熔点测定为什么要用切口的塞子

实 验 报 告

课程名称 合成化学 实验名称 熔点的测定

二级学院 化学化工学院 专业 化学 姓名 汪建红 实验次数 2 实验日期： 3 月 18 日

验条件：室温 ℃ 相对湿度 % 大气压 mmHg

一、实验目的

1、掌握微量法测熔点的原理和方法。 2、掌握提勒管的安装与使用。

3、了解用熔点仪测熔点的原理和方法。 二、实验原理

1、熔点及熔程的定义： （1）熔点的定义：

熔点是物质的一个基本参数，在大气压下固液两相处于平衡时的温度。固体物质熔点的测定通常是将晶体物质加热到一定温度，晶体就开始由固态转变为液态，测定此时的温度就是该晶体物质的熔点。

（2）熔程的定义：

又称熔程或熔距，是指由始熔至全熔的温度间隔。 2、熔点的作用： （1）拉乌尔定律 PB=yBP

纯净的固体有机物，一般都有固定的熔点，而且熔程很小，一般不超过0.5—1℃；

若物质不纯时，熔点就会下降，且

弱电箱有什么好处，为什么要用弱电箱？

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今天晚上我看书时，妈妈端来一盘黄橙橙的菠萝，它们散发着诱人的香气，馋得我直流口水。大家都知道，甜美多汁的菠萝营养丰富，不但清热解暑、生津止渴、还可助消化，是医食兼优的时令鲜果。

我吃着美味的菠萝，一个念头一闪而过：班里的同学都说吃菠萝舌头麻，可我吃着为什么一点儿也不麻呢！我放下书，便去问妈妈。妈妈微笑着说：因为这菠萝用盐水泡过了呀！”咦，为什么用盐水泡泡就好吃多了呢？”妈妈笑而不答。

好奇心催我打开了百科全书。我终于找到了一段资料：因为菠萝中有一种酶，如果直接食用，可能会引发过敏。还可能作文对口腔黏膜和嘴唇的幼嫩表皮产生刺激，食盐水能够破坏这种酶。还有，菠萝最好泡半小时左右，可以让它更加香甜。此外，菠萝中含有草酸，会影响人体对钙、铁的吸收。用食盐浸泡就会中和其酸性，减少对身体的危害。哦！我恍然大悟，原来吃菠萝也有这么多的学问呀。我带着百科书给妈妈看，妈妈和蔼可亲地摸了摸我的头：是呀，吃菠萝也有很大的秘密呢。再告诉你，菠萝最好挑选果身略硬，浅黄带有绿色光泽的，约七八成熟的最好。”

菠萝的谜团被我解开啦！以后我还要去探索更多的秘密，只要平时细心观察，多动脑筋，就能得到出人意料的收获。

熔点、沸点测定

1、熔点的测定

化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。因此，熔点是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。

在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。

熔点装置图： 沸点装置图：

2、沸点的测定

2、沸点测定

液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，

实验三 熔点的测定

一、实验目的：

1、了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的操作。

2、了解温度计较正的意义，学习温度计较正的方法。

二、实验原理

熔点：通常晶体物质加热到一定温度时，即可从固态变为液态，此时的温度就是该化

合物的熔点。

纯化合物从开始熔化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔点距（熔程），也叫熔点范围。每种纯有机化合物都有自己独特的晶形结构和分子间的力，要熔化它，是需要一定热能的，所以，每种晶体物质都有自己的熔点。同时，当达溶点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃，因此熔点距很小，一般为0.5~1℃，但是，不纯品即当有少量杂质存在时，其熔点一般会下降，熔点距增大。因此，从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。

如测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物，例如，肉桂酸及尿素，尽管它们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测其熔点时，则比133℃低得很多，而且熔点距大。这种现象叫做混合熔点下降，这种试验叫做混合熔点试验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一种物质的最简便的物理方法。

三、实验仪器和药品 请学生自已整理罗列 四、实验装置图

五、实验步骤

1、准备熔点管

通常是用直径1~1.5毫米，长约60~70毫米一端封闭

实验三 熔点的测定 实验目的：

1．了解熔点测定的意义。 2．掌握测定熔点的操作。

实验原理：

每一个晶体有机化合物都具有一定的熔点，熔点就是化合物熔化时固液两态在大气压下成平衡的温度。一个纯化合物从始熔到全熔的温度范围称为熔距（熔点范围或熔程），一般为0.5～1℃。若含有杂质则熔点下降，熔距增大。大多数有机化合物的熔点都在300℃以下，较易测定。

实验器材和药品：

b形管、酒精灯、温度计、液体石蜡、苯甲酸、乙酰苯胺

实验内容与方法：

1.熔点管拉熔制

用内径为1mm，长约60～70mm一端封闭的毛细管作为熔点管。 2.样品的填装

取0.1～0.2g样品，放在干净的表面皿上，用玻棒研成粉末，集成一堆，将毛细管的开口端插入样品堆中，使样品挤入管内，把开口一端向上竖立，轻敲毛细管使样品落在管底；至高度2～3mm。

注：①样品研得很细；②装样品要迅速；③样品结实均匀无空隙 3.测定熔点的装置

测定熔点的装置是利用Thiele管(又叫b形管也叫熔点测定管)。

4.熔点测定方法

熔点测定的关键操作之一就是控制加热速度，使热能透过毛细管，样品受热熔化，令熔化温度与温度计所示温度一致，一般方法是先在快速加热下，粗测化合物的熔点，再作

实验名称：熔点、沸点测定

实验名称:熔点、沸点测定

[实验预习]

1、了解熔点及沸点测定的意义；

2、掌握熔点及沸点测定的操作方法；

3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。

[实验中注意的问题]

1、拉制毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热，并注意使端头封闭，以防影响测定。

2、样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm。

3、熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。

4、控制升温速度，并记录样品熔点范围。

5、微量法测定沸点应注意加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化。判断何时为样品的沸点，并正确记录。

[实验中应思考的问题]

测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果？

(a) 熔点管壁太厚。

(b) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。

(c) 熔点管不洁净。

(d) 样品未完全干燥或含有杂质。

(e) 样品研得不细或装得不紧密。

(f) 加热太快

[实验报告要求]

1、实验目的:

2、实验原理：（简述）

3、药品：（填写药品的物理化学数据）

4、实验装置图（画图）：

5、实验步骤：

6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：

7、简答题：

实验名称：熔点、沸点测定

实验名称： 液体有机化合物的干燥及常压蒸馏

[实验预习]

1、熟悉蒸馏和有机化合物干燥的原理，了

实验名称：熔点、沸点测定

实验名称:熔点、沸点测定

[实验预习]

1、了解熔点及沸点测定的意义；

2、掌握熔点及沸点测定的操作方法；

3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。

[实验中注意的问题]

1、拉制毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热，并注意使端头封闭，以防影响测定。

2、样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm。

3、熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。

4、控制升温速度，并记录样品熔点范围。

5、微量法测定沸点应注意加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化。判断何时为样品的沸点，并正确记录。

[实验中应思考的问题]

测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果？

(a) 熔点管壁太厚。

(b) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。

(c) 熔点管不洁净。

(d) 样品未完全干燥或含有杂质。

(e) 样品研得不细或装得不紧密。

(f) 加热太快

[实验报告要求]

1、实验目的:

2、实验原理：（简述）

3、药品：（填写药品的物理化学数据）

4、实验装置图（画图）：

5、实验步骤：

6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：

7、简答题：

实验名称：熔点、沸点测定

实验名称： 液体有机化合物的干燥及常压蒸馏

[实验预习]

1、熟悉蒸馏和有机化合物干燥的原理，了

什 么 是 面 积？

教学过程： 一：导入

师：同学们，这是我们数学书的封面，看，多漂亮呀！请你像老师一样用手来摸一摸，什么感觉（很光滑、平平的、滑滑的），我们电教室白板的面也非常光滑，那你知道数学书的封面和白板的面，哪个大、哪个小吗？（数学书封面小、白板的面大）

在我们生活中，还有许多物体它们也有这样一个光滑的面，你能举一个例子说一说吗？

（椅子面 桌面 铅笔盒面 黑板面）

师：像这些都是物体的表面，（板书：物体的表面）

不同的物体，它表面的大小是不同的，在数学中，物体表面的大小就是它们的面积，（板书：大小）这节课我们就来学习“什么是面积”（板书：什么是面积）

二、初步感受物体面积的大小

师：那数学书表面的面积是指：数学书表面的大小。谁来把这句话说一说！那白板表面的面积指的是什么呢？

生：白板表面的面积是指白板表面的大小。（2个学生说） 生：桌子表面的面积是指：桌子表面的大小。

师：你说的真是太棒了！我们来击掌鼓励一下。（生和师比手掌） 师：看到这两个手掌你有什么想说的吗？最好用上面积这个词。 生：老师手掌的面积比她的手掌的面积大

师：和你的同桌也互相比一比手掌的面积，说一说！ 师：谁来说一下你比较的结果？ 生汇报

三、认识封闭图形的面积

乙酰苯胺的重结晶提纯及其熔点的测定

Xxxxxx

（中南大学化学化工学院，长沙071002）

摘要 根据乙酰苯胺在溶剂中的溶解度与温度的密切关系，本文采用重结晶的方法提纯乙酰苯胺，收率为60%。用提勒管法测定提纯后产品的熔点，测得其初熔温度为114℃，熔程为1℃。

关键字 乙酰苯胺；重结晶；提纯；提勒管法；熔点测定

Purification of Acetanilide by Recrystallization and Its Melting point

determination

Abstract: According to the relationship between the solubility of acetanilide and temperature, the method of recrystallization was used to purify acetanilide ,and the coefficient of recovery is 60%.Then the melting point of the purified acetanilide was tested by the method of B pipe,