玻璃仪器的校准思考题

玻璃仪器的校准

一、容量瓶的校准

1、目的：制订容量瓶校正标准操作规程，确保日常检测的准确性。 2、适用范围： 50ml、100ml、200ml、250ml、1000ml单标线容量瓶的校准 3、校正规程：将洗净、干燥、带塞的容量瓶准确称重（准确至0.01g即可），注入蒸馏水至水的弯月面底部与容量瓶颈上的标线相切。记录水温，用滤纸吸干瓶颈内水滴，盖上瓶塞准确称重两次称重之差即为容量瓶内容纳的水重。用实验温度时1毫升水的重量（查下表2）来除水重，即可算出容量瓶的实际毫升数（即20℃时的真是容积）。 4、结果处理：

根据上述自校项目的自校数据，查表1，判定其是否符合相应的标准等级。 表一

表二

二、移液管的校准

1、目的：制订移液管校正标准操作规程，确保物质分析的准确性。

2、适用范围：1ml、2ml、3ml、5ml、10ml、15ml、20ml、50ml、100ml单标线

吸管的检定。

3、校正规程：

1)取一个50ml洗净晾干的锥形瓶，在分析天平上称量质量为M1 2)用洗净晾干的20ml移液管，吸取纯水至标线以上，用滤纸片擦干管下端的外壁，调节液面使其最低点与标线上边缘相切，将水移至锥形瓶内，使流液口接触磨口以下的内壁（勿接触磨口！），移液管要始终保持垂直使水沿壁

XXXX药业有限公司GMP文件 编号：QC-XX-XC

标题：计量玻璃量器校准操作规程

1.0目的：保证计量玻璃量器的有效使用，确保产品检测过程的质量。 2.0适用范围；本公司常用玻璃量器（见表1）。

刻度吸管 量筒/量杯/具塞量筒 容量瓶 单标线移液管 酸式/碱式滴定管 1ml 10ml 10ml 1ml 10ml 2ml 25ml 25ml 5ml 25ml 5ml 50ml 50ml 10ml 50ml 10ml 250ml 100ml 20ml 15ml 1000ml 250ml 25ml 25 ml 500ml 50ml 1000ml 3.0校准依据： 3.1 JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》 3.2 JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》 4.0职责：

4.1品管部计量管理人员负责计量仪器的校准工作。 4.2实验室配合计量管理人员进行校准工作。 5.0校准方法：

XXXX药业有限公司GMP文件 编

以诚为本、品质第一、顾客第一、信誉第一

玻璃仪器的使用和保养方法

玻璃仪器在实验室中很常见，使用量也很大，本文旨在探讨怎样进行玻璃器皿的清洗和保养。

碱石灰(钠钙)玻璃是一类较软的玻璃，不应该在实验室应用，因为这种玻璃不像硼硅玻璃能够忍耐温度和压力的变化，也不应该在高温下用高压锅消毒，绝大多数瓶子都是用碱石灰玻璃制成。本文论述到硼硅玻璃时，不要将其与碱石灰玻璃在清洗或高压消毒时的毁坏相混淆。

新玻璃仪器的处理

新玻璃仪器通常都带一点碱性，在检查完玻璃仪器的密封性和有无裂缝之后，用温肥皂水清洗，然后短时间浸泡在1%的盐酸或硝酸溶液中，再次清洗玻璃仪器，最后用蒸馏水彻底漂洗干净。

玻璃仪器为什么会坏

实验室玻璃在正常使用时破裂，通常是由于碎片、磨蚀或划痕的结果，或者与玻璃本身经历快速的温度或压力变化所导致。一旦得到您的实验室玻璃仪器，在使用前请仔细检查，拿着玻璃仪器在自然光线下观察是否有碎片裂痕或裂缝等。即使是非常细小的裂缝也可能导致在高温或高压情况下的玻璃破裂。

暴沸的玻璃仪器靠到任何物体(如其它玻璃仪器、水池边、桌子边等)，这样可以避免玻璃仪器起的细小的爆裂或裂缝。

不要长时间将玻璃

4---8紫外吸收光谱 法测定维生素b12针剂 的含量 实验中,参比溶液是如何选择的?为什么?：

a 试液及显色剂均无色，蒸馏水作参比溶液。b 显色剂为无色，被测试液中存在其他有色离子，用不加显色剂的被测试液作参比溶液。c 显色剂有颜色，可选择不加试样溶液的试剂空白作参比溶液。d 显色剂和试液均有颜色，可将一份试液加入适当掩蔽剂，将被测组分掩蔽起来，使之不再与显色剂作用，而显色剂及其他试剂均按试液测定方法加入，以此作为参比溶液，这样就可以消除显色剂和一些共存组分的干扰。e 改变加入试剂的顺序，使被测组分不发生显色反应，以此溶液作为参比溶液消除干扰。 2---2苯系物的气相 色谱分析

1归一化法中是否严格要求进样量 很准确?操作条件稍有变化对定量结果有无 明显影响?为什么?

不是,稍有变化对结果无明显影响,归一化法是把样品中各个组分的峰面积乘以各自的相对校正因子并求和,,此值相当于所有组分的总质量,即为 归一所以操作条件稍有稍有变化对定量无明显影响,但要求样品中所有组分必须出峰,并在色谱注上显示色谱峰.

2归一化法在应用上受到那些条件的限制?

归一化法兼具内标和外标两种方法的优点，不需要精确控制进样量，也不需要样品的前处理；缺点在于要求样品中

复习思考题

1、电位滴定法的优点

答案：电位滴定法的优点：

电位滴定法一般具有较高的准确度和精密度，但分析时间较长。由于电位滴定法测量的是随滴定剂加入而引起的电池电动势的变化，而不是电动势的绝对值，即使电极的斜率少有变化，也不影响测量结果。而其液接电位和活度系数的变化很小，等当点附近电位突跃较大，容易准确测定终点。

2、在气相色谱法中，用于定性的参数是什么？答案：保留时间。

3、在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指：在中心频率吸收系数一半处的, 吸收线轮廓上两点间的频率差。

?

4、测定饮用水中F含量时，加入总离子强度缓冲液的作用是什么。

答案：1：维持试液和标准液很定的离子强度2保持试液在离子选择性电极适合的PH范围内3：使被测离子释放成为可检测的游离离子。

5、衡量色谱柱柱效能的指标是什么？答案：用有效塔板数n和有效塔板高度H作为衡量柱效能的指标。 6. 在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计？答案：纵向扩散项。 7、库仑分析的理论基础是什么？答：法拉第电解定律 。

8、在电位滴定中，以△E／△V～V作图绘制滴定曲线，滴定终点是哪一点？答：尖峰所对应的V值即为滴定终点。 9．物质的紫外-可见吸收光谱的产生的机

《仪器分析》 思考题

第一章 绪论

1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同？

经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。

仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。

化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。

2.灵敏度和检测限有何联系？

灵敏度(sensitivity，用S表示)是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法检测器响应信号(吸光度、电极电位或峰面积等)的变化程度.

检出限(detection limit，用D表示)，又称为检测下限，是指能以适当的置信概率检出待测物质的最低浓度或最小质量。检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关，又与空白值的波动程度有关。

检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力，但它们并无直接的联系，灵敏度不考虑噪声的影响，而检出限与信噪比有关，有着明确的统计意义。似乎灵敏度越高，检出限就越低，但往往并非如此，因为灵敏度越高，噪声就越大，而检出限决定于信噪比。

3.简述三种定量分析方法的特点和

第一章 玻璃的结构和组成

1-1名词解释

硼-铝反常：当硅酸盐玻璃中不存在B2O3时，Al2O3代替SiO2

能使折射率变大、密度等增大，体现在一系列性质变化中，如折射率、密度、硬度、弹性模量。在介电常数与膨胀系数变化曲线中显得很模糊。色散、电导与介质损耗等不出现硼反常现象。

硼-氧反常：B2O3加入Na2O后，氧化钠所提供的氧使【BO3】三角体变成【BO4】四面体，导致B2O3玻璃结构由两度空间转变为三维的架状结构，从而加强了网络，并使玻璃的各种物理性质变好，这与相同条件下的硅酸盐玻璃相比，其性质随Na2O或NaO的加入量的变化规律相反，出现硼铝酸盐的硼反常现象。

硼反常：由于Na2O的加入，氧化钠所提供的氧使【BO3】三角体变成【BO4】四面体，导致B2O3玻璃结构由两度空间转变为三维的架状结构。

铝反常：氧化铝的结构状态依氧化铝和碱金属相对含量的不同而变化的这种现象称为铝反常现象。

解聚：在熔融SiO2,O/Si比为2:1，【SiO4】连接成架状。若加入Na2O则使氧硅比比例升高，随加入量增加，氧硅比可由原来的2:1逐步升高到4:1，【SiO4】连接方式由架状到层状、带状、链状、环状直至断裂而形成【SiO4】岛状，这种架状【SiO4】断

化学实验室常用玻璃仪器及使用 名 称 烧杯 主要用途 配制溶液、溶解样品等 使用注意事项 加热时应置于石棉网上，使其受热均匀，一般不可烧干 除有与上相同的要求外，磨口锥形瓶加热时要打开塞，非标准磨口要保持原配塞 同上 一般避免直火加热，隔石棉网或各种加热浴加热 同上 置石棉网上加热，瓶口方向勿对向自己及他人 不能加热，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作时要沿壁加入或倒出溶液 非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱内烘烤，不能用直火加热，可水浴加热 活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热；不能长期存放碱液；碱式管不能放与橡皮作用的滴定液 锥形瓶 加热处理试样和容量分析滴定 碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析 加热及蒸馏液体 蒸馏；也可作少量气体发生反应器 消解有机物质 装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀 碘瓶 圆（平）底烧瓶 圆底蒸馏烧瓶 凯氏烧瓶 洗瓶 量筒、量杯 粗略地量取一定体积的液体用 量瓶 配制准确体积的标准溶液或被测溶液 滴定管（25 容量分析滴定操作；分酸式、50 100ml） 碱式 微量滴定管 1 2 3 4 5 微量或半微量分析滴定操作 10ml 自动滴定管 移液管 刻度吸管 称量瓶 自动滴定；可用于

第2章光分析导论讲稿

第二章思考题与练习题

1. 对下列的物理量单位进行换算：

（1） 150pm X射线的波数（cm）； （2） 670.7nm Li线的频率（Hz）； （3） 3300cm波数的波长（μm）； 答案:

-1

-1

(1)；（2）

-1

；（3）3.03μm。

2. 计算下列电磁辐射的频率（Hz）、波数（cm）及光量子的能量（用电子伏eV、尔格erg及千卡/摩尔表示）：

（1） 波长为589.0nm的钠D线； 答案:

（2） 在12.6μm的红外吸收峰。 答案:

；

。

3. 将波长443nm的光通过折射率为1.329的甲醇溶液时，试计算： （1） 在甲醇溶液中的传播速度； （3） 能量（J）； （2） 频率； 答案:

（4） 周期（s）。 ；（2）

；（3）

；（4）

。

（1）

4. 辐射通过空气（n=1.00027）与某玻璃（n=1.7000）界面时，其反射损失的能量大约有多少？ 答案:

6.7%

5. 何谓光的二象性？何谓电磁波谱？

6. 请按照能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。 7. 光谱法的仪器通常由哪几部分组成？它们的作用是什么？

自测题

第2章光分析导论讲稿

第二章思考题与练习题

1. 对下列的物理量单位进行换算：

（1） 150pm X射线的波数（cm）； （2） 670.7nm Li线的频率（Hz）； （3） 3300cm波数的波长（μm）； 答案:

-1

-1

(1)；（2）

-1

；（3）3.03μm。

2. 计算下列电磁辐射的频率（Hz）、波数（cm）及光量子的能量（用电子伏eV、尔格erg及千卡/摩尔表示）：

（1） 波长为589.0nm的钠D线； 答案:

（2） 在12.6μm的红外吸收峰。 答案:

；

。

3. 将波长443nm的光通过折射率为1.329的甲醇溶液时，试计算： （1） 在甲醇溶液中的传播速度； （3） 能量（J）； （2） 频率； 答案:

（4） 周期（s）。 ；（2）

；（3）

；（4）

。

（1）

4. 辐射通过空气（n=1.00027）与某玻璃（n=1.7000）界面时，其反射损失的能量大约有多少？ 答案:

6.7%

5. 何谓光的二象性？何谓电磁波谱？

6. 请按照能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。 7. 光谱法的仪器通常由哪几部分组成？它们的作用是什么？

自测题