大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法

大气固定污染源镍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

检验实施细则

1. 编制目的

为对室内空气中菌落总数的检验，特制定本实施细则。 2. 适用范围

本实施细则适用大气固定污染源有组织和无组织排放中锡及其化合物的测定。 3. 检验依据

《室内空气质量标准》 GB/T 18883-2002附录D的规定。

《公共场所空气微生物的检验方法 细菌总数测定》GB/T 18204.2—2000 4. 检验原理

用石英纤维滤筒采集废气样品，经消解制备成式样溶液，用原子吸收分光光度计测定试样溶液中铅的浓度。 5. 检验人员

检验人员须经上海建筑科学研究院或相关部门的培训考核合格的持证上岗人员，检验工作中，检验人员应认真负责。 6. 检验仪器及设备

6.1烟尘采样器：流量范围5~50L/min。 6.2石英纤维滤筒。 6.3原子吸收风光光度计。 6.4电热板。 7. 试剂和材料

7.1 硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。 7.2 高氯酸：ρ（HCLO4）=1.67g/ml，优级纯。 7.3 过氧化氢：w（H2O2）=30%，优级纯。

7.4 硝酸溶液：φ（HNO3）=1%。用硝酸（5.1）配置。 7.5 硝酸溶液：1+1。用硝酸（5.1）配置

大气固定污染源镍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

检验实施细则

1. 编制目的

为对室内空气中菌落总数的检验，特制定本实施细则。 2. 适用范围

本实施细则适用大气固定污染源有组织和无组织排放中锡及其化合物的测定。 3. 检验依据

《室内空气质量标准》 GB/T 18883-2002附录D的规定。

《公共场所空气微生物的检验方法 细菌总数测定》GB/T 18204.2—2000 4. 检验原理

用石英纤维滤筒采集废气样品，经消解制备成式样溶液，用原子吸收分光光度计测定试样溶液中铅的浓度。 5. 检验人员

检验人员须经上海建筑科学研究院或相关部门的培训考核合格的持证上岗人员，检验工作中，检验人员应认真负责。 6. 检验仪器及设备

6.1烟尘采样器：流量范围5~50L/min。 6.2石英纤维滤筒。 6.3原子吸收风光光度计。 6.4电热板。 7. 试剂和材料

7.1 硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。 7.2 高氯酸：ρ（HCLO4）=1.67g/ml，优级纯。 7.3 过氧化氢：w（H2O2）=30%，优级纯。

7.4 硝酸溶液：φ（HNO3）=1%。用硝酸（5.1）配置。 7.5 硝酸溶液：1+1。用硝酸（5.1）配置

华南师范大学实验报告

学生姓名： 学号：

专业： 化学 年级班级：

课程名称：仪器分析实验 实验项目：离子选择性电极法测定水中氟离子 实验时间：2010年3月24日 实验指导老师：胡小刚 实验评分：

离子选择性电极法测定水中氟离子

一、实验目的

1、 掌握直接电位法的测定原理及实验方法。 2、 学会正确使用氟离子选择性电极和酸度计。

3、 了解氟离子选择性电极的基本性能及其测定方法。

二、实验原理

氟离子选择电极是一种以氟化镧（LaF3）单晶片为敏感膜的传感器。由于单晶结构对能进入晶格交换的离子有严格地限制，故有良好的选择性。将氟化镧单晶（掺入微量氟化铕（ⅱ）以增加导电性）封在塑料管的一端，管内装有

0.1mol·L-1NaF和0.1mol·L-1NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为参比电极，构成氟离子选择性电极。用氟离子选择性电极测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，组成的测量电池为

Ag,AgCl [10-3mol/L NaF,10-3mol/L NaCl]LaF3 F-(试液) KCl(饱和),Hg2Cl2 Hg

分析化学实验报告

题目:氟离子选择电极法测定氟离子

院 系：化学化工学院 专业年级： 姓 名： 学 号：

2015年10月26日

离子选择电极法测定氟离子

一、实验目的

1.了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件； 2.掌握离子计的使用方法。

二、实验原理

1.氟离子选择电极的构造

将LaF3单晶（掺入微量氟化铕Ⅱ以增加导电性）封在塑料管的一端，管内装0.1mol/L NaF和0.1 mol/L NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为内参比电极，构成氟离子选择电极。

测定水样时，以氟离子选择电极作指示剂，以饱和甘汞电极做参比电极，组成测量电池为：

氟离子选择电极 ∣试液 ║甘汞电极

忽略液接电势：E=b-0.0592lgαF-

即E与αF-的对数成正比。氟离子选择电极一般在1-10-6mol/l范围内符合能斯特方程。

2.自来水中氟离子测定的实验条件

①氟离子选择电极具有较好的选择性。常见的阴离子NO3- 、SO4-、PO4-、Ac-、CL -、Br-、I -、HCO3-

等不干扰，主要干扰物质是OH-。产生干扰的原因，很可能是由于在膜表面发生如下反应：

LaF3 + 3OH-═ La(OH)3 + 3F

泸溪县盛鑫科技有限公司4000t/a钕铁硼边角料综合

回收再利用及600t/a镨钕合金搬迁项目

环境影响报告书

(简本)

泸溪县盛鑫科技有限公司

二〇一三年五月

泸溪县盛鑫科技有限公司

4000t/a钕铁硼边角料综合回收再利用及600t/a镨钕合金搬迁项目环境影响报告书 (简本)

1．建设项目概况

1.1 建设项目相关背景

泸溪县盛鑫科技有限公司(以下简称“盛鑫公司”) 于2010年4月买下了泸溪县武溪镇原三友工贸公司厂区，投资1239万元建成年产600吨镨钕合金项目（以下简称”现有工程”），现有工程是以粉末状的氧化镨钕为溶质，氟化锂为混合熔盐的添加成分，通过熔盐电解得到镨钕合金，工程主要原料为江西等地所产氧化镨钕。现有工程位于居民密集区，入厂道路狭窄，弯多坡陡，制约着企业的进一步扩大发展。为此，盛鑫公司拟建4000t/a钕铁硼边角料综合回收再利用及600t/a镨钕合搬迁项目，项目位于泸溪县武溪镇工业园内，以钕铁硼边角料为原材料，生产镨钕合金及稀土氧化物。

根据国家和湖南省建设项目环境保护管理有关法律和规定，盛鑫公司委托核工业二三〇研究所负责“泸溪县盛鑫科技有限公司4000t/a钕铁硼边角料综合回收再利用及600t/a镨钕合金搬迁项目”环境

铬酸雾无组织排放监测实验报告

接样日期 2013年11月20日 分析日期 2013年11月20日 报告日期 2013年11月22日

分析方法 二苯基碳酰二肼分光光度法 HJ/T 29—1999 比色计 7200分光光度计 比色皿厚度 10 mm

一、原理：固定污染源无组织排放的铬酸雾用水吸收。在酸性条件下，铬酸中的六价铬与二苯基碳酰二肼作用，生成玫瑰红色的化合物，该化合物的吸光度和六价铬的浓度成正比，在540nm波长处用分光光度法测定。 二、主要试剂： 1、乙醇：95%。

2、硫酸：ｐ=1.84g/ml。 3、硫酸溶液：1+9。

用量筒量取ｐ=1.84g/ml，100ml，缓缓（边搅拌）倒入约500ml水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释到标线。 4、二苯基碳酰二肼。

二苯基碳酰二肼溶液：称取0.05g二苯碳酰二肼，溶于40ml 95%乙醇中，加入1+9硫酸溶液80ml，摇匀，放入冰箱中保存。此试剂应为无色，颜色改变即不宜使用。

5、六价铬标准储备液：c（Cr6+）=0.100mg/ml。

称取预先在110℃烘干两小时并在干燥器中冷却30min的基准试剂重铬酸钾0.2829g，用

铬酸雾无组织排放监测实验报告

接样日期 2013年11月20日 分析日期 2013年11月20日 报告日期 2013年11月22日

分析方法 二苯基碳酰二肼分光光度法 HJ/T 29—1999 比色计 7200分光光度计 比色皿厚度 10 mm

一、原理：固定污染源无组织排放的铬酸雾用水吸收。在酸性条件下，铬酸中的六价铬与二苯基碳酰二肼作用，生成玫瑰红色的化合物，该化合物的吸光度和六价铬的浓度成正比，在540nm波长处用分光光度法测定。 二、主要试剂： 1、乙醇：95%。

2、硫酸：ｐ=1.84g/ml。 3、硫酸溶液：1+9。

用量筒量取ｐ=1.84g/ml，100ml，缓缓（边搅拌）倒入约500ml水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释到标线。 4、二苯基碳酰二肼。

二苯基碳酰二肼溶液：称取0.05g二苯碳酰二肼，溶于40ml 95%乙醇中，加入1+9硫酸溶液80ml，摇匀，放入冰箱中保存。此试剂应为无色，颜色改变即不宜使用。

5、六价铬标准储备液：c（Cr6+）=0.100mg/ml。

称取预先在110℃烘干两小时并在干燥器中冷却30min的基准试剂重铬酸钾0.2829g，用

电化学实验二、氯离子选择电极测定水样中氯离子的浓度

【预习】

1. PXSJ?216F型离子计使用说明。

2. 氯离子选择电极使用注意事项。 3. 双液接饱和甘汞电极使用注意事项。 4. 直接电位法基本原理。

【实验目的】

1. 掌握用标准曲线法测定氯离子浓度的原理和方法。 2. 学会PXSJ?216F型离子计测定离子浓度的方法。 3. 了解测定氯离子浓度时的干扰因素。 【实验原理】

以待测离子的选择电极为指示电极，饱和甘汞电极（SCE）为参比电极，浸

入待测试液中组成原电池，通过对电池电动势的测量，进而求出待测离子的浓度。

电池表示为：

( ? )离子选择电极?试液 || KCl (饱和), Hg2Cl2(s) ?Hg ( + ) 电池电动势为： E??离子??SCE 电动势与离子浓度的关系为：E?K?2.303RTpCl nF 由上式可知：E与pCl成线性关系。通过测定一系列已知氯离子浓度的标准溶液的E值，绘制E ? pCl标准曲线。由水样测得的E值，通过标准曲线可求算出水样中氯离子浓度。 【仪器与试剂】

PXSJ?216F型离子计，氯离子选择电极，JB-10型搅拌器，双液接饱和甘汞

电极，温度传感器（温度电极

水质氟化物作业指导

书

(依据标准: GB/T7484-1987)

1

含义及有关质量或排放标准 1.1 氟化物含义

氟化物人体必需的微量元素之一，它广泛存在于自然水体中。有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的污水及含氟矿物的污水中都常常存在氟化物。

1.2 氟化物(以F计)的地表水1、污水排放标准2-3 单位：mg/L 分类质量或排放标准 地表水1 ≤ 2污水（其他排污单位） Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ 1.0 10 8 (水源) 10 1.0 10 10 (准水源) 10 1.0 20 - 1.5 - - 1.5 - - 污水3（黄浦江上游水源保护区） 污水3

20 - - 注：1-地表水环境质量标准（GB3838-2002）

2-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996）

3-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)

2 分析方法 离子选择电极法 （GB7484-87） 2.1 适用范围

本标准适用

电化学实验二、氯离子选择电极测定水样中氯离子的浓度

【预习】

1. PXSJ?216F型离子计使用说明。

2. 氯离子选择电极使用注意事项。 3. 双液接饱和甘汞电极使用注意事项。 4. 直接电位法基本原理。

【实验目的】

1. 掌握用标准曲线法测定氯离子浓度的原理和方法。 2. 学会PXSJ?216F型离子计测定离子浓度的方法。 3. 了解测定氯离子浓度时的干扰因素。 【实验原理】

以待测离子的选择电极为指示电极，饱和甘汞电极（SCE）为参比电极，浸

入待测试液中组成原电池，通过对电池电动势的测量，进而求出待测离子的浓度。

电池表示为：

( ? )离子选择电极?试液 || KCl (饱和), Hg2Cl2(s) ?Hg ( + ) 电池电动势为： E??离子??SCE 电动势与离子浓度的关系为：E?K?2.303RTpCl nF 由上式可知：E与pCl成线性关系。通过测定一系列已知氯离子浓度的标准溶液的E值，绘制E ? pCl标准曲线。由水样测得的E值，通过标准曲线可求算出水样中氯离子浓度。 【仪器与试剂】

PXSJ?216F型离子计，氯离子选择电极，JB-10型搅拌器，双液接饱和甘汞

电极，温度传感器（温度电极