出氨与塔底液。底液进入蒸发塔，分出氯化钠和氢氧化钠后，再经浓缩由塔顶排出水分，塔底获得水合肼。该法得到的肼是1%-2%的稀水溶液，最高浓度不超过4%。总收率约为67%，需要用相当多的热量来浓缩稀溶液的肼，每获1kg水合肼，需要蒸出40-110kg的水。由于使用过量的氨，需要增设回收装置，副产大量的氯化钠和氯化铵等盐。该法由于环境污染严重，设备

投资大，产品收率低，目前在国外

关于筹建20000t/a·80%水合肼

项目建议书

一、前言：

水合肼又名水合联氮（化学式N2H4.H2O），最先使用水合肼作为火箭推进剂，二次世界大战末开始将其用于工业化生产，转向民用为主，主要用于制作ADC发泡剂、农业化学品、医药合成、锅炉氧处理等；

合成农药：水合肼是农药生产的重要中间体，可以制备杀虫剂如杀扑磷、吡硫磷、氯唑磷还有低毒的吡唑酮、三唑锡、易食肼、虫酰肼、哒螨啉；制备杀菌剂如三唑酮、三唑醇、联苯三唑醇、丙环唑、戊唑醇、烯唑醇、已唑醇、氰菌唑、三环唑、叶青双；制备除草剂如甲草酮、苯嗪草同、哒草醚、杀草强、野燕枯；合成植物生长调节剂如马来酰肼、多效唑及希效唑等。

合成医药：肼是医药工业良好的中间体，用其合成抗结核病药有异烟肼次甲磺酸钠、异烟腙、氨硫脲等；抗癌药有丙脒腙、甲苄肼盐酸盐、甲基苯肼别嘌醇等；抗菌消炎药有磺胺甲氧酞嗪、家养变暗嘧啶、呋喃妥咽、呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃坦啶、嘧比唑、头孢菌素等；降血压药有血压哒静、盐酸肼哒嗪、胍氯酚硫酸盐、潘嘧啶、双肼酞嗪等，肼还用于制备抗精神病抑郁剂、制青光眼药、抗疟疾及止血药等等。

近年来该产品还大量用于金银铜等贵重金属的清洁环保提纯和回收，还应用于纳米金属粉末的制备、电子工业半导体材料

中国水合肼市场调查与投资战略咨询报告

近年来国内水合肼市场供需缺口较大，致使价格不断上涨，随着国内工程塑料、医药、农药的迅速发展及锅炉除氧剂需求的不断增长，水合肼需求仍将保持增长势头，因此，大力发展水合肼产业势在必行。

智研数据研究中心发布的《2012-2016年中国水合肼市场调查与投资战略咨询报告》共十二章。首先介绍了水合肼相关概述、中国水合肼行业发展环境等，接着分析了中国水合肼市场运营的现状，然后介绍了中国水合肼行业市场竞争格局。随后，报告对中国水合肼行业做了重点企业经营状况分析，最后分析了中国水合肼行业发展趋势与投资预测。您若想对水合肼产业有个系统的了解或者想投资水合肼行业，本报告是您不可或缺的重要工具。

本研究报告数据主要采用国家统计数据，海关总署，问卷调查数据，商务部采集数据等数据库。其中宏观经济数据主要来自国家统计局，部分行业统计数据主要来自国家统计局及市场调研数据，企业数据主要来自于国家统计局规模企业统计数据库及证券交易所等，价格数据主要来自于各类市场监测数据库。

第一章 水合肼相关概述

第一节 水合肼的基本概念

一、水合肼定义

二、水合肼的理化性质

三、水合肼的主要用途

第二节 水合肼的质量标准

第三节 水合肼对环境

《2015-2020年中国水合肼市场运营态势与投资前景分析报告》共十二章,包含2014年中国专用化学品行业发展形势阐述,2015-2020年中国水合肼行业发展趋势预测分析,2015-2020年中国水合肼行业投资分析等内容。

2015-2020年中国水合肼市场运营态

势与投资前景分析报告

中国产业信息网

《2015-2020年中国水合肼市场运营态势与投资前景分析报告》共十二章,包含2014年中国专用化学品行业发展形势阐述,2015-2020年中国水合肼行业发展趋势预测分析,2015-2020年中国水合肼行业投资分析等内容。

什么是行业研究报告

行业研究是通过深入研究某一行业发展动态、规模结构、竞争格局以及综合经济信息等，为企业自身发展或行业投资者等相关客户提供重要的参考依据。

企业通常通过自身的营销网络了解到所在行业的微观市场，但微观市场中的假象经常误导管理者对行业发展全局的判断和把握。一个全面竞争的时代，不但要了解自己现状，还要了解对手动向，更需要将整个行业系统的运行规律了然于胸。

行业研究报告的构成

一般来说，行业研究报告的核心内容包括以下五方面：

《2015-2020年中国水合肼市场运营态势与投资前景分析报告》共十二章,包含2014年中国专用化学品行业发展形

酮连氮法水合肼生产中废盐水综合利用

摘要 对酮连氮法生产水合肼过程中产生的废液进行回收利用，重点阐述了废

盐水处理后回用于氯碱生产，既降低了氯碱、水合肼生产成本，又解决了废盐水排出带来的环境污染，实现清洁生产。

关键词 氯碱生产 酮连氮 水合肼 废盐水处理 循环利用

水合肼（又称水合联氨）是重要的化工原料，为强还原剂，是 医药、农药、染料、发泡剂、显影剂、抗氧化剂的原料；用于锅炉水去氧、高纯金属制取、有机化合物合成及还原、稀有元素分离，还用作火箭燃料及炸药的制造，随着技术的进步，社会的发展，近年来水合肼的应用领域在不断拓宽。

水合肼的生产方法主要有拉西法、尿素法、酮连氮法、双氧水法以及空气氧化法等。拉西法由于环境污染严重，设备投资大，产品收率低，目前在国外已经基本上被淘汰[2]。目前国内的水合肼生产方法主要有：尿素氧化法和酮连氮法。尿素法工艺成熟，技术易掌握，我国绝大部分水合肼生产企业采用主要采用此种方法，但该法能耗物耗较高。酮连氮法是国外七十年代发展起来的新技术，该法优点是收率高，可达95%左右，能耗低。酮连氮法的缺点是其排放废液除含有氯化钠外，还有一些有机副产品，并消耗丙酮。双氧水法是酮连氮法的改进，空气氧化法还没有实现

实验二 水合硫酸铜的制备

一、实验目的

1. 学习由不活泼金属与酸作用制备盐的方法及重结晶法提纯物质。 2. 练习和掌握台称、蒸发皿、坩埚钳、表面皿的使用。 3. 学会倾析法，减压过滤，溶解和结晶。

二、教学的方法及教学手段

讲解法，学生实验法，巡回指导法

三、教学重点

1、由废铜屑制备硫酸铜 2、倾析法 3、重结晶法

四、教学难点

废铜屑制备硫酸铜、倾析法、重结晶法

五、主要仪器与试剂

烧杯 量筒 热过滤漏斗 减压过滤装置 台称 坩埚钳，蒸发皿。 Cu (s) 、H2SO4、浓HNO3

六、实验原理

1. 制备原理

由不活泼的金属制备其盐类，首先要将其氧化，然后再转化为相应的盐。工业上制备硫酸铜，先把铜灼烧为氧化铜CuO，再与适当浓度的硫酸作用生成硫酸铜。本实验采用浓硝酸作氧化剂，以废铜屑与硫酸、浓硝酸反应来制备硫酸铜。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到产物硫酸铜。 反应式为：

Cu + 2HNO3 + H2SO4 =CuSO4 +2NO2↑ + 2H2O CuSO4 +5H2O = CuSO4·5H2O 2. 提纯原理

1

反应溶液中除生成硫酸铜CuSO4外，还含有一定量的硝酸

实验二 水合硫酸铜的制备

一、实验目的

1. 学习由不活泼金属与酸作用制备盐的方法及重结晶法提纯物质。 2. 练习和掌握台称、蒸发皿、坩埚钳、表面皿的使用。 3. 学会倾析法，减压过滤，溶解和结晶。

二、教学的方法及教学手段

讲解法，学生实验法，巡回指导法

三、教学重点

1、由废铜屑制备硫酸铜 2、倾析法 3、重结晶法

四、教学难点

废铜屑制备硫酸铜、倾析法、重结晶法

五、主要仪器与试剂

烧杯 量筒 热过滤漏斗 减压过滤装置 台称 坩埚钳，蒸发皿。 Cu (s) 、H2SO4、浓HNO3

六、实验原理

1. 制备原理

由不活泼的金属制备其盐类，首先要将其氧化，然后再转化为相应的盐。工业上制备硫酸铜，先把铜灼烧为氧化铜CuO，再与适当浓度的硫酸作用生成硫酸铜。本实验采用浓硝酸作氧化剂，以废铜屑与硫酸、浓硝酸反应来制备硫酸铜。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到产物硫酸铜。 反应式为：

Cu + 2HNO3 + H2SO4 =CuSO4 +2NO2↑ + 2H2O CuSO4 +5H2O = CuSO4·5H2O 2. 提纯原理

1

反应溶液中除生成硫酸铜CuSO4外，还含有一定量的硝酸