建立hplc法测定药物含量的基本操作

维普资料,参考文献

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齐鲁药事 Q l P am c ta A fi 0 0V 12, . i hr a ui l fa s 1 o 9 No3 u e c r2 .水~乙腈一三乙胺做为流动相进行分离效果比较，多结果众表明甲醇一水一乙腈~三乙胺 (2:2 6 6:1 2:0 2效果最 .)好。因此，用甲醇一水一乙腈一三乙胺 ( 2:2选 6 6:1 2: 0 2为 HP C法测定盐酸托烷司琼氯化钠注射液中盐酸托 .) L烷司琼含量的流动相。

品溶液。精密量取上述两种溶液各 2“ O L注入色谱仪，外按标法，算盐酸托烷司琼的含量，定结果见表 3计测。表3 样品含量测定结果

结果显示，酸托烷司琼氯化钠注射液连续生产三批样盐

3 3试验结果表明，方法操作简单、敏度高、确度好， .该灵准 辅料不干扰测定，用于盐酸托烷司琼氯化钠注射液中盐酸可托烷司琼的含量测定。参考文献

品的含量分别为 9 . 5、0 . 3、 0. 1,方法操作 9 3 10 7 i 0 0该简单、敏度高、确度好，用于盐酸托烷司琼氯化钠注射灵准可液中盐酸托烷司琼的含量测定。3讨论

[3 1刘宇，陆军，陈宁， .止吐药盐酸托烷司琼的合成 .华西药学杂等志，0 4 1 ( ) 4 3 3

目的：建立以高效液相色谱法测定头孢特仑酯片中主药含量的方法。方法：色谱柱为C18,流动相为乙腈-水(40：60),流速为1.2mL·min^-1,柱温为40℃,检测波长为235nm,进样量为10μL。结果：头孢特仑酯检测浓度的线性范围为25-125μg·mL^-1(r=0.9999,n=7);平均回收率为104.98%,RSD=0.86%。结论：本方法简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制。

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药品检验 △

HP C法测定头孢特仑酯片中主药的含量 L邓陈小煌，学智，朝霞，雪深龙岗心医剂深林曾花(圳市中院药科，圳市 58 6 1 1) 1中图分类号 R 2 .; 7 . 9 7 2 R9 8 1文献标识码 A

文章编号 10 - 4 8 2 0}4 09— 3 0 1 00 (0 80— 2 2 0

摘

要目的：立以高效液相色谱法测定头孢特仑酯片中主药含量的方法。建方法：色谱柱为 C。流动相为乙腈一， 4: 0,, g( 0 6 )流

速为 12mL‘ i,柱温为 4 . a rn 0℃,检测波长为 2 5n 3 m,进样量为 1 L结果：头孢特仑酯检测浓度的线性范围为 2~ 1 5 0。 5 2 g (= 09 99=7;均回收率为 1 4

HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量

HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量

汪寒林

(安徽省黄山市药品检验所,安徽屯溪　245000)

摘要:目的　采用HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的

含量。方法　十八烷基硅烷键合硅胶为填空剂柱;0.033mol

L-1

磷酸二氢钾2乙腈(60∶40)为流动相;检测波长为424nm。结果　盐酸小檗碱含量在1～5mg L-1线性范围为内,r=0.9999,平均加样回收率为99.67%,RSD=0.76%(n=5)。结论　实验表明,该方法方便快捷,准确,灵敏度高,重现性好。

关键词:盐酸小檗碱含量测定;黄连上清片;高效液相色谱　　黄连上清片是由黄连、黄柏等17味中药组成的复方制剂,具有清热通便、散风止痛功效。临床多用于头晕目眩,暴发火眼,牙齿疼痛,口舌生疮,咽喉肿痛,耳痛耳鸣,大便秘结,小便短赤等症。处方中黄柏、黄连中盐酸小檗碱是其主要有效成分。现行的质量标准[1]中没有盐酸小檗碱含量测定方法,故探索以高效液相法(HPLC)[2]测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量并做系统的方法学研究论证。研究发现:该法的系统误差小、测定快捷、准确、可靠,能更好地控制黄连上清片的质量。1　实验仪器与材料

仪器:高效液相色谱仪:Ag

RP-HPLC法测定路路通胶囊中原儿茶醛的含量

发表时间：2012-07-12T16:05:53.947Z 来源：《中外健康文摘》2012年第10期供稿作者：赵慧[导读] 本法专属性强，准确度高，重现性好，可作为该产品质量控制方法。

赵慧（长沙市第四人民医院湖南长沙 418000）【摘要】目的建立路路通胶囊中原儿茶醛的含量测定方法。方法用HPLC法测定路路通胶囊中原儿茶醛的含量。结果色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱（250mm×4.6mm，5m），以甲醇－1%醋酸（12:88）为流动相，流速为1.0mL?min-1，柱温：35℃，检测波长：279nm。Diamonsil C18柱进样量在0.01349～0.1349μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r＝1.0000），平均加样回收率为99.02%（RSD=0.83%，n=9）。结论本法专属性强，准确度高，重现性好，可作为该产品质量控制方法。【关键词】高效液相色谱法路路通胶囊原儿茶醛路路通胶囊是由水蛭、三七、枳实、皂角刺、桃仁、莪术、柴胡、赤芍、当归、红花、路路通、丹参、鸡血藤、香附、王不留行等十五味中药组方而制成的复方制剂，具有祛风活络，利水通经的作用。关节痹痛，麻

RP-HPLC法测定路路通胶囊中原儿茶醛的含量

发表时间：2012-07-12T16:05:53.947Z 来源：《中外健康文摘》2012年第10期供稿作者：赵慧[导读] 本法专属性强，准确度高，重现性好，可作为该产品质量控制方法。

赵慧（长沙市第四人民医院湖南长沙 418000）【摘要】目的建立路路通胶囊中原儿茶醛的含量测定方法。方法用HPLC法测定路路通胶囊中原儿茶醛的含量。结果色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱（250mm×4.6mm，5m），以甲醇－1%醋酸（12:88）为流动相，流速为1.0mL?min-1，柱温：35℃，检测波长：279nm。Diamonsil C18柱进样量在0.01349～0.1349μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r＝1.0000），平均加样回收率为99.02%（RSD=0.83%，n=9）。结论本法专属性强，准确度高，重现性好，可作为该产品质量控制方法。【关键词】高效液相色谱法路路通胶囊原儿茶醛路路通胶囊是由水蛭、三七、枳实、皂角刺、桃仁、莪术、柴胡、赤芍、当归、红花、路路通、丹参、鸡血藤、香附、王不留行等十五味中药组方而制成的复方制剂，具有祛风活络，利水通经的作用。关节痹痛，麻

HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量

HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量

汪寒林

(安徽省黄山市药品检验所,安徽屯溪　245000)

摘要:目的　采用HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的

含量。方法　十八烷基硅烷键合硅胶为填空剂柱;0.033mol

L-1

磷酸二氢钾2乙腈(60∶40)为流动相;检测波长为424nm。结果　盐酸小檗碱含量在1～5mg L-1线性范围为内,r=0.9999,平均加样回收率为99.67%,RSD=0.76%(n=5)。结论　实验表明,该方法方便快捷,准确,灵敏度高,重现性好。

关键词:盐酸小檗碱含量测定;黄连上清片;高效液相色谱　　黄连上清片是由黄连、黄柏等17味中药组成的复方制剂,具有清热通便、散风止痛功效。临床多用于头晕目眩,暴发火眼,牙齿疼痛,口舌生疮,咽喉肿痛,耳痛耳鸣,大便秘结,小便短赤等症。处方中黄柏、黄连中盐酸小檗碱是其主要有效成分。现行的质量标准[1]中没有盐酸小檗碱含量测定方法,故探索以高效液相法(HPLC)[2]测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量并做系统的方法学研究论证。研究发现:该法的系统误差小、测定快捷、准确、可靠,能更好地控制黄连上清片的质量。1　实验仪器与材料

仪器:高效液相色谱仪:Ag

用药物与临床 2 0 1 3年第 1 6卷第 7期

P r a c t i c a l P h a r ma c yAn d C l i n i c a l R e me d i e s . 2 0 1 3 . V o 1 . 1 6 . No . 7

药学研究

H P L C法测定人血浆中咖啡因含量的不确定度评定赵娜萍，王[摘要] 目的

卓，张黎，高申

对高效液相色谱法测定血浆中咖啡因的不确定度进行分析，找出影响因素，对不确定度

进行评估，如实反映测量的置信度和准确度。方法采用 A C E 5 C旷A R柱 ( 1 5 0 mm×4 . 6 m m, 5 m),流动相： 甲醇- 0. 2%醋酸溶液 ( 1 7: 8 3),检测波长： 2 7 3 B i n,流速： 1 . 0 mL/ mi n,测定咖啡因含量后，建立数学模型，分析过程中各分量引起的不确定度，采用 A类评定程序评价随机效应引起的不确定度， B类评定程序评价其他因素引起的不确定度。结果置信概率 P为 9 5%时，血浆中咖啡因可表示为：低浓度 (1 0 5 8 . 0 8±2 9 . 2 4) n g/ mL,中浓度( 3 4 8 9 . 5 3&

HP LC 法测定黑米中花青素的主要成分及含量

薛晓丽　(吉林农业科技学院实验管理中心,吉林吉林132101)

摘要　[目的]为准确鉴定黑米提取物中花青素的成分和含量提供一种有效的测定方法。[方法]用HP LC 法测定黑米提取物中花青素的主要成分及其含量。[结果]在黑米提取物的1%盐酸甲醇溶液的紫外-可见吸收光谱的紫外和可见光区各有一个较强的吸收峰,其波长分别为270和520n m 。黑米提取物的4个批次产品在131551m in 附近均有峰检出,它们的保留时间分别为131722、131633、131517和131518m in,其平均保留时间为131598m in,与矢车菊素232葡萄糖苷标准品的保留时间比较吻合。黑米提取物中矢车菊色素的平均含量为4118%。3个浓度的矢车菊素232葡萄糖苷的平均回收率为10415%。矢车菊素232葡萄糖苷的峰面积的RSD 为1156%(n =5)。[结论]黑米中花青素的主要成分是矢车菊素232葡萄糖苷,该测定方法准确可行。关键词　HP LC;黑米;花青素;矢车菊素中图分类号　O657.7　　文献标识码　A 　　文章编号　0517-6611(2009)11-04854-02D eterm i na tion o

如何测定一个没有对照品的化合物含量,用核磁试试吧

分析化学(FENXIHUAXUE)　研究报告第4期

2004年4月ChineseJournalofAnalyticalChemistry451～455第32卷

核磁共振波谱法测定药物基准物质的绝对含量

胡　敏

(湖北药品检验所,武汉430064)

胡昌勤3

(中国药品生物制品检定所,北京100050)

刘文英

(中国药科大学药物分析教研室,南京210009)

摘　要　探讨在新药基准物质的确定过程中,、安妥沙星、卡德沙星、加替沙星、左氧氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、学对照品为例,其中安妥沙星和卡德沙星为国家一类新药液为溶剂,对苯二酚或顺丁烯二酸为内标,。,。该方法专属、准确、简便、快速,关键词　,1　引　　言

在新药的研制开发过程中,确定基准物质的含量是该过程的重要环节。由于一类/二类新药没有已知的基准物质作参比,因此,通常需要采用组成分析的方法,通过对药物绝对纯度的分析,最终确定基准物质的含量。虽然差热分析法(DSC)和相溶度法(phasesolubilityanalysis,PSA)可满足部分药物绝对纯度分析的需要,但不适用于对热不稳定的药物的测定[1～3];传统的容

HPLC法测定银杏含量

第30卷　第2期2009年4月

首都师范大学学报(自然科学版)JournalofCapitalNormalUniversity

(NaturalScienceEdition)　No.2Apr.,2009

HPLC法测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷的含量

余启荣　晏利芝　谭湘湘

1

2

2

(11北京创立科创医药技术开发有限公司,北京　100029;21首都师范大学分析测试中心,北京　100048)

摘要

　　目的::用HPLC酮醇苷进行含量测定研究.色谱柱采用DiamonsilC18(200),-0(52∶48)为流动相,检测波长为360nm;流速为110mL/:0(r=019998,n=5),山柰素在01117～01585(8,),010408～01204μg线性关系良好(r=019999,n

=5);槲皮素、(n=5)分别为99196%、99124%、100146%.结论:本方法操作简便,重

现性好,专属性强,.

关键词:银杏叶提取物,总黄酮苷,高效液相色谱法.

中图分类号:O65717

　　银杏叶提取物(EGB)为银杏科植物银杏(GinkgobilobaL1)的干燥叶经加工制成的提取物,银杏叶提取物中主要活性成分为黄酮类和萜类内酯.现代药理表明其