γ-Al2O3催化剂的制备

γ-Al2O3催化剂的凝胶制备及其性能的测定

张景清

（广西科技大学生物与化学工程学院 广西柳州 545006）

1.摘要

纳米催化剂与块体材料不同的特殊性质，主要体现在：表面效应、体积效应和量子尺寸效应。纳米催化剂可以分为负载型和非负载型两类，每一类又可按照其化学属性分为金属型和金属氧化物型。由于纳米氧化物和材料诸多领域都有应用，其合成方法近年来发展迅速。目前，主要的合成方法有，溶胶-凝胶法、水解法、水热合成法、微乳法、沉淀法、固相反应法、超临界干燥法和热分解法。本文采用的是溶胶-凝胶法制备γ-Al2O3，首先进行凝胶的制备，其次，浆化洗涤和胶溶，最后，成型活化。该法操作简单，对仪器和药品要求较少，制备时间较短，成型效果好。最后得到了白色细粉末状γ-Al2O3，并进行差热分析鉴定。由差热分析图谱可以判断产品质量较好。

2.前言

γ-Al2O3就是通常所说的活性氧化铝，有时也将χ、η和γ型氧化铝的混合物概括为活性氧化铝。其属于尖晶石结构，在自然界中并不存在，一般在实验室中制备，形成温度较低，粉体颗粒的粒径很小，尤其采用纳米技术制得的颗粒粒度数个到数十个纳米，因而拥有巨大的比表面积，可达1000m2·g-1以上。这些性质使得γ-Al2O3具有非

氧化铝 氧化铝，又称三氧化二铝，分子量102，通常称为“铝氧”，是一种白色无定形粉状物，俗称矾土。 目录 概要 物理性质 安全性 应急处理 中国工业概况 建议 用途 氧化铝制备及应用: 概要 物理性质 安全性 应急处理 中国工业概况 建议 用途 氧化铝制备及应用: ? 什么是氧化铝 ? β型氧化铝 ? 氧化铝企业发展策略 展开

编辑本段概要 管制信息

本品不受管制 名称

中文名称：铝氧 ，三氧化二铝

英文别名：Aluminum oxide 化学式 Al2O3 相对分子质量 101.96 性状

白色结晶性粉末。无臭。无味。质极硬。易吸潮而不潮解。溶于浓硫酸，缓慢溶于碱液中形成氢氧化物，几乎不溶于水及非极性有机溶剂。相对密度(d204)4.0。熔点约2000℃。 储存

密封干燥保存。SCRC100009 用途

用作分析试剂。有机溶剂的脱水。吸附剂。有机反应催化剂。研磨剂。抛光剂。

质检信息质检项目指标值

水中溶解物，% ≤0.5 硅酸盐(SiO3) 合格

碱金属及碱士金属，% ≤0.50 重金属(以Pb计)，% ≤0.005 氯化物(Cl)，%

　第16卷第2期分　　子　　催　　化

V o l

.16,N o .2　　2002年4月

JOU RNAL O F M OL ECULA R CA TAL YS IS (CH I NA )

A p r .　2002　

文章编号:100123555(2002)022*******

糠醛脱羰用Pt -K A l 2O 3催化剂制备研究

—浸渍溶剂的影响

薛　莉,刘淑文,徐贤伦1)

(中国科学院兰州化学物理研究所　羰基合成与选择氧化国家重点实验室,甘肃兰州,730000)

摘　要:选用丙酮、乙醇、水、乙酸等4种不同溶剂,采用浸渍法制备P t 2K A l 2O 3催化剂.电镜分析表明,P t 的

分布、分散度与溶剂存在一定关系,且由于助剂K 的添加,使P t 浓度的最大值并不在外表面,而在外表面之下;P t 2K A l 2O 3的催化性能与P t 的分布、分散度及P t K 比值有一定关系;当以乙醇为浸渍溶剂时,制备得到的催化剂催化性能最好.

关　键　词:糠醛;脱羰;浸渍;P t 2K A l 2O 3催化剂中图分类号:O 643.32　　　文献标识码:A

　　呋喃是一种重要的物质,可用于许多重要的有机合成与药物生产,如用来制取吡咯、噻吩、四氢呋喃等.目前,国内

一

催化剂制备 共沉淀法

按照 Co3O4和 CeO2在催化剂中的比例，计算出所需 0.5mol/L Ce(NO3)3溶液的体积和 Co(NO3)2?6H2O 的质量。将钴、铈的硝酸盐混合溶液与沉淀剂碳酸钠并流滴定。沉淀过程中，始终保持沉淀液的 pH 值在 8.5～9.5 之间。在室温下搅拌 3 小时。按 50mL 蒸馏水/g.cat 的比例用 80℃蒸馏水洗涤三次，在 80℃下干燥24 小时，一定温度下焙烧 5 小时，制得不同比例的钴、铈混合氧化物催化剂。 浸渍法

考察制备方法对催化剂的活性影响时，用到了浸渍法，具体步骤如下：取一定量的0.5mol/L Ce(NO3)3溶液，与沉淀剂碳酸钠并流滴定。沉淀过程中，始终保持沉淀液的pH值在8.5～9.5之间。在室温下搅拌3小时。按50mL蒸馏水/g.cat的比例用80℃蒸馏水洗涤三次，在80℃下干燥24小时，得到CeO2载体的前驱体。按比例取一定量的Co(NO3)2?6H2O，采用等体积浸渍方法将Co(NO3)2溶液浸渍于载体前驱体上，再于室温下放置过夜。一定温度下焙烧5小时，制得Co3O4-CeO2催化剂。 活性

原料气空速为40,000ml/h gcat。原料组成为：1 vol.% O2，1

佐伽2Ol 0

报VI l O5 o 3N l_ .研究论文： 6~ 6 5256

C iee o ra aa s hns un lfC tl i J o y sD I 1 . 2/P 0 82 .0 3 0: 3 4S . l 8 0 9 9 6 07 J 1 0

文章编号： 2 39 3 (0 00 .5 20 0 5 -8 72 1 )50 6—5

Fe Ce Zr 9 La 1 1 5 2整体式催化剂上的甲烷催化燃烧反应/ x 0- x 0 O 9 AI - O3. . .

陈永东，传文，曹红岩，刘志敏，王健礼，龚茂初，陈耀强廖四川大学化学学院绿色化学与技术教育部重点实验室，四川成都 6 0 6 10 4

摘要：采用共沉淀法制备了‘列 C r9x ol 1 5A1储氧材料 (中 cezr9 L oO∽5 A1的质量比为 1 X=0 03系 e 0-La O 9- 2 Z O3其 0一 a l与 2 O3;, -,. .

O5 07 O9, . .和 .以其为载体，箭了‘列负载铁基整体式催化剂 .察了该系列催化剂催化甲烷燃烧反应性能，用低温 N吸， )制系考并 2附一附、脱储氧能力测试、 x射线衍射和 H程 J 孚丌温还原等于段对载

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催化剂制备 共沉淀法

按照 Co3O4和 CeO2在催化剂中的比例，计算出所需 0.5mol/L Ce(NO3)3溶液的体积和 Co(NO3)2?6H2O 的质量。将钴、铈的硝酸盐混合溶液与沉淀剂碳酸钠并流滴定。沉淀过程中，始终保持沉淀液的 pH 值在 8.5～9.5 之间。在室温下搅拌 3 小时。按 50mL 蒸馏水/g.cat 的比例用 80℃蒸馏水洗涤三次，在 80℃下干燥24 小时，一定温度下焙烧 5 小时，制得不同比例的钴、铈混合氧化物催化剂。 浸渍法

考察制备方法对催化剂的活性影响时，用到了浸渍法，具体步骤如下：取一定量的0.5mol/L Ce(NO3)3溶液，与沉淀剂碳酸钠并流滴定。沉淀过程中，始终保持沉淀液的pH值在8.5～9.5之间。在室温下搅拌3小时。按50mL蒸馏水/g.cat的比例用80℃蒸馏水洗涤三次，在80℃下干燥24小时，得到CeO2载体的前驱体。按比例取一定量的Co(NO3)2?6H2O，采用等体积浸渍方法将Co(NO3)2溶液浸渍于载体前驱体上，再于室温下放置过夜。一定温度下焙烧5小时，制得Co3O4-CeO2催化剂。 活性

原料气空速为40,000ml/h gcat。原料组成为：1 vol.% O2，1

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催化剂制备 共沉淀法

按照 Co3O4和 CeO2在催化剂中的比例，计算出所需 0.5mol/L Ce(NO3)3溶液的体积和 Co(NO3)2?6H2O 的质量。将钴、铈的硝酸盐混合溶液与沉淀剂碳酸钠并流滴定。沉淀过程中，始终保持沉淀液的 pH 值在 8.5～9.5 之间。在室温下搅拌 3 小时。按 50mL 蒸馏水/g.cat 的比例用 80℃蒸馏水洗涤三次，在 80℃下干燥24 小时，一定温度下焙烧 5 小时，制得不同比例的钴、铈混合氧化物催化剂。 浸渍法

考察制备方法对催化剂的活性影响时，用到了浸渍法，具体步骤如下：取一定量的0.5mol/L Ce(NO3)3溶液，与沉淀剂碳酸钠并流滴定。沉淀过程中，始终保持沉淀液的pH值在8.5～9.5之间。在室温下搅拌3小时。按50mL蒸馏水/g.cat的比例用80℃蒸馏水洗涤三次，在80℃下干燥24小时，得到CeO2载体的前驱体。按比例取一定量的Co(NO3)2?6H2O，采用等体积浸渍方法将Co(NO3)2溶液浸渍于载体前驱体上，再于室温下放置过夜。一定温度下焙烧5小时，制得Co3O4-CeO2催化剂。 活性

原料气空速为40,000ml/h gcat。原料组成为：1 vol.% O2，1

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催化剂制备 共沉淀法

按照 Co3O4和 CeO2在催化剂中的比例，计算出所需 0.5mol/L Ce(NO3)3溶液的体积和 Co(NO3)2?6H2O 的质量。将钴、铈的硝酸盐混合溶液与沉淀剂碳酸钠并流滴定。沉淀过程中，始终保持沉淀液的 pH 值在 8.5～9.5 之间。在室温下搅拌 3 小时。按 50mL 蒸馏水/g.cat 的比例用 80℃蒸馏水洗涤三次，在 80℃下干燥24 小时，一定温度下焙烧 5 小时，制得不同比例的钴、铈混合氧化物催化剂。 浸渍法

考察制备方法对催化剂的活性影响时，用到了浸渍法，具体步骤如下：取一定量的0.5mol/L Ce(NO3)3溶液，与沉淀剂碳酸钠并流滴定。沉淀过程中，始终保持沉淀液的pH值在8.5～9.5之间。在室温下搅拌3小时。按50mL蒸馏水/g.cat的比例用80℃蒸馏水洗涤三次，在80℃下干燥24小时，得到CeO2载体的前驱体。按比例取一定量的Co(NO3)2?6H2O，采用等体积浸渍方法将Co(NO3)2溶液浸渍于载体前驱体上，再于室温下放置过夜。一定温度下焙烧5小时，制得Co3O4-CeO2催化剂。 活性

原料气空速为40,000ml/h gcat。原料组成为：1 vol.% O2，1

分析化学实验报告：实验__ 实验日期________年____月____日

实验4-6 设计性实验

题目：胃舒平片剂中Al2O3含量的测定

学院/专业/班级：______________________________ 姓名：____________ 小组成员：_______________________________________________________________________ 实验台号： 教师评定：____________

【实验目的】

1.掌握返滴定法的应用与基本操作 2.了解pH值对金属离子配位反应的影响 3.了解前处理方式对测定结果准确度的影响

【实验原理】

本实验采用的样品为市售复方氢氧化铝（胃舒平）片剂，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏及淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，其中Al含量（按Al2O3计）约为38%，Mg含量（按MgO计）约为8%。由于lgKAlY-lgKMgY=16.3-8.7=7.6>

分析化学实验报告：实验__ 实验日期________年____月____日

实验4-6 设计性实验

题目：胃舒平片剂中Al2O3含量的测定

学院/专业/班级：______________________________ 姓名：____________ 小组成员：_______________________________________________________________________ 实验台号： 教师评定：____________

【实验目的】

1.掌握返滴定法的应用与基本操作 2.了解pH值对金属离子配位反应的影响 3.了解前处理方式对测定结果准确度的影响

【实验原理】

本实验采用的样品为市售复方氢氧化铝（胃舒平）片剂，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏及淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，其中Al含量（按Al2O3计）约为38%，Mg含量（按MgO计）约为8%。由于lgKAlY-lgKMgY=16.3-8.7=7.6>