乙酸异戊酯制备思考题

实 验学 专 班 姓 指 导日

机 化 学 实 验 报 告

名 称： 乙酸异戊酯制备 院： 化学工程学院 业： 化学工程与工艺 级： 化工12-4班 名： 王佳琦 学 号 12402010411 教 师： 张老师、杨老师 期： 2013年11月30日

有 一、 实验目的

1. 了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； 2. 初步掌握带有分水器的回流装置的搭建与操作； 3. 熟悉分液漏斗的使用方法，巩固回流与蒸馏的操作。

二、 实验原理

OCH3COH乙酸+CH3HOCH2CH2CHCH3异戊醇H2SO4O乙酸异戊酯CH3+CH3COCH2CH2CHCH3 H2O

水溶性 易溶于水 微溶于水 不溶于水 三、 主要试剂及物理性质 名 称 冰醋酸 异戊醇 乙酸异戊酯 M/g.mol-1 60.05 88.15

乙酸异戊酯的制备

【目的要求】

⑴ 熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； ⑵ 掌握带分水器的回流装置的安装与操作；

⑶ 熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；

⑷ 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。

【预习指导】

⑴ 预习实验原理，了解酯化反应的特点和提高产率的措施。

⑵ 认真阅读回流、萃取洗涤、干燥和蒸馏的原理及意义，带分水器回流装置和普通蒸馏装置的安装与操作要点及分液漏斗的使用方法。

⑶ 通过查阅资料填写下表：

名 称 冰醋酸 异戊醇 硫酸 碳酸钠溶液 饱和食盐水水 乙酸异戊酯 【实验原理】

M /g.mol － － － － -1ρ/g.cm － － － － -3投料量 水溶性 质量(体积)/g(mL) － － － － － n/mol ― － － － － 理论 产量 乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下：

酯化反应是可逆的，本实验采取加入 ，并 ，使反应不断向右进行，提高酯的产率。

乙酸乙酯的制备

[适用对象] 中药学(知识产权保护方向)、中药资源与开发、环境科学、药学、药物制剂、中药学、制药工程、中药学（国际交流方向）专业 [实验学时] 8学时

一、实验目的

1． 了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。 2． 掌握蒸馏。分液漏斗的使用等操作。

二、实验原理

反应式：

CH3COOH+浓HC2H5OH2SO4110-140CH3COOC2H5+H2O

副反应：

浓H2SO42CH3CH2OH140CH3CH2OCH2CH3+H2O

浓H2SO4CH3CH2OH[O]CH3CHO+SO2+H2O|浓H2SO4|[O]CH3COOHSO2+H2OH2SO3

三、仪器设备

三颈瓶、滴液漏斗、温度计、蒸馏弯管、直形冷凝管、锥形瓶、分液漏斗、蒸馏瓶

四、相关知识点

1．本实验所采用酯化方法，仅适用于合成一些沸点较低的酯类。

优点是能连续进行，用较小容积的反应瓶制得较大量的产物。对于沸点较低的酯类，若采用相应的酸和醇回流加热来制备，常常不够理想。

2．滴液漏斗使用前，活塞涂上凡士林，并用橡皮筋固定，检查是否漏液，以免漏液，引起火灾。

3．温度不宜过高，否则会增加副产物乙醚的含量。滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。同时，

乙酸乙酯的制备

四、相关知识点

1．本实验所采用酯化方法，仅适用于合成一些沸点较低的酯类。优点是

能连续进行，用较小容积的反应瓶制得较大量的产物。对于沸点较低的酯类，若采用相应的酸和醇回流加热来制备，常常不够理想。 2．滴液漏斗使用前，活塞涂上凡士林，并用橡皮筋固定，检查是否漏液，

以免漏液，引起火灾。

3．温度不宜过高，否则会增加副产物乙醚的含量。滴加速度太快会使醋

酸和乙醇来不及作用而被蒸出。同时，反应液的温度会迅速下降，不利于酯的生成，使产量降低。

4．用碳酸钠饱和溶液除去醋酸，亚硫酸等酸性杂质后，碳酸钠必须洗去，

否则下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，造成分离的困难。为减少酯在水中的溶解度（每17份水溶解1份乙酸乙酯），故用饱和食盐水洗碳酸钠。

5．乙酸乙酯与水或醇能形成二元或三元共沸物，其组成及沸点如下表：

由上表可知，若洗涤不净或干燥不够时，都使沸点降低，影响产率。 如果在70－72度蒸出的馏出液较多时，可另外收集，重新除醇，干燥除水和重蒸馏。

a) 假如浓硫酸有机物混合不均匀，加热时往往会使有机物炭化，溶液发黑。

b) 假如未冷却，低沸点的乙酸乙酯易因挥发而损失。

馏出液主要是乙酸乙酯，同时含有少量水。乙醇。乙醚和

乙酸乙酯的制备

一、 实验目的

1． 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法，掌握可逆反应提高产率的措施。 2． 掌握分馏的原理及分馏柱的作用。

3． 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。

二、 实验原理

乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为：

CH3COOCH2CH3+H2O主反应：CH3COOH+CH3CH2OHH2SO4CH3CH2OCH2CH3+H2O副反应：2CH3CH2OHH2SO4CH3CH2OHCH2CH2+H2O

酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过

程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。

H2SO4三、 药品及物理常数 药品名称 冰醋酸 95%乙醇 乙酸乙酯 浓硫酸 其它药品

分子量 (mol wt) 60.0

有机化学实验

实验四 乙酸乙酯制备

一、实验目的：

1、 掌握用醇和羧酸制备酯的方法。 2、 练习分液漏斗的使用及蒸馏操作 二、试剂：

乙醇 、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠水溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁（或无水硫酸钠） 2～3 g (用于干燥乙酸乙酯) 三、反应原理： 主反应 副反应

四、仪器与反应装置图：

仪器 三口圆底烧瓶、温度计、滴液漏斗、分液漏斗、锥形瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接受弯头、加热系统。

装置图

有机化学实验

五、操作步骤：

1、粗乙酸乙酯的制备

①在干燥的100 mL三颈烧瓶中加入8 mL 95%的乙醇，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入8 mL浓硫酸，加入沸石；在滴液漏斗中加入8 mL 95%的乙醇和8 mL乙酸，摇匀。按上述装置图组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5～1 cm处。

②加热，当温度计读数上升到110℃时，从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），并维持反应温度在120℃左右。滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130℃，不再有馏出液为止。

2、洗涤

③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直到有机相的pH值呈中性为止。分去水相，有机相用 7 mL 饱和食盐水洗涤后，再饱和

己二酸的制备

1. 在反应过程中，有环己烯存在时，温度计的读数会维持在72～80℃之间，而

不会随加热的程度而升高，为什么？

2. 反应进行的过程中，必须确保回流冷凝管一直处于通水状态，为什么？ 3. 描述在反应过程中反应体系和催化剂的变化状况。催化剂能否再利用？ 4. 由过氧化氢氧化环己烯制备1，2-环氧环己烷是否可行，为什么？

5、 加料时，量过环己醇的量筒能否直接用来量取50%硝酸？

答：量过环己醇的量筒不可直接用来量取50%的硝酸。因为50%硝酸与残留的环己醇会剧烈反应，同时放出大量的热，这样一来，量取50%硝酸的量不准，而且容易发生意外

事故。

6、量过环己醇的量筒为何要加少量温水洗涤？且要将此洗液倒入加料用的滴液漏斗中？

答：实验所用的环己醇的凝固点是21—24℃，因此在室温时是粘稠状的液体，极易残留在量筒里，所以要用温水洗涤量筒，并将其倒入滴液漏斗中，以免造成损失。另外，环己醇中加少量的水还可以防止滴液漏斗加料时堵塞漏斗的小孔，便于环己醇放尽。 7、用环己醇氧化制备己二酸时，为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置？吸收此尾

化学与环境学院

有机化学实验报告

实验名称 乙酰乙酸乙酯的制备(二)

【实验目的】

1、 了解减压蒸馏的原理和应用范围。

2、 认识减压蒸馏的主要仪器设备，知道它们各有什么作用。 3、 掌握减压蒸馏仪器的安装和操作程序。

【实验原理】（包括反应机理）

1、某些沸点较高的有机化合物在未达到沸点时往往发生分解或氧化的现象，所以，不能用常压蒸馏。在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。当蒸馏系统内的压力降低后，其沸点便降低，当压力降低到1.3～2.0 kPa (10～15 mmHg)时，许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80～100℃。因此，减压蒸馏对于分离提纯沸点较高或高温时不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。

2、当蒸馏在1333～1999Pa（10～15mmHg）下进行时，压力每相差133.3Pa（1 mmHg）沸点相差约1℃。在实际减压蒸馏中，可以参阅下图，估计一个化合物的沸点与压力的关系，从某一压力下的沸点可推算另一压力下的沸点(近似值)。

【主要试剂及物理性质】 名称 二甲苯 分子量 熔点/℃ 沸点/℃ 外观 106.17 -25.18 144.4 无色透明液体 乙酰

福建农林大学基础化学实验

实验三、乙酸乙酯的制备

P172-174

一、实验目的

1.了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法。

2.学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作。

二、实验原理

主反应：

副反应： ? 由于酯化反应是可逆反应，为提高酯的产率，采用增加醇的用量及不断将产物酯和

水蒸出的措施，使平衡右移。

? 反应中，浓硫酸除起催化作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。

? 反应温度过高，会促使副反应发生，生成乙醚等。

三、仪器与试剂（略）

四、实验内容

1.试验装置的安装：

2.实验步骤：

① 在干燥的125mL 三颈烧瓶中加入12 mL 95%的乙醇，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入12 mL 浓硫酸，加入沸石；在滴液漏斗中加入12 mL 95%的乙醇和12 mL 乙酸，摇匀。按上述装置图组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5～1 cm 处。

② 用电热套加热烧瓶（电压70～80V ），当温度计读数上升到110℃时，从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），并维持反应温度在120℃左右。滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130℃，不再有馏出液为止。

③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液10ml ，直到有

正溴丁烷的制备思考题九

四、正溴丁烷

1、本实验中硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好？

答：作用是：反应物、催化剂。过大时反应生成大量的HBr跑出且易将溴离子氧化为溴单质；过小时反应不完全。

2、反应后的产物中可能含有哪些杂质？各步洗涤目的何在？用浓硫酸洗涤时为何需用干燥的分液漏斗？

答：可能含有杂质为：n－C4H9OH (n－C2H5)2OHBrn-C4H9Br H2O 各步洗涤目的：①水洗除HBr、大部分n－C4H9OH②浓硫酸洗去(n－C4H9)2O余下的n－C4H9OH③再用水洗除大部分H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。 用浓硫酸洗时要用干燥分液漏斗的目的是防止降低硫酸的浓度影响洗涤效果。

如果1-溴丁烷中含有正丁醇蒸馏时会形成前馏分(1-溴丁烷-正丁醇的恒沸点98.6℃,含正丁醇13%）,而导致精制产率降低。

3、用分液漏斗洗涤产物时产物时而在上层时而在下层你用什么简便方法加以判断？

答：从分液漏斗中倒出一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中看是

否有油珠出现来判断。

4、为什么用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次？

答：先用水洗可以除去一部