酒石酸亚铁法测定茶多酚

酒石酸亚铁法测定过岗龙中总多酚含量（方案设计） 1实验目的

使用酒石酸亚铁法测定过岗龙中总多酚的含量。 2实验原理

酒石酸亚铁法为物质总多酚含量测定的常用方法。酚类物质的羟基与酒石酸铁中的铁离子生成蓝色络合物，根据络合物溶液颜色深浅，在540nm处比色，可用分光光度法测定其含量。 3仪器材料

紫外分光光度计、电子分析天平、没食子酸对照品、酒石酸钾钠、硫酸亚铁、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、过岗龙药材提取液 4实验内容

4.1 标准溶液配制：精密称取25.0mg没食子酸标准品,置于100ml容量瓶中,纯化水溶解并定容至刻度,摇匀,即得0.25mg/ml的没食子酸标准溶液,低温保存备用。

4.2 酒石酸亚铁溶液配制：称取0.5g硫酸亚铁及2.5g酒石酸钾钠置于500ml容量瓶中,纯化水溶解并定容至刻度,摇匀,低温保存备用。 4.3 磷酸缓冲溶液配制：将0.0667mol/l磷酸氢二钠溶液与0.0667mol/l磷酸二氢钾溶液按84∶16的比例混合,调节pH至7.5,备用。 4.4 标准曲线的绘制：精密吸取没食子酸标准溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,分别置于25ml的容量瓶中,加蒸馏水至体积为5.0ml,再加入酒石酸亚铁溶液5.0ml,用

注射用重酒石酸长春瑞滨（Vinorelbine Bitartrate for Injection）
（泰宾、艾克宁）
本品主要成份为重酒石酸长春瑞滨，其化学名为：3，，4，-二去氢-4，-去氧-8，-去甲长春花碱二酒石酸盐。
【性状】
本品为白色或类白色的疏松块状物；无臭；具有引湿性；在空气中或遇光、遇热易变质。
【药理毒理】
长春瑞滨（NVB）是一半合成的长春花生物碱，其作用机理与长春花碱（VLB）和长春新碱（VCR）基本相同，主要通过阻滞细胞有丝分裂过程中的微管形成，使细胞分裂停止于有丝分裂中期，为细胞周期特异性药物。
本品对神经细胞的微管影响较小，故神经毒性较低。
【药代动力学】
单独静脉注射本品30mg/m2，其代谢属三室模型。最高血药浓度为1088ng/ml，血清半衰期为21小时，分布容积高达43L。本品的组织吸收迅速，并广泛分布于组织中，组织与血的比率为20：80。在肝脏的浓度最高，其次为肺、脾、淋巴器官和股骨，几乎不透过脑组织。其在组织中浓度明显高于VCR，在肺内差别最大，而在脂肪和胃肠道组织中仅有微小差异。本品的代谢主要发生在细胞外，大部分的代谢物通过胆道由粪便排出，并且持续3-5周，仅10%-15%随尿排泄，持续3-5天。
【适应症】
临床用于非

核准日期：2008年06月16日

修改日期：2009年09月30日；2009年12月21日；2011年03月23日

酒石酸托特罗定缓释胶囊说明书

请仔细阅读说明书并在医师指导下使用。

【药品名称】

通用名称：酒石酸托特罗定缓释胶囊

英文名称：Tolterodine L-Tartrate Sustained Release Capsules

汉语拼音：Jiushisuan Tuoteluoding Huanshijiaonang

【成份】

本品主要成份为酒石酸托特罗定。其活性成份托特罗定是一种毒蕈碱受体拮抗剂。酒石酸托特罗定的化学名称：(R)-N,N-二异丙基-3-(2-羟基-5-甲苯基)-3-苯丙醇胺L-氢酒石酸。

化学结构式：

分子式：C26H37NO7

分子量：475.6

【性状】

本品为硬胶囊，内容物为白色至类白色的球形小丸。

【适应症】

本品适用于治疗膀胱过度活动症，其症状可为尿急、尿频、急迫性尿失禁。

第1页，共15页

Version No: 20110323

【规格】

（1）2mg（2）4mg

【用法用量】

托特罗定缓释胶囊的推荐剂量为4mg，每日一次，用水将药物完整吞服。根据患者的疗效和耐受性，该剂量可以减至每日2mg。但本品2mg治疗的疗效数据尚有限（参见【临床试验】）

茶多酚的含量测定

高锰酸钾直接滴定法

目的：掌握高锰酸钾直接滴定法测定茶叶中茶多酚含量的原理及操作 原理

茶叶中茶多酚易溶于热水，在用靛红作指示剂的情况下，样液中能被高锰酸钾氧化的物质基本上都属于茶多酚物质。根据消耗1mL 0.318g/mL的高锰酸钾相当于5.82mg茶多酚的换算系数，可计算茶多酚的含量。

仪器与试剂

仪器：分析天平、电动磁力搅拌器、电热水浴锅、500mL白瓷皿。 试剂：

1、0.1%靛红溶液：称取靛红1g加入少量水搅匀后，再慢慢加入相对密度为1.84的浓硫酸50mL，冷却后用蒸馏水定容至1000mL，如果靛红不纯，可下法磺化处理是：称取靛红1g，加浓硫酸50mL，在80℃烘箱或水浴中加热磺化4~6h，用蒸馏水定容至1000mL，过滤后贮于棕色瓶中。 2、0.630%草酸溶液：准确称取草酸6.3034g，用蒸馏水溶解后定容至1000mL。

3、高锰酸钾标准溶液：称取AR的高锰酸钾1.27g，用蒸馏水溶解后定容至1000mL。准确吸取0.630%草酸溶液10mL，放入250ml锥形瓶中（平行3份），加入蒸馏水50mL，再加入相对密度为1.84的浓硫酸10mL，摇匀，在70~80℃水浴中保温5分钟，取出后用高锰酸钾进行滴定。开始

茶多酚的含量测定

高锰酸钾直接滴定法

目的：掌握高锰酸钾直接滴定法测定茶叶中茶多酚含量的原理及操作 原理

茶叶中茶多酚易溶于热水，在用靛红作指示剂的情况下，样液中能被高锰酸钾氧化的物质基本上都属于茶多酚物质。根据消耗1mL 0.318g/mL的高锰酸钾相当于5.82mg茶多酚的换算系数，可计算茶多酚的含量。

仪器与试剂

仪器：分析天平、电动磁力搅拌器、电热水浴锅、500mL白瓷皿。 试剂：

1、0.1%靛红溶液：称取靛红1g加入少量水搅匀后，再慢慢加入相对密度为1.84的浓硫酸50mL，冷却后用蒸馏水定容至1000mL，如果靛红不纯，可下法磺化处理是：称取靛红1g，加浓硫酸50mL，在80℃烘箱或水浴中加热磺化4~6h，用蒸馏水定容至1000mL，过滤后贮于棕色瓶中。 2、0.630%草酸溶液：准确称取草酸6.3034g，用蒸馏水溶解后定容至1000mL。

3、高锰酸钾标准溶液：称取AR的高锰酸钾1.27g，用蒸馏水溶解后定容至1000mL。准确吸取0.630%草酸溶液10mL，放入250ml锥形瓶中（平行3份），加入蒸馏水50mL，再加入相对密度为1.84的浓硫酸10mL，摇匀，在70~80℃水浴中保温5分钟，取出后用高锰酸钾进行滴定。开始

现代药物与临床 Drugs & Clinic 第26卷第1期2011年1月

? 66 ?

高效液相色谱法测定米诺膦酸片中米诺膦酸

邬方宁

天津市药品审评中心，天津 300191

摘要：目的建立高效液相色谱法测定米诺膦酸片中米诺膦酸。方法采用安捷伦XDB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为0.03 mol/L焦磷酸钠水溶液（含四丁基溴化铵0.322 g/L，以磷酸调节pH 7.5）-甲醇（8520

∶），体积流量1 mL/min，柱温30 ℃，检测波长280 nm，进样量20 μL。结果米诺膦酸在0.02～0.18 mg/mL时，峰面积与质量浓度呈良好的线性关系（r=0.999 9）。结论该方法准确、可靠，可作为米诺膦酸片的测定方法。

关键词：米诺膦酸片；米诺膦酸；骨质疏松；离子对；高效液相色谱法

中图分类号：R927.11 文献标志码：A 文章编号：1674 - 5515(2011)01 - 0066 - 02

Determination of minodronic acid in Minodronic Acid Tablets by HPLC

WU Fang-ning

Center for Drug Evalu

指示剂法测定表面固体酸的分布

一、实验目的

1. 学会用指示剂判断催化剂酸强度范围。

2. 掌握用Hammett指示剂法测定催化剂表面酸性。

二、实验原理

在催化剂中有一大类反应，其催化剂的活性来自其表面上的酸中心，它们的活性与催化剂的表面酸性质密切相关。

大多数金属氧化物以及由它们组成的复合氧化物都具有酸性或者碱性，有时甚至同时具有这两种性质。按照酸和碱的定义，固体酸可以分成两类：一类是能给出质子的物质，叫Br?nsted酸，简称B酸；另一类是能够接受电子对的物质，叫Lewis酸，简称L酸。在固体催化剂的表面上，酸中心的分布是不均匀的，这时由于其表面上能量分布的不均匀性造成的。催化剂表面酸分布是指其表面酸浓度随酸强度变化的情况。以每克催化剂样品上酸量来表示酸浓度（即酸中心的数目），在不同酸强度下酸的总量称为总酸量。固体表面酸性质就包括以上所述的酸类型、酸强度和酸量。

固体酸的类型可以通过吡啶吸附的红外光谱来测定。酸强度和酸浓度可以通过Hammett指示剂法来测定，但该方法所测定的是B酸和L酸的总结果。

以B代表碱性的Hammett指示剂，当它吸附在催化剂的表面上时，与表面上的H+发生相互作用生成相应的共轭酸BH+：

B + H+ = B

1862

CHINATROPICALMEDICINEVol16No110October2006 中国热带医学2006年第6卷第10期

[检验医学]

自动电位滴定法测定酱油中总酸和氨基酸态氮

Determinationoftotalacidandaminoacidnitrogenformsaucebyautomaticelectricpotentialtitration.JIAXue-mei.(NanshanDistrictCenterforDiseaseControlandPrevention,Shenzhen518054,Guangdong,P.R.China)

加雪梅

摘要:目的 探讨用自动电位滴定仪测定酱油中总酸、氨基酸态氮的含量,为提高检测效率及准确度提供依据。 方法 用798MPTTitrino自动电位滴定仪测定酱油中总酸、氨基酸态氮含量。 结果 测定18份酱油中总酸、氨基酸态氮的含量与按照国标方法(GB/T5009139-2003)中人工操作滴定法所测得的结果作比较,差异无显著性(P>0105)。 结论 自动电位滴定法测定酱油中的总酸、氨基酸态氮具有操作简便、测定快速、准确等优点,在经济条件允许的情况下,是值得推广应用的分析方法。

关键词

3,5-二硝基水杨酸比色法

----标准曲线的制作 1.实验原理

还原糖的测定是糖定量测定的基本方法。还原糖是指含有自由醛基或酮基的糖类，单糖都是还原糖，双糖和多糖不一定是还原糖，其中乳糖10257 RP麦芽糖是还原糖，蔗糖和淀粉是非还原糖。

还原糖在碱性条件下加热被氧化成糖酸及其它产物，3,5-二硝基水杨酸则被还原为棕红色的3-氨基-5-硝基水杨酸。在一定范围内，还原糖的量与棕红色物质颜色的深浅成正比关系，利用分光光度计，在540nm波长下测定光密度值，查对标准曲线并计算，便可求出样品中还原糖和总糖的含量。由于多糖水解为单糖时，每断裂一个糖苷键需加入一分子水，所以在计算多糖含量时应乘以0.9。

2.实验材料、主要仪器和试剂

2.1实验材料

主要用到这些实验材料：红曲黄色素发酵液、钠虑膜浓缩后红曲黄色素液、旋转蒸发后红曲黄色素液。

2.2主要仪器

本实验用到的实验仪器有：

1) 具塞玻璃刻度比色管：25mL×19； 2) 烧杯：100mL×4； 3) 三角瓶：100mL×1；

4) 容量瓶：100mL×3，50mL×3； 5) 刻度吸管：1mL×4；2mL×3；10mL×1； 6) 沸水浴； 7)

水杨酸法测定黄酮对羟自由基清除能力的实验

一、实验原理

利用 Fenton 反应产生羟自由基：H2O2+Fe2+ =·OH+H2O+Fe3+在反应体系中加入水杨酸，Fenton 反应生成的羟自由基与水杨酸反应，生成于 510 nm 处有特殊吸收的 2,3- 二羟基苯甲酸，反应式如下：如果向反应体系中加入具有清除羟自由基功能的被测物，就会减少生成的羟自由基，从而使有色化合物的生成量相应减少。采用固定反应时间法， 在 510 nm 处测量含被测物反应液的吸光度，并与空白液比较，以测定被测物对羟自由基的清除作用。

其清除率计算公式为：羟自由基清除率(%)=A0－(Ax－Ax0) /A0·100

其中 A0 为空白对照的吸光值， Ax 为加样品的吸光值， Ax0 为不加显色剂 H2O2

二、实验步骤

各溶液的加入量按照表 1 所示，在比色管中依次先加入 9 mmol / L FeSO4， 9 mmol / L 乙醇 - 水杨酸，接着加入适量去离子水，最后加入 8.8 mmol / LH2O2 后摇匀，37℃水浴加热 15 min 后取出，测其吸光度 A0。A0 测定时，参比溶液为不加双氧水的体系。 按上述方法，加入表 1 所示的各溶液，来测