石墨炉原子吸收

石墨炉原子吸收光谱法分析步骤

内容摘要：压力消解罐消解法称取1.00～2.OOg试样(干样、含脂肪高的样品少于1.OOg，鲜样少于2. 0g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜，再加过氧化氢(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。

(1)试样预处理在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。

(2)样品消解可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解。

①压力消解罐消解法称取1.00～2.OOg试样(干样、含脂肪高的样品少于1.OOg，鲜样少于2.0g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜，再加过氧化氢(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10

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兽与饲料添加剂 2 0 0 4年第9卷第6期

j鼋『簧一麓

石墨炉原子吸收法测定饲料目

里刘红刘红云。云， 郑 举,

( 1 .安徽省兽药饲料监察所，安徽合肥

2 3 0 0 2 2; 2 .安徽省兽医工作站，安徽合肥

2 3 0 0 2 2 )

摘要采用石墨炉原子吸收法测定饲料中镉的含量。测定结果表明，样品含量在o . 0 l~ 1 . 0

mL之间，其含量

与峰高有良好的线性关系，回收率为9 7 . 3%。该法与国标方法测定结果无显著性差异，且大大缩短了样品的前处理时间。

关键词石墨炉

镉含量

测定

中图分类号：￥ 8 1 6 . 1 7

文献标识码： B

文章编号： 1 0 0 7 - 9 1 5 7 ( 2 0 0 4 ) 0 6 - 0 0 3 1 - 0 2

镉是 1种对人和畜禽有害的元素，畜禽连续摄入镉超过安全范围，会造成肾脏、骨胳和消化器官

m L容量瓶中，用0 . 5%的硝酸定容，摇匀。此溶液每毫升相当于 1 g。

的危害，特别是肾小球的损害，另外，镉可使骨钙析出，随尿排出体外，如补钙不及时，可以引起骨质疏松。我国饲料卫生标准 G B1 3 0 7 8— 9 1中规定了各种饲

硝酸溶液： 1体积硝酸 (分析纯 )与3体积蒸馏水，混匀。

试验用配合料和预混

本文评述了原子吸收光谱分析中石墨炉原子化效率的研究进展,叙述了基础理论、各种原子化效率公式以及βm,βiexp,βical间的关系,讨论了原子化效率研究中需要进一步改善的问题。

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第2卷， l 2第期2 002年 2月

S cr c p n 光c r I ay析光 e谱 so y a d S e ta分 lss p to学与 p谱 An i

. .o1 p3— 8 2 N .. 151 2 p 3F b a y. o 2 er r 2 0 u

原子吸收光谱分析中石墨炉的原子化效率衷明华，郝衍生江西师范大学化学与生物科学学院，江西南昌 30 2 307

摘

要本文评述了原子吸收光谱分析中石墨炉原子化数率的研究进展，叙述了基础理论、种原子化效率各

公式以及 P .ep . c【问的关系， m, (x )卢(a)讨论丁原子化散率研究中需要进一步改善的问胚。 主题词原子化散率：石墨炉；原子吸收系数；原子停留时间文献标识码： A文章编号：000 9 02 0一1 50 10—5 3 20 ) 1 3—4 c O E.是低能态的能量， k是 B[ m ot m常数，是管长度和 M是 ma￡分析原子质量。 C a r at等报道了在等温条件下原子化

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅

摘要:采用石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅含量,并优化了试验条件?确定了测定铅的最佳基体改进剂为磷酸二氢铵,灰化温度为700℃?原子化温度为1 450℃?该方法的测定范围为0~50 μg/L,最低检出限为0.003 mg/kg,相对标准偏差为2.52%~5.31%,样品加标回收率为95.5%~104.2%,具有良好的线性关系?精密度和准确度,适用于茶叶中铅的检测分析?

关键词:石墨炉原子吸收光谱;基体改进剂;铅;茶叶

Determination of Pb in Tea by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectroscopy

Abstract: The content of Pb in tea was determined after optimizing the pretreatment and instrumental conditions. The optimal modifier was (NH4)H2PO4, ashing and atomization temperature were 700℃ and 1 450℃ re

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅

摘要:采用石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅含量,并优化了试验条件?确定了测定铅的最佳基体改进剂为磷酸二氢铵,灰化温度为700℃?原子化温度为1 450℃?该方法的测定范围为0~50 μg/L,最低检出限为0.003 mg/kg,相对标准偏差为2.52%~5.31%,样品加标回收率为95.5%~104.2%,具有良好的线性关系?精密度和准确度,适用于茶叶中铅的检测分析?

关键词:石墨炉原子吸收光谱;基体改进剂;铅;茶叶

Determination of Pb in Tea by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectroscopy

Abstract: The content of Pb in tea was determined after optimizing the pretreatment and instrumental conditions. The optimal modifier was (NH4)H2PO4, ashing and atomization temperature were 700℃ and 1 450℃ re

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用石墨炉原子吸收光谱法测定血中微量元素铅李英

摘要：用石墨炉原子吸收光谱法测定血液中的 P b,选用 0 . 5。 柠檬酸+ 0 . 5 mg ml钯= l+ l( V+ V)为血铅测定的基体改进剂，其方法简便、快速，回收率为 9 o~1 0 5%。

关键词： 血液 P b

测定方法

一

引言

铅及其化合物都是对人体有害的物质，为世人公认 .在环境质量评价中属于基本的、 必测的项目。在G B5 7 4 9 -8 5《生活饮用水卫生标准》中把它们归入“毒理学指标”,GB 7 3 5 5—

8 7规定“居住区大气中铅及其无机化合物 (换算成铅 )的日平均最高允许浓度为

O . 0 0 1 5 m g/ m”。1 9 7 8年 6月 .世界卫生组织 ( WHO)和联合国环境规划署 ( U NE P )把生物监测列入全球环境监测计划，血铅的监测在此列。可见监测环境中铅的重要性和必要性。 本文讨论了舰艇舱室空气中铅气溶胶的浓度与人体内血液中浓度的关系，藉以了解舰艇舱室空气中气溶胶的浓度与人体影响的剂量一时间一人体效应关系，为制定舰艇舱室大气质量卫生标准和大气环境的综合治理提供依据。

二 1仪器与试剂

实验部分

9

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( 1 )仪器

原子吸收分光光度计：P E一

大气固定污染源镍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

检验实施细则

1. 编制目的

为对室内空气中菌落总数的检验，特制定本实施细则。 2. 适用范围

本实施细则适用大气固定污染源有组织和无组织排放中锡及其化合物的测定。 3. 检验依据

《室内空气质量标准》 GB/T 18883-2002附录D的规定。

《公共场所空气微生物的检验方法 细菌总数测定》GB/T 18204.2—2000 4. 检验原理

用石英纤维滤筒采集废气样品，经消解制备成式样溶液，用原子吸收分光光度计测定试样溶液中铅的浓度。 5. 检验人员

检验人员须经上海建筑科学研究院或相关部门的培训考核合格的持证上岗人员，检验工作中，检验人员应认真负责。 6. 检验仪器及设备

6.1烟尘采样器：流量范围5~50L/min。 6.2石英纤维滤筒。 6.3原子吸收风光光度计。 6.4电热板。 7. 试剂和材料

7.1 硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。 7.2 高氯酸：ρ（HCLO4）=1.67g/ml，优级纯。 7.3 过氧化氢：w（H2O2）=30%，优级纯。

7.4 硝酸溶液：φ（HNO3）=1%。用硝酸（5.1）配置。 7.5 硝酸溶液：1+1。用硝酸（5.1）配置

大气固定污染源镍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

检验实施细则

1. 编制目的

为对室内空气中菌落总数的检验，特制定本实施细则。 2. 适用范围

本实施细则适用大气固定污染源有组织和无组织排放中锡及其化合物的测定。 3. 检验依据

《室内空气质量标准》 GB/T 18883-2002附录D的规定。

《公共场所空气微生物的检验方法 细菌总数测定》GB/T 18204.2—2000 4. 检验原理

用石英纤维滤筒采集废气样品，经消解制备成式样溶液，用原子吸收分光光度计测定试样溶液中铅的浓度。 5. 检验人员

检验人员须经上海建筑科学研究院或相关部门的培训考核合格的持证上岗人员，检验工作中，检验人员应认真负责。 6. 检验仪器及设备

6.1烟尘采样器：流量范围5~50L/min。 6.2石英纤维滤筒。 6.3原子吸收风光光度计。 6.4电热板。 7. 试剂和材料

7.1 硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。 7.2 高氯酸：ρ（HCLO4）=1.67g/ml，优级纯。 7.3 过氧化氢：w（H2O2）=30%，优级纯。

7.4 硝酸溶液：φ（HNO3）=1%。用硝酸（5.1）配置。 7.5 硝酸溶液：1+1。用硝酸（5.1）配置

名姓 密 号 学 封 级 班 线 别系 淮 阴 师 范 学 院 仪器分析 课程原子吸收 习题

得 分 一、选择题（每题2分，共20题，40分）

1原子吸收测定时，调节燃烧器高度的目的是 ( 4 )

(1) 控制燃烧速度 (2) 增加燃气和助燃气预混时间 (3) 提高试样雾化效率 (4) 选择合适的吸收区域

2在原子吸收分析中, 已知由于火焰发射背景信号很高, 因而采取了下面一些措施, 指出哪种措施是不适当的 ( 2 )

(1)减小光谱通带 (2)改变燃烧器高度 (3)加入有机试剂 (4)使用高功率的光源

3在原子吸收分析中, 下列哪种火焰组成的温度最高？ ( 3 ) (1)空气-乙炔 (2)空气-煤气 (3)笑气-乙炔 (4)氧气-氢气

4.欲分析165～360nm的波谱区的原子吸

一、填空题（共15 分1 分／空）

1. 为实现峰值吸收代替积分吸收测量，必须使发射谱线中心与吸收谱线中心完全重合，而且发射谱线的宽度必须比吸收谱线的宽度窄。

2. 在一定条件下，吸光度与试样中待测元素的浓度呈正比，这是原子吸收定量分析的依据。

3. 双光束原子吸收分光光度计可以减小光源波动的影响。 4. 为了消除火焰发射的干扰，空心阴极灯多采用脉冲方式供电。

5. 当光栅（或棱镜）的色散率一定时，光谱带宽由分光系统的出射狭缝宽度来决定。 6. 在火焰原子吸收中，通常把能产生1％吸收的被测元素的浓度称为特征浓度。 7. 与氘灯发射的带状光谱不同， 空心阴极灯发射的光谱是线状的光谱。 8. 用原子吸收分析法测定饮用水中的钙镁含量时，常加入一定量的镧离子，其目的是消除磷酸根离子的化学干扰。

9. 使用火焰原子吸收分光光度法时，采用乙炔-空气火焰，使用时应先开空气，后开乙炔。

10. 待测元素能给出三倍于空白标准偏差的吸光度时的浓度称为检出限。 11. 采用氘灯校正背景时，空心阴极灯测量的是原子吸收＋背景吸收（或AA＋BG） 信号，氘灯测量的是背景吸收（或BG） 信号。

12、空心阴极灯灯电流选择的原则是在保证放电稳定和有适当光强输出的情况下，尽量