卡尔费休水分测定仪使用注意事项

KARL FISHER APPARATUS AND ITS PERFORMANCE VERIFICATION

RICK JAIRAM, ROBERT METCALFE, PH.D., AND YU-HONG TSE, PH.D.

GlaxoSmithKline Canada, Inc.

14.1 INTRODUCTION

The Karl Fisher titration is one of the most common and most sensitive methods used in the analytical laboratory. The titrimetric determination of water is based on the quantitative reaction of water with an anhydrous solution of sulfur dioxide and iodine in the presence of a buffer that reacts with hydrogen ions. This titration is a two-stage process:

SO2 + MeOH +

MKC-520库仑法卡尔费休水分测定仪

MKC-520库仑法卡尔费休水分测定仪卡氏水分测定仪

仪器描述仪器说明仪器标签

MKC-520专业型库仑法卡尔费休水分测定仪

Karl Fischer Moisture Titrator(Coulometric Method)

库仑法卡氏水分测定仪(MKC-520-D/MKC-520-N)，是京都电子公司(KEM)积累长年生产知识并融和先进技术制成的库仑法卡氏水分测定仪，在世界各国均已被广泛采用。卡氏水分测定法，已被ISO，ASTM，DIN，BS和JIS等公认为准确性最高的方法。适用于各种物质的水分定量测定，是目前最值得信赖的水分测量仪器。库仑滴定法特别适用快速，高精度痕量之水分定量分析，且拥有多种优点，如不须标定KF试剂的滴定度(力价)等。

以三氯甲烷、甲醇和卡氏试剂为电解液，用2～5mL试样可定量的检出1ppm的水。

电量法测定微量水的原理，是基于在含恒定碘的电解液中通过电解过程，使溶液中的碘离子在阳极氧化为碘:

阳极: 2Iˉ - 2e → I2

所产生的碘又与试样中的水反应:

H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N → 2C5H5N HI + C5H5N SO3

生成的硫酸吡碇又进一步和甲醇反应:

C5

中国科协2005年学术年会论文集

企业计量测试与质量管理

卡尔－费休库仑法水分测定仪

原理及应用范围

单位：山东省计量科学研究院 淄博华坤电子仪器有限公司 作者：林振强、赵玮、任昌峰 日期：二○○五年五月十日

摘要：在国民经济中，石化产品占有重要的地位。该类产品品种繁多，但大部分都有一项必须检测的重要指标——水分含量。在检测中选择何种方法、如何选择仪器、如何测定其合格，是众多化验工作中的一项大事。作为一类测定物质中水分含量的计量仪器，目前有干燥法、卡尔－费休（KarlFischer，以下简称卡氏）容量法和卡氏库仑法等多种仪器。但就多数物质而言最为经济、最为准确的方法当属卡氏库仑法。本文以卡氏库仑法为依据，参照淄博华坤电子仪器有限公司开发生产的DT－30系列全自动微量水分测定仪来探讨其原理及应用范围。并以几年来使用仪器的心得体会来推动卡氏库仑法仪器的应用和促进多学科领域中试验工作的开展。

关键词：卡尔—费休库仑法 水分 测定 原理 范围

1

一、引言

测定物质中水分含量的方法很多，现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。

1干燥法 优点：仪器价格低廉。缺点：精度差；仅能测定至10-3级；在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸

卡尔费休滴定 第 1 页 北京先驱威锋技术开发公司

1. 前言

卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。尤其适用于遇热易被破坏的样品。

一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。

1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm到100%的样品的方法。该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。

2. 基本原理

卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原

浅析卡尔费休法测定样品中水分的应用

【摘要】本文主要介绍了卡尔费休法测定样品中的水分，具有操作简单、速度快、准确性高等优点，在实际应用中效果好。但在实际生产中，如果对有些因素重视不够，就会导致测定结果出现误差。经过笔者几年的实际分析经验，总结了一些影响及提高分析准确度应采取的措施。

【关键词】卡尔费休法；水分；快速；准确度 0.引言

在对样品中水分测定的过程中，测定结果受到影响的因素有很多，既有主观因素，也有客观因素。要使影响到分析结果的各种因素减少到最小程度，就要通过积极主动的方法，采取有效的质量控制措施，来提高分析效率获得准确结果[1]。本文提到的卡尔·费休法（简称），就是在测定物质水分的各类化学方法中，是世界公认的测定物质水分含量的最为专一和准确的经典方法。它可快速测定液体、固体、气体中的水分含量，适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。尤其适用于遇热易被破坏的样品，不仅测出自由水, 也可测出结合水，广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等单位。

费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要—定量的水参加的反应。再用有机碱与反应生成的酸进行中和且使含羟基的醇类与其生产出稳定的产物，从而使其完全发生反应。用

库仑定律的应用

96

石油与天然气化工 2001

卡尔费休库仑法测定奥里油中水分

分析测试

张 伟

(宁波出入境检验检疫局)

摘 要 介绍了卡尔费休库仑法测定奥里油中的水分。采用氯仿/无水甲醇混合溶液作为稀释溶剂,用DL37卡尔费休库仑水分测定仪能精确测定奥里油中的水分,加标回收率为99.5%~100.4%。

主题词 卡尔费休法 库仑法 奥里油 水分

1 奥里油慨况

奥里油产于委内瑞拉。在委内瑞拉的奥里诺科地带(Orinocobelt)蕴藏有大量的天然沥青,探明储量约有420 108t,以前由于异常粘稠难于开采利用。1988年,委内瑞拉与英国石油公司研究出乳化技术,采用注入乳化剂使沥青稀释采出地面,再送到乳化加工厂处理,使之形成约含70%油及30%乳化液(绝大部分为水)的非牛顿体新产品,取名为奥里油(ORIMULSION),主要供电厂发电使用。奥里油为 水包油!型乳化油,油滴被表面活性剂包围形成亲水界面薄膜包裹,水为连续相,油为分散相。典型的奥里油中水含量一般在29% 2%(m)范围内。

奥里油于1996年开始进入我国,根据生产厂

1. 前言

卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。尤其适用于遇热易被破坏的样品。

一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。

1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm到100%的样品的方法。该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。

2.基本原理

卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程

水分测定仪的分析方法

化学分析法的水分测定仪：

包括：卡尔·费休水分测定仪、库仑水分仪、露点水分仪。

卡尔·费休法属经典方法，又称为微量水分测定仪，其主要应用于水分值含量较低的样品检测，经过近年来改进，大大提高了准确度，扩大了测量范围。

露点水分测定仪操作简便，仪器不复杂，所测结果一般令人满意，常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多，一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。

库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便，应答迅速，特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定，则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。

库仑法水分测定仪：

推荐型号：SFY-3000型库仑法微量水分测定仪

优点：仪器价格中等；耗材少；可以测定至10-6级；时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。

缺点：由于精确度高，过于敏感有些具有副反应的物质如酮类、醛类测定较困难，需要一定的经验控制反应方向。

水分测定仪的保养及维护办法：

一,水分测定仪的安装及场所:

1,水分测定仪不得安装在有腐蚀性气体的室内,对水分测定仪电路部分腐蚀,缩短仪器寿命.

2,室温低

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型号:JX098120

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砂浆压力泌水率试验仪符合TBT/T3192-2008中华人民共和国铁道行业标准《铁路后张法混预应力凝土梁管道压浆技术条件》.仪器内部直径:50mm,试筒高度:200mm,储水室:20mm,泌水口直径:10mm,滤网直径:0.08mm.铝合金箱包装,带压力表.

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仪器内部直径:50mm

试筒高度:200mm

储水室:20mm

泌水口直径:10mm

滤网直径:0.08mm

压力表精度0.02压力0.1-1

型号:JX098127

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适用范围

DHS16-A多功能红外水分仪是在电子天平的结构基础上，溶入加热单元组成。在单片微机的控制下，采用电磁力平衡和红外加热技术设计而成。此水分仪体积小巧，功能完善，使用方便，坚固耐用。有称量校准，温度、时间设定、手动、自动加热选择，显示参数可调等多种功能，而且配上RS232串口打印机或电脑，可输出8种参数，还有四种输出模式选定。因此该水分仪广泛应用于医药、食品、烟草、粮食、化工等行业的实验室和日常进货及过程控制。 产品介绍

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DHS16-A多功能红外水分仪 型号 读数精度 称量范围 温度范围 温控调节精度 DHS16-A 0.001g 0-100g 室温～160℃ ±1℃ 水份含量测定可读性 0.01% 水份含量测定重复性 0.2%(样品sample≥2g) 时控范围 分析方法 控制方式 显示参数 秤盘直径 外型尺寸 0～120分钟 手动、自动 程序控