物化实验思考题下答案

一．乙醚的制备

1.本实验中，把混在粗制乙醚里的杂质一一除去采用那些措施？ 除杂，用NaOH溶液除去酸性物质，醋酸和亚硫酸； 用饱和CaCl2除去乙醇；

用无水CaCl2除去所剩少量水和乙醇。

2.反应温度过高或过低对反应有什么影响？

若反应温度过高，则分子内脱水生成乙烯的副反应加快，从而减少产率，温度过低，乙醚难形成。

二．正丁醚的制备

1．制备乙醚和正丁醚在反应原理和实验操作上有什么不同？ 反应原理:相同

不同:反应、蒸馏装置不同

乙醚:反应装置——边反应边滴加边从体系中分离出乙醚促使平衡右移;

蒸馏装置——60℃水浴(无明火)、直型冷凝管、尾接管通下水道、冰水浴接收。 正丁醚:反应装置——采用油水分离器的回流反应装置; 蒸馏装置——空气冷凝管

2.反应结束为什么要将混合物倒入25ml水中？各步洗涤的目的是什么？

反应物冷却后倒入25ml水中,是为了分出有机层,除去沸石和绝大部分溶于水的物质。水洗,除去有机层中的大部分醇;碱洗,中和有机层中的酸;10ml水洗,除去碱和中和产物;2x10ml饱和氯化钙溶液,除去有机层中的大部分水和醇类。 三．己二酸的制备

1.为什么必须严格控制氧化反应的温度? 因为制备己二酸的反应为强烈的放热反应，如

1． 物理化学实验技术

思考题、讨论题、作业：物理化学实验与其他化学课程实验有哪些异同点？

2,微乳柴油燃烧热的测定 思考题、讨论题、作业：

1.什么是燃烧热？它在化学反应热的计算中有何应用? 2.影响本实验准确度的主要有哪些因素？为什么？ 3.什么是氧弹卡计的水当量？如何测得？ 4.实验测得的温差为何经过雷诺校正？

3. 柴油-水微乳体系拟三元相图的绘制 7．问题思考

（1）柴油的主要成分是什么？其燃烧后可能形成的产物有那些？ （2）乳化柴油与微乳柴油的区别？制备方法上有什么不同？

（3）乳化柴油为什么不稳定？其对柴油发动机产生的损害是什么？

（4）为什么要进行柴油微乳液的研究？形成微乳柴油的通常条件是什么？其中

各组分的作用是什么？

（5）什么是相图？什么是拟三元相图？通过拟三元相图的绘制与分析，你可以得到那些信

息？

（6）确定微乳液基本性质的简单方法（W/0型乳液或0/W型乳液）有那些？其原理是什么？ （7）为什么将柴油微乳化可提高柴油的燃烧效率，减少尾气排放？其可能的机理有那些？ （8） 氧弹量热技术的基本测量原理是什么？如何通过氧弹量热计测定微乳柴油的燃烧值？

燃油的完全燃烧与不完全燃烧有什么区别？ （9）本实验乳化剂配

物化实验大学物化实验思考题答案

液体饱和蒸气压的测定

1．测定液测量体饱和蒸气压的方法有哪些？我院物理化学实验室采用的是什么方法？

答：(1)静态法：在某一温度下直接饱和蒸汽压。(2)动态法：在不同外界压力下测定沸点。

(3)饱和气流法：使干燥的惰性气体通过被测物质，并使其为被测物质所饱和，然后测定所通过的气体中被测物质蒸汽的含量，就可根据道尔顿分压定律算出此被测物质的饱和蒸汽压。

采用静态法测定乙醇的饱和压。

2．等压计U 型管中的液体起什么作用？冷凝器起什么作用？为什么可用液体本身作U 型管封闭液？

答：(1)U型管作用：①封闭气体，防止空气进行AB弯管内；？②作等压计用，以显示

U 型管两端液面上的压力是否相等。

(2) 将U 型管内封闭液蒸气冷凝，防止其“蒸干”

(3) 封闭液作用是封闭和作等压计用，可用液体本身作封闭液。若用其它液体作封闭液，

则平衡时a球上方的气体为封闭液蒸气和乙醇蒸气的混合气体，测定结果偏高。

3．开启旋塞放空气入体系内时，放得过多应如何办？实验过程中为为什么要防止空气

倒灌？

答：(1 )必须重新排除净AB 弯管内的空气。

(2)AB 弯管空间内的压力包括两部分：一是待测液的蒸气压;另一部分是空气的压力。

测定时，必须将其中的空气排除后，才能

物化实验思考题答案全集

1实验一燃烧热的测定预习思考题答案实验一燃烧热的测定预习思考题答案1、开机的顺序是什么？、开机的顺序是什么？答案：（关机则相反）答案：打开电源---热量计数据处理仪—计算机。2、搅拌太慢或太快对实验结果有何影响？、搅拌太慢或太快对实验结果有何影响？.答案：搅拌的太慢，会使体系的温度不均匀，体系测出的温度不准，实验结果不准，搅拌的太快，会使答案：答案体系与环境的热交换增多，也使实验结果不准。

3、萘的燃烧热测定是如何操作的？燃烧样品萘时，内筒水是否要更换和重新调温？、萘的燃烧热测定是如何操作的？燃烧样品萘时，内筒水是否要更换和重新调温？答案：答案：用台秤粗称萘0.7克,压模后用分析天平准确称量其重量。在实验界面上，分别输入实验编号、实验内容（发热值）、测试公式（国标）、试样重量、点火丝热值（80J），按开始实验键。其他同热容量的测定。内筒水当然要更换和重新调温。4、燃烧皿和氧弹每次使用后，应如何操作？、燃烧皿和氧弹每次使用后，应如何操作？答案：应清洗干净并檫干。答案：5、氧弹准备部分，引火丝和电极需注意什么？、氧弹准备部分，引火丝和电极需注意什么？答案：答案：引火丝与药片这间的距离要小于5mm或接触，但引火丝和电极不能碰到燃

物化实验思考题答案全集

1实验一燃烧热的测定预习思考题答案实验一燃烧热的测定预习思考题答案1、开机的顺序是什么？、开机的顺序是什么？答案：（关机则相反）答案：打开电源---热量计数据处理仪—计算机。2、搅拌太慢或太快对实验结果有何影响？、搅拌太慢或太快对实验结果有何影响？.答案：搅拌的太慢，会使体系的温度不均匀，体系测出的温度不准，实验结果不准，搅拌的太快，会使答案：答案体系与环境的热交换增多，也使实验结果不准。

3、萘的燃烧热测定是如何操作的？燃烧样品萘时，内筒水是否要更换和重新调温？、萘的燃烧热测定是如何操作的？燃烧样品萘时，内筒水是否要更换和重新调温？答案：答案：用台秤粗称萘0.7克,压模后用分析天平准确称量其重量。在实验界面上，分别输入实验编号、实验内容（发热值）、测试公式（国标）、试样重量、点火丝热值（80J），按开始实验键。其他同热容量的测定。内筒水当然要更换和重新调温。4、燃烧皿和氧弹每次使用后，应如何操作？、燃烧皿和氧弹每次使用后，应如何操作？答案：应清洗干净并檫干。答案：5、氧弹准备部分，引火丝和电极需注意什么？、氧弹准备部分，引火丝和电极需注意什么？答案：答案：引火丝与药片这间的距离要小于5mm或接触，但引火丝和电极不能碰到燃

物化实验思考题（下册）

乙醇饱和蒸气压的测定

1、 克劳修斯-克拉贝龙方程式在什么条件下适用？ 答：单组份的气液或气固两相平衡。

2、 如果平衡管内空气未被驱除干净，对实验结果有何影响？

答：把空气驱除干净的原因是使a、b管上方充满乙醇的蒸气。若有空气，测定结果便是乙醇蒸气与空气的混合气体的总压，而不是饱和蒸气压，造成实验误差。 3、 本实验的方法能否用于测定溶液的蒸气压？为什么？

答：不能。因为本实验原理是根据克劳修斯-克拉贝龙方程式计算蒸气压，该方程只适用于单组份系统的两相平衡状态，测定溶液时，可能出现三相平衡，因此不适用。 4、 测定装置中安置缓冲瓶起什么作用？

答：缓冲瓶是为了防止真空泵中的油倒吸污染实验系统；避免抽气时，将乙醇抽出。

二组分金属相图的绘制

1、绘制实验中样品管中为何加入石墨？

答：加入石墨可以将金属全部覆盖以防止加热过程中金属接触空气而被氧化；另外Bi-Sn体系的蒸气对人体有害，样品表面覆盖石墨防止其挥发。

2、在实验中为什么要选择适当的样品量和适当的升温速率？

答：适量的样品量会有利于控制反应温度，使得实验结果更加准确。升温熔融过程可能伴有再结晶，而升温快速容易产生过热，这是两个相互矛盾的过程，故选择适当的升

实验操作思考题

实验3 凝固点降低法测定分子量

1．对于液体凝固过程中的过冷现象，下列哪些说法是正确的： ①液体凝固过程中一定会产生过冷现象。

②液体凝固过程中产生的过冷现象对纯溶剂的凝固点测量无影响。

③液体凝固过程中，如果过冷程度不大，对溶液的凝固点测量无影响。 ④为控制液体凝固过程中的过冷程度，最好的办法是使液体尽快凝固。

⑤为控制液体凝固过程中的过冷程度，可将测量管从冰盐浴中取出，待温度略有回升后再重新放入。 ⑥为控制液体凝固过程中的过冷程度，可迅速加入空气套管。 2．空气套管的使用方法应该是：

①在测量过程中始终在测量管外加空气套管。 ②在测量过程中始终不加空气套管。

③待液体温度下降，超过凝固点时，将测量管外水珠用布擦干，然后迅速加上空气套管。

④待液体温度下降，超过最低点开始回升时，将测量管外水珠用布擦干，然后迅速加上空气套管。。 3．本实验中得到最优结果的测量条件是： ①溶质的量尽可能少，溶剂的量尽可能多。 ②溶质的量尽可能多，溶剂的量尽可能少。 ③溶质的量尽可能多，溶剂的量尽可能多。 ④溶质的量尽可能少，溶剂的量尽可能少。

⑤要根据凝固点下降的温度，以及过冷程度和搅拌情况综合考虑，才能得到最优的溶质和溶剂加入量。 4．

物理化学实验

实验一 燃烧热的的测定

1. 说明恒容燃烧热(QV）和恒压燃烧热(QP)的差别和相互联系。

区别：恒容燃烧热在数值上等于燃烧过程中系统内能的变化值，恒压燃烧热在数值上等于燃烧过程中系统地焓变

联系：对于理想气体 QP?Qv??nRT

2. 在这个实验中，那些是体系，那些是环境？实验过程中有无热损耗？这些热损耗实验结果有何影响？

答：内筒和氧弹作为体系，而外筒作为环境。实验过程中有热损耗。有少量热量从内筒传到外筒，使得内筒水温比理论值低，而使得燃烧焓偏低。

3. 加入内筒中水的温度为什么要选择比外筒水温低？低多少合适？为什么？

答：因为本实验中要尽量避免内外筒之间的热量交换，而内筒中由于发生反应，使得水温升高，所以内筒事先必须比外筒水温低，低的数值应尽量靠近化学反应使内筒水温升高的值，这样，反应完毕后，内外筒之间达到一致温度，而外筒温度在反应开始前和反应后数值相等，说明热量交换几乎为0，减小了实验误差。

4. 实验中，那些因素容易造成误差?如果要提高实验的准确度，应从哪几方面考虑？

答：内外筒开始反应前的温度差造成误差，我们应提高软件质量，使软件调试出的温度如（3）所述，有利于减小误差。又如点燃火丝的燃烧带来的一定的热量，造成误差

有机实验思考题答案

熔点的测定

1〃测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？ ① ②

可以初步判断物质 判定物质纯度

2〃毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？ 加入使液面稍高于侧管的液体

3〃为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？ 一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响 4〃接近熔点时升温速度为何要放慢？

方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高 5〃什么时候开始记录初熔和全熔的温度？ 当观察到样品外围出现小滴液体时 为初熔 当固体样品刚刚消失成为透明液体时 为全熔温度 重结晶

1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的

选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥

2理想重结晶条件？

溶剂不与提纯物质发生化学反应；

重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，

1 / 6

有机实验思考题答案

而低温时溶解度小

杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； 沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去 溶剂应容易与重结晶物质分离

无毒或毒性很小，价格便宜，操作安

有机实验思考题答案

熔点的测定

1〃测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？ ① ②

可以初步判断物质 判定物质纯度

2〃毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？ 加入使液面稍高于侧管的液体

3〃为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？ 一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响 4〃接近熔点时升温速度为何要放慢？

方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高 5〃什么时候开始记录初熔和全熔的温度？ 当观察到样品外围出现小滴液体时 为初熔 当固体样品刚刚消失成为透明液体时 为全熔温度 重结晶

1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的

选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥

2理想重结晶条件？

溶剂不与提纯物质发生化学反应；

重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，

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有机实验思考题答案

而低温时溶解度小

杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； 沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去 溶剂应容易与重结晶物质分离

无毒或毒性很小，价格便宜，操作安