有机化学实验操作考试题

有机化学实验现场考试试题（A卷）

一、基本操作（7-8分）

萃取：用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚，苯酚水溶液10mL，萃取2次（第一次取乙酸乙酯5mL，第二次取3mL），用 2tCl3 检验萃取效果，有机层倒入回收瓶中。实验结束后，清洗仪器，清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。

蒸馏：取20mL乙醇，选择合适的仪器，加热蒸馏2分钟，经主考老师同意后，拆卸仪器，结束实验,清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。

熔点的测定：用毛细管法测定尿素的熔点（加热3min，经主考老师同意后，结束实验，清洗仪器，清理实验台面，废弃物入垃圾桶）。征得主考老师同意后离开实验室。

乙酸正丁酯的制备（回流）：选择合适的仪器，取10ml冰醋酸，加10滴浓硫酸、10ml正丁醇。加热2min，经主考老师同意后，结束实验，清理实验台面。征得主考老师同意后离开实验室。

重结晶：取2克粗乙酰苯胺,用适量的热水进行重结晶。实验完毕，产品倒入回收瓶，清洗仪器，清理实验台面。征得主考老师同意后离开实验室。

乙酰苯胺在水中的溶解度：100℃ 5.63g；80℃ 3.5g；25℃ 0.56g；6℃ 0.53g

二、问答题（口答部分2-3分，从以下问题中任选2-3题

有机化学实验现场考试试题（A卷）

一、基本操作（7-8分）

萃取：用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚，苯酚水溶液10mL，萃取2次（第一次取乙酸乙酯5mL，第二次取3mL），用 2tCl3 检验萃取效果，有机层倒入回收瓶中。实验结束后，清洗仪器，清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。

蒸馏：取20mL乙醇，选择合适的仪器，加热蒸馏2分钟，经主考老师同意后，拆卸仪器，结束实验,清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。

熔点的测定：用毛细管法测定尿素的熔点（加热3min，经主考老师同意后，结束实验，清洗仪器，清理实验台面，废弃物入垃圾桶）。征得主考老师同意后离开实验室。

乙酸正丁酯的制备（回流）：选择合适的仪器，取10ml冰醋酸，加10滴浓硫酸、10ml正丁醇。加热2min，经主考老师同意后，结束实验，清理实验台面。征得主考老师同意后离开实验室。

重结晶：取2克粗乙酰苯胺,用适量的热水进行重结晶。实验完毕，产品倒入回收瓶，清洗仪器，清理实验台面。征得主考老师同意后离开实验室。

乙酰苯胺在水中的溶解度：100℃ 5.63g；80℃ 3.5g；25℃ 0.56g；6℃ 0.53g

二、问答题（口答部分2-3分，从以下问题中任选2-3题

有机化学实验操作考试（下）标准答案及评分标准

1. 安装一套制备正丁醚的实验装置，并回答下列问题：

（1） 写出用正丁醇制备正丁醚的主反应和副反应的反应式. （2） 简述在本制备中使用分水器的目的是什么？ 答：

(1) 主反应：2CH3CH2CH2OH→CH3CH2CH2OCH2CH2CH3+H2O 副反应：CH3CH2CH2OH→CH3CH＝CH2+H2O

(2) 本实验是用正丁醇分子间脱水制备正丁醚。使用分水器的目的是除去反应中生成的水，使反应有利于向生成产物的方向进行。其简单原理为，反应中生成的水及未反应正丁醇经冷凝管聚集于分水器中，由于相对密度的不同，水在下层，正丁醇在上层。随着反应的进行，有机相积到分水器支管时可溢流返回到反应瓶中，从而达到自动分离目的。 评分标准：装置70﹪，问题 30﹪

2. 安装一套制备正丁醚的实验装置，并回答下列问题：

(1) 写出用正丁醇制备正丁醚的主反应和副反应的反应式。

（2） 在进行反应的后处理时，先后两次酸洗，再水洗的目的何在？ 答：

（1）同1.（1）

（2）用50%的H2SO4两次洗涤粗制正丁醚是为了除去未反应完的正丁醇，再水洗是

为了除去上述残留的

化学实验技术

有机化学实验基本操作技术

第一节 常用玻璃仪器的洗涤和保养

一、玻璃仪器的洗涤和保养

化学实验用的玻璃仪器一般都需要干净的，洗涤仪器的方法很多，应根据实验的要 求，污物的性质和污染的程度来决定。

有机化学实验的各种玻璃仪器的性能是不同的。必须掌握它们的性能、保养和洗涤 方法，才能正确使用，提高实验效果，避免不必要的损失。下面介绍几种常用的玻璃仪 器的保养和洗涤方法。

1、温度计

温度计水银球部位的玻璃很薄，容易打破，使用时要特别留心，一不能用温度计当 搅拌棒使用；二不能测定超过温度计的最高刻度的温度；三也不能把温度计长时间放在 高温的溶剂中。否则，会使水银球变形，乃至读数不准。

温度计用后要让它慢慢冷却，特别在测量高温之后，切不可立即用水冲洗。否则， 会破裂，或水银柱破裂，应悬挂在铁座架上，待冷却后把它洗净抹干，放回温度计盒内， 盒底要垫上一小块棉花。如果是纸盒，放回温度计时要检查盒底是否完好。

2、冷凝管

冷凝管通水后很重，所以装置冷凝管时应将夹子夹紧在冷凝管的重心的地方，以免 翻倒。如内外管都是玻璃质的则不适用于高温蒸馏用。

洗刷冷凝

单选或判断题：

Ⅰ常压蒸馏

1、 蒸馏酒精应当选用（ A ）

2、 A、直形冷凝管 B、球形冷凝管 C、蛇形冷凝管 D、空气冷凝管 2、蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的三分之二。 （ Y ） 3、安装蒸馏装置时，要先下后上，从左至右。 （ Y ） 4、蒸馏前，先加热，后通水，蒸馏后则相反。 （ N ） 5、蒸馏酒精时一般水浴加热。 （ Y ） 6、蒸馏可分离沸点相差30℃以上的有机化合物。 （ Y ）

Ⅱ水蒸汽蒸馏

1．水蒸汽蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的 （ B ）

A、 2/3 B、1/3 C、1/2 D、3/4 2．水蒸汽蒸馏应具备的条件中，不包括 （ D ）

A 不溶或难溶于水 B 在沸腾下不与水发生反应

C、在100℃下有一定的蒸气压 D、常温下，是透明的液体 3．水蒸汽蒸馏的原理遵守道尔顿分压定律。（ ）

4．水蒸汽蒸馏结束后应先松开T形管的螺旋夹，然后在停止加热。（ ）

Ⅲ 减压蒸馏

1．减压蒸馏适用于那些常压下高温易分解的有机化合物。 （ Y

中南大学考试试卷（A）

2007 —2008学年 上学期期末考试试题 时间90分钟 有机化学实验课程36 学时1 学分考试形式：闭 卷

专业班： 姓名总分100分，占总评成绩 30 %

答案请写在答题纸上

一、 选择题（20分，每小题1分）

1. 实验中由于干燥不当蒸馏得到的产品浑浊，为了得到合格的产品，应如何处理？（c）

A. 倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次；再加入干燥剂待产物变清后，过滤; B. 倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次;

C. 再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸馏装置中重蒸 2. 测定有机化合物熔点数据偏高，可以的原因是？（b）

A. 化合物不纯；B. 化合物没有充分干燥; C. 熔点管壁太厚; D. 熔点管壁太薄 3. 减压蒸馏时应选用哪一种接受器？（a）

A. 圆底烧瓶；B. 克氏蒸馏瓶; C. 锥形瓶; D. 平底烧瓶 4. 沸点相差30℃的液体混合物，应采用哪一种方法分离？（b） A.分馏；B. 蒸馏; C. 水蒸汽蒸馏; D. 减压蒸馏 5 干燥醛类化合物，最好选用下列哪种干剂？（b） A.CaO； B. MgSO4; C. KOH; D. Na

6 用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采取何种

有机化学实验

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.

常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸气蒸馏 分馏

萃取和分液漏斗的使用 三组分混合物的分离提纯 正溴丁烷的合成

对氨基苯甲酸的合成

5.萃取和分液漏斗的使用

萃取是有机化学实验中提取和纯化有机化合物的操作之一。它是将溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质，经常也用来洗去混合物中含有的少量杂质，称之为洗涤。

萃取的主要依据是分配定律：某一物质在两种互不相溶的液体的浓度比是一个定值：CA/CB=K试验中使用的分液漏斗有常量的和半微量的，应选择溶剂较液体体积大一倍以上的分液漏斗不能过大或过小，如漏斗体积过小，则震荡不充分，提取效果不好：如过大，液体又会在器壁上留太多，损失较大。

使用前应先在活塞出涂以油，选转活塞，使其透明，为防止活塞脱落，经常套上橡皮圈，在分液漏斗中加入水，检查其是否漏液，将加好水的分液漏斗倒置，观察上口是否有液滴流出，检查后把分液漏斗放在铁架台上面的铁圈上。 操作：甲苯和水混合液的分离

将混合液倒入分液漏斗中，分液漏斗的下方应有一个锥形瓶接着，塞紧带沟槽塞子，注意，此

化学综合实验

B

α-苯乙胺的制备与拆分

化学工程与工艺09-3班

指导教师:罗梅 学号:20093360 姓名:甘中东

实验简介：

鲁卡特反应基本原理

醛或酮在高温下与HCOONH4反应得到伯胺得 反应称为鲁卡特反应

醛或酮与氨反应形成α-氨基醇,α-氨基醇继而脱水成亚胺,亚胺经催化加氢转变为胺,这是由羰基化合物合成胺的一种重要方法:

如果用甲酸作还原剂来替代 H2/Ni,那么这个还原氨化过程就被称作鲁卡特反应(Leuckart Reaction).

在鲁卡特反应条件下,甲酸与氨作用,生成甲酸铵.因此,该反应中也可直接使用甲酰胺.在鲁卡特反应中,甲酸或甲酸根离子(HCOO-)起还原作用,氢原子以强还原性氢负离子(H-)的形式转移至亚胺:

如果参与反应的羰基分子具有前手性面,在鲁卡特反应中,由于氢负离子可以从亚胺分子的任一侧导入,故得到的还原产物是外消旋体.如果要想获得有旋光性的对映异构体,还需进行拆分(参见3.13).应该指出,上述反应中并没有直接形成游离的胺,而是先生成其N-甲酰化物,后者须经酸解及碱中和后才能获得胺.在鲁卡特反应中,以醛酮作原料分别与氨,伯胺或仲胺反应可以得到相应的伯,仲,叔胺.鲁卡特反应通用性较强,可以用来处理多数

高二化学实验公开课 《有机化学》实验课教案

时间：2008年9月20日 一、教学目的、地位和任务

1. 使学生掌握有机化学实验的基本操作技术，培养学生能力以小量规模正确地进行制备试验和性质实验，分离和鉴定制备的产品的能力。 2.培养能写出合格的实验报告，初步会查阅文献的能力。

3.培养良好的实验工作方法和工作习惯，以及实事求是和严谨的科学态度。为此，我们首先介绍有机化学实验的一般知识，学生在进行有机化学实验之前，应当认真学习和领会这部分内容。 二、有机化学实验室的一般知识 1-1有机化学实验室规则

为了保证哟机化学实验正常进行，培养良好的实验方法，并保证实验室的安全，学生必须严格遵守有机化学实验室规则。

1. 切实做好实验前的准备工作

2. 进入实验室时，应熟悉实验室灭火器材，急救药箱的放置地点和使用方法。

3. 实验时应遵守纪律，保持安静。

4. 遵从教师的指导，按照实验教材所规定的步骤、仪器及试剂的规格和用量进行实验。

5. 应经常保持实验室的整洁。

6. 爱护公共仪器和工具，应在指定地点使用，保持整洁。 7. 实验完毕离开实验室时，应把水、电和煤气开关关闭。

1-2 有机化学实验室安全知识

由于有机化学实验室所用

有机化学实验

试验一 蒸馏和沸点的测定

一、试验目的

1、 熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、 掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理

1、 微量法测定物质沸点原理。 2、 蒸馏原理。

三、试验仪器及药品

圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四．试验步骤 1、酒精的蒸馏

（1）加料 取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。

（2）加热 加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。

蒸馏装置图 微量法测沸点

2、微量法测沸点

在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。

五、试验数据处理 六、思考题

1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？

沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比