液相气相仪器操作规程

气相色谱仪操作规程

一 载气钢瓶的使用规程

1 钢瓶必须分类保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放量不得超过二瓶。 2 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3 钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。 4 操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好。 5 用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。

6 氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。 二 减压阀的使用及注意事项器仪表同

1在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。

2 减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹，安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。

3 关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调节螺杆。 三 微量注射器的使用及注意事项

1 微量注射器是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净放入合内，不要随便玩弄，来回空抽，否则会严重磨损，损坏气密性，降低准确度。

2 微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。

3 对10-100微升的注射器，如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法

岛津DAD高效液相色谱操作规程

1、 用途：进行样品纯度和杂质的分析，可以满足全波长采集数据并进行最佳

吸收波长的选择。

2、 系统组成：本系统由2个LC-20ATvp溶剂输送泵, 7725i手动进样阀，

SPD-M20A紫外-可见检测器、岛津原装色谱数据工作站和电脑

等组成，柱温箱、不间断电源等辅助设备。

3、 准备

3.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤（水相用水膜，有机相用

有机膜），超声脱气20min。

3.2根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（注意方向，顺序是从进样器流经 色谱柱进入检测器方向，色谱柱箭头方向为流速方向）。 3.3倒掉废液瓶中的废液。

3.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 4、 操作规程 4.1启动仪器：

4.1.1首先打开柱温箱并设置柱温箱温度为40℃按柱温箱控制界面上的

ready键启动柱温箱。

4.1.2 依次开启电脑、按power键开启检测器和泵控开关。 4.1.3 将泵A、泵B吸滤器相应的放入到准备好的流动相中。 4.1.4 逆时针转动泵的排液阀180°，打开排液阀

4.1.5 按泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速

岛津DAD高效液相色谱操作规程

1、 用途：进行样品纯度和杂质的分析，可以满足全波长采集数据并进行最佳

吸收波长的选择。

2、 系统组成：本系统由2个LC-20ATvp溶剂输送泵, 7725i手动进样阀，

SPD-M20A紫外-可见检测器、岛津原装色谱数据工作站和电脑

等组成，柱温箱、不间断电源等辅助设备。

3、 准备

3.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤（水相用水膜，有机相用

有机膜），超声脱气20min。

3.2根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（注意方向，顺序是从进样器流经 色谱柱进入检测器方向，色谱柱箭头方向为流速方向）。 3.3倒掉废液瓶中的废液。

3.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 4、 操作规程 4.1启动仪器：

4.1.1首先打开柱温箱并设置柱温箱温度为40℃按柱温箱控制界面上的

ready键启动柱温箱。

4.1.2 依次开启电脑、按power键开启检测器和泵控开关。 4.1.3 将泵A、泵B吸滤器相应的放入到准备好的流动相中。 4.1.4 逆时针转动泵的排液阀180°，打开排液阀

4.1.5 按泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速

气相色谱法检测操作规程1简述

气相色谱法是以气相色谱法原理为基础而设计的色谱方法。仪器由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测系统和数据采集系统组成。

2仪器及性能要求

2.1仪器应按国家技术监督局“气相色谱仪检定规程”的要求作定期检定。

2.2气路系统

2.2.1气源载气有氮，氦，氢等，常用氦或氮作载气。氮气纯度最好使用99.99%的高纯氮。但在填充柱以氢火焰离子化检测器也可以采用99.9%纯氮。实

际工作中药在气源与仪器之间连接气体净化装置。气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气，一般采用装有分子筛（如5A 分子筛或13X 分子筛）的过滤器以吸附有机杂质，采用变色硅胶除去水蒸气。要定期更换净化装置中的填料，分子筛可以重新活化后再使用。活化方法是将分子筛从过滤装置中取出，置于坩埚中，置于马福炉内加热到400-600 C,活化4-6h。硅胶变红时也要进行活化，方法是在烘箱中140C左右加热2h即可。大部分气相色谱仪器本身带有气体净化器，也要注意定期更换填料。即使注意的仪器，也应该在气源和仪器之间附加一个净化装置。

目前氮气和氢气气源主要有高压钢瓶和其他发生器两种，高压钢瓶的气体纯度高，质量好，但是更换不方便。气体发生器使用方便，但是气体纯度

气相色谱操作规程及日常维护方案

一、操作规程

1 旧机GC900A

1-1开机

①打开氮气的气瓶阀门并将其打到最大，调节减压器的阀门，将气压调节在0.35~0.4MPa，调节色谱仪上的“分流调节”旋钮，将载气气压调节在0.05MPa，通气5分钟。

★若色谱长时间不使用或新机第一次使用，必须通气30分钟以上方可。

②打开色谱仪的电源总开关，将柱箱温度、汽化室温度、检测器温度分别设置为200℃、250℃、250℃并按“运行”键。

③等待汽化室温度和检测器温度都大于150℃，将氢气瓶、空气瓶的气瓶阀门旋开至最大，调节减压器的阀门，将氢气的气压调节在0.2~0.3 MPa，空气的气压调节在0.35~0.4MPa，调节色谱仪上的“Air调节”旋钮，将空气气压调在0.03 MPa，调节“H2调节”旋钮，将氢气气压调在0.06~0.08 MPa，打开918色谱数据处理机电源总开关并按“复位”键，用点火器在检测器口点火（色谱数据处理机的显示数字突然增加，说明点火成功），点着后缓慢调节“H2调节”旋钮，将氢气气压调在0.02 MPa。

★点火后调节“H2调节”旋钮将氢气气压调在0.02 MPa时，一定要缓慢旋转，以免氢焰熄灭。

④等待柱箱、汽化和检测的温度达到设定温度且色谱处理

气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分）

1．开机

①打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm2左右，然后依次打开GC电源和MS电源，点击软件[GCMS Real Time Analysis]，选择用户名，登录后进入。

②点击 设定系统的配置。

③点击[Vacuum Control] 真空系统。 2. 调谐

，在随即出现的对话框中点击 [Auto Startup]，启动

①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗口。

②真空稳定后，点击[Peak Monitor View]，进行泄漏检验。

确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：通常m/z18>m/z28， 表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。

③点击[Auto Tuning Condition]，设置调谐条件。 通常使用默认的条件。

④点击[Start Auto Tuning]，进行自动调谐。

⑤结束后，输出调谐报告。

在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。 一般的要求如下：

峰形：

作业指导书

文件编号：CG-03-2004 第1页 共 1 页 第 0 次修改

主题：GC900 气相色谱仪操作规程

第1版

颁布日期：2004 年 03 月 30 日1.测定原理： 测定原理： 测定原理 根据样品各组份在流动相和固定相中的分配情况不同进行分离， 一些组份与固定相作用较强， 故 较慢流出色谱柱，从而得以分离。 2.仪器设备名称、型号等: 仪器设备名称、型号等 仪器设备名称 名称：气相色谱仪 3.操作步骤： 操作步骤： 操作步骤 3.1 先开 N2 气，再开主机。载气 1 的压力为 0.03MPa 左右，载气 2 的压力为 0.05MPa,尾吹压力为 0.02MPa,隔膜清扫已调好，不必动它。 3.2 设定好以下参数： 柱箱温度：50℃; 汽化室温度：220℃; 解析炉温度：280℃; FID 温度：230℃,FID 增盖，设在 3,FID 衰减，设在 0; 以上参数已调好，一般情况下，无须调设。 3.3 设定程序升温(现已设好，无须再调) 第一阶段：50℃,保温 8min,升温速率 5℃/min; 第二阶段：95℃,保温 8min,升温速率 8℃/min; 第三阶段：220℃,保温 10min,升温速率 0℃/min; 终点 0.0℃

TRACE1300气相色谱仪详细操作规程

TRACE1300气象色谱操作规程

一， 仪器设备：

1.1仪器组成

a、TRACE 1300 GC b、氮气瓶

c、JM-3型空气发生器 d、JM-3型氢气发生器 e、AI 1310自动进样器

1.2 TRACE1300机身基本构造

a、仪器正面

TRACE1300气相色谱仪详细操作规程

b、仪器背面：

c、仪器内部

TRACE1300气相色谱仪详细操作规程

二，仪器基本操作：

2.1色谱柱安装：

a、进口端安装顺序：带上橡胶手套，取出红色垫片、螺帽、石墨垫依次套入毛细管，毛细管插入进样端（分流进样留出10mm，不分流进样留出5mm），拧紧螺丝； b、出口端（接入检测器），烧杯中倒入少量丙酮，将出口端插入丙酮，检测是否有载气流出（有气泡出来说明载气通过），然后将螺帽、石墨垫依次传入毛细管柱，用丙酮润湿的滤纸将毛细管柱前端擦拭干净，将毛细管柱接入检测器至顶，拧上螺丝（不可拧紧），将柱子抽回约2mm，拧紧螺丝。

注意：如果是新色谱柱，可只接进口端，出口端先不接入检测器，已老化色谱柱，待老化完成后柱温箱温度降下来后再行接入。

2.2开机：

a、打开电脑，打开载气（氮气），保证载气压力在13.5Mpa，分压在0.5-0.6Mpa，打开主机电

TRACE1300气象色谱操作规程

一， 仪器设备：

1.1仪器组成

a、TRACE 1300 GC b、氮气瓶

c、JM-3型空气发生器 d、JM-3型氢气发生器 e、AI 1310自动进样器

1.2 TRACE1300机身基本构造

a、仪器正面

b、仪器背面：

c、仪器内部

二，仪器基本操作：

2.1色谱柱安装：

a、进口端安装顺序：带上橡胶手套，取出红色垫片、螺帽、石墨垫依次套入毛细管，毛细管插入进样端（分流进样留出10mm，不分流进样留出5mm），拧紧螺丝； b、出口端（接入检测器），烧杯中倒入少量丙酮，将出口端插入丙酮，检测是否有载气流出（有气泡出来说明载气通过），然后将螺帽、石墨垫依次传入毛细管柱，用丙酮润湿的滤纸将毛细管柱前端擦拭干净，将毛细管柱接入检测器至顶，拧上螺丝（不可拧紧），将柱子抽回约2mm，拧紧螺丝。

注意：如果是新色谱柱，可只接进口端，出口端先不接入检测器，已老化色谱柱，待老化完成后柱温箱温度降下来后再行接入。

2.2开机：

a、打开电脑，打开载气（氮气），保证载气压力在13.5Mpa，分压在0.5-0.6Mpa，打开主机电源（power），依次打开氢气、空气发生器开关。 b、在电脑主界面上，找到右下角的chro

Agilent 7890A GC Operation and Maintenance

目的

指导并规范Agilent 7890A气相色谱仪操作，提高操作者的实验技能。

范围与职责

对Agilent 7890A的方法运行、谱图处理、日常维护进行描述。技术部实验分析人员的气相操作进行规范。

本规程仅适用于Agilent 7890A, 7683B自动进样器，FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。

安全注意事项

操作仪器和处理样品时需穿实验服、佩戴护目眼镜、手套和口罩，样品处理需在通风橱内操作。 仪器的运行要用到高纯氮气，高纯氢气以及干燥空气。气瓶的安放需符合公司相关规定，并注明标识。

设备

氮气瓶（氮气，纯度≥99.995%） 空气发生器（干燥空气）

氢气发生器（氢气，纯度≥99.95%）

程序

一 开机

1 打开氮气瓶总开关，调节输出气压为0.4~0.6M Pa；打开空气发生器，氢气发生器。

2 打开7890A色谱仪开关，待GC进入自检，自检完成后会提示“Power on Successful”。(上电成功的) 3 开启计算机，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，进入GC化学工作