黄连提取小檗碱实验

实验 黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定

黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。

黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。

黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。

[目的要求]

1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。 2．学习和掌握生物碱的化学检识。

[实验原理]

小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。

[实验内容] 一、提

黄连中小檗碱的提取和鉴定(设计性实验)

实验二 黄连中小檗碱的提取和鉴定（设计性实验）

一、前言

黄连为毛茛科黄根茎含多种生物碱, 主要是小檗碱, 又称黄连素约为５%～８%, 其次为黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱（巴马亭）、药根碱、非洲防己碱．尚含黄柏酮、黄柏内酯、木兰花碱、阿魏酸等．叶含小檗碱１.４%～２.８%．此外, 黄连中还含有多种微量元素． 从三角叶黄连中分离鉴定了黄连碱、小檗碱、掌叶防己碱和药根碱．连属植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根茎。黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。

黄连中有效成分是生物碱，其中小檗碱含量最高。小檗碱对溶血性链球菌，金黄色葡萄球菌，淋球菌和弗氏、志贺氏痢疾杆菌等均有抗菌作用， 并有增强白血球吞噬作用，对结核杆菌、鼠疫菌也有不同程度的抑制作用，对大鼠的阿米巴菌也有抑制效用。小檗碱在动物身上有抗箭毒作用，并具有末梢性的降压及解热作用。小檗碱的盐酸盐（俗称盐酸黄连素已广泛用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等，对肺结核、猩红热、急性扁桃腺炎和呼吸道感染也有一定疗效。中医常用黄连、黄柏、三颗针及十大功劳等作清热解毒药物，其中主要有效成分即小檗碱。

二、目的要求

1.通过对黄连中小檗碱的提取，掌握天然产物的提取技术。

2.通过对小檗

设计性实验

黄连中小檗碱的提取和鉴定

教学院：化工与材料工程学院 专业班级：化工1006

前沿

一、目的与要求

1.通过对黄连中小檗碱的提取，掌握天然产物的提取技术。 2.通过对小檗碱的鉴定，掌握一般生物碱的鉴别方法。

3.通过查阅资料并结合所学知识，初步了解并完成实验方案的设计。

二、基本原理

黄连主含小檗碱，含量为5.20%-7.69%，还含黄连碱，甲基黄连碱、掌叶防己碱等，由于它们有相似结构，常统称为黄连生物碱。小檗碱异名为黄连素，在水或稀乙醇中结晶所得小檗碱为黄色针状结晶。游离小檗碱微溶于冷水，易溶于热水，几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。小檗碱和大分子有机酸生成的盐在水中的溶解度都很小。小檗碱有季铵式、醛式、醇式，3种能互变的结构式，以季铵式最稳定。小檗碱的盐都是季铵盐，于硫酸小檗碱的水溶液中加入计算量的氢氧化钡，生成棕红色强碱性游离小檗碱，易溶于水，难溶于乙醚，称为季铵式小檗碱。如果于水溶性的季铵式小檗碱水溶液中加入过量的碱，则生成游离小檗碱的沉淀，称为醇式小檗碱。如果用过量的氢氧化钠处理小檗碱盐类则能生成溶于乙醚的游离小檗碱，能与羟胺反应生成衍生物，说明分子中有活性醛基，称为醛式小檗碱。小檗碱的提取方法主要有溶剂法（包括水或水－有机溶剂法、醇－酸水

黄连中小檗碱的提取和鉴定(设计性实验)

实验二 黄连中小檗碱的提取和鉴定（设计性实验）

一、前言

黄连为毛茛科黄根茎含多种生物碱, 主要是小檗碱, 又称黄连素约为５%～８%, 其次为黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱（巴马亭）、药根碱、非洲防己碱．尚含黄柏酮、黄柏内酯、木兰花碱、阿魏酸等．叶含小檗碱１.４%～２.８%．此外, 黄连中还含有多种微量元素． 从三角叶黄连中分离鉴定了黄连碱、小檗碱、掌叶防己碱和药根碱．连属植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根茎。黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。

黄连中有效成分是生物碱，其中小檗碱含量最高。小檗碱对溶血性链球菌，金黄色葡萄球菌，淋球菌和弗氏、志贺氏痢疾杆菌等均有抗菌作用， 并有增强白血球吞噬作用，对结核杆菌、鼠疫菌也有不同程度的抑制作用，对大鼠的阿米巴菌也有抑制效用。小檗碱在动物身上有抗箭毒作用，并具有末梢性的降压及解热作用。小檗碱的盐酸盐（俗称盐酸黄连素已广泛用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等，对肺结核、猩红热、急性扁桃腺炎和呼吸道感染也有一定疗效。中医常用黄连、黄柏、三颗针及十大功劳等作清热解毒药物，其中主要有效成分即小檗碱。

二、目的要求

1.通过对黄连中小檗碱的提取，掌握天然产物的提取技术。

2.通过对小檗

HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量

HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量

汪寒林

(安徽省黄山市药品检验所,安徽屯溪　245000)

摘要:目的　采用HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的

含量。方法　十八烷基硅烷键合硅胶为填空剂柱;0.033mol

L-1

磷酸二氢钾2乙腈(60∶40)为流动相;检测波长为424nm。结果　盐酸小檗碱含量在1～5mg L-1线性范围为内,r=0.9999,平均加样回收率为99.67%,RSD=0.76%(n=5)。结论　实验表明,该方法方便快捷,准确,灵敏度高,重现性好。

关键词:盐酸小檗碱含量测定;黄连上清片;高效液相色谱　　黄连上清片是由黄连、黄柏等17味中药组成的复方制剂,具有清热通便、散风止痛功效。临床多用于头晕目眩,暴发火眼,牙齿疼痛,口舌生疮,咽喉肿痛,耳痛耳鸣,大便秘结,小便短赤等症。处方中黄柏、黄连中盐酸小檗碱是其主要有效成分。现行的质量标准[1]中没有盐酸小檗碱含量测定方法,故探索以高效液相法(HPLC)[2]测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量并做系统的方法学研究论证。研究发现:该法的系统误差小、测定快捷、准确、可靠,能更好地控制黄连上清片的质量。1　实验仪器与材料

仪器:高效液相色谱仪:Ag

HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量

HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量

汪寒林

(安徽省黄山市药品检验所,安徽屯溪　245000)

摘要:目的　采用HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的

含量。方法　十八烷基硅烷键合硅胶为填空剂柱;0.033mol

L-1

磷酸二氢钾2乙腈(60∶40)为流动相;检测波长为424nm。结果　盐酸小檗碱含量在1～5mg L-1线性范围为内,r=0.9999,平均加样回收率为99.67%,RSD=0.76%(n=5)。结论　实验表明,该方法方便快捷,准确,灵敏度高,重现性好。

关键词:盐酸小檗碱含量测定;黄连上清片;高效液相色谱　　黄连上清片是由黄连、黄柏等17味中药组成的复方制剂,具有清热通便、散风止痛功效。临床多用于头晕目眩,暴发火眼,牙齿疼痛,口舌生疮,咽喉肿痛,耳痛耳鸣,大便秘结,小便短赤等症。处方中黄柏、黄连中盐酸小檗碱是其主要有效成分。现行的质量标准[1]中没有盐酸小檗碱含量测定方法,故探索以高效液相法(HPLC)[2]测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量并做系统的方法学研究论证。研究发现:该法的系统误差小、测定快捷、准确、可靠,能更好地控制黄连上清片的质量。1　实验仪器与材料

仪器:高效液相色谱仪:Ag

南 阳 理 工 学 院

本科生毕业论文

学 院（系）： 生物与化学工程学院

专 业： 生物工程 学 生： 贾建军 指 导 老 师： 李杰（讲师）

完成日期 2014 年 5 月

南阳理工学院本科生毕业论文

黄连总生物碱提取工艺的优化研究

Study on the Extraction Technology of Total Alkaloid from Coptis Chinensis

总 计:毕业论文24页 表 格: 9个 插 图： 11幅

南 阳 理 工 学 院 本 科 毕 业 论 文

黄连总生物碱提取工艺的优化研究

Study on the Extraction Technology of Total Alkaloid from Coptis Chinensis

学 院： 生物与化学工程学院 专 业： 生物工程

2008年10月第36卷第5期临床军医杂志(ClinJMedOffic) 803 综述

小檗碱调脂作用研究进展

丁晨光1,李　芳2　(11解放军沈阳军区卫生技术干部训练中心,辽宁　大连　116017;21武警大连医院　药剂科,辽宁　大连　116000)摘要:小檗碱(黄连素)是临床广为应用的老药,主要用于胃肠道感染。近年来有关小檗碱的调脂作用得到了国内外学者的重点关注和广泛深入的研究。本文主要从小檗碱的调酯作用原理及临床实验研究方面进行了综述。小檗碱通过上调低密度脂蛋白受体(LDLR)表达,磷酸腺苷活化蛋白激酶抑制肝细胞内脂质合成和抑制脂肪细胞分化等作用机制,可有效降低TC,TG、LDL2C的水平。实验研究显示,小檗碱是一疗效好,副作用小,价廉安全的调脂药,有良好的应用前景。关键词:小檗碱;调脂作用;研究进展

中图分类号:R96914　　　　　　　　文献标志码:A　　　　　　　文章编号:167123826(2008)0520803203

　　小檗碱(又名黄连素)是从中药黄檗、黄连、三棵针、唐松草等植物药材中提取出来的生物碱,为盐酸小檗碱。年,其疗效确切,等具有抑制杀灭作用,。近年来,随着对小檗碱现代药理学与临床应用研究的不断深入,已证实小檗碱在治疗

辽宁中医药大学学报

第16卷 第12期 2014 年 12 月

JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCM

辽宁中医药大学学报

Vol. 16 No. 12 Dec .，2014

DOI：10.13194/j.issn.1673-842x.2014.12.022

HPLC法测定芩连平胃汤中小檗碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀含量

张华，刘敏，李忠东

（空军总医院药学部，北京 100142）

摘 要：目的：建立芩连平胃汤中小檗碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀的高效液相色谱测定方法。方法：采用

Hypersil ODS2 C18色谱柱（4.6 mm×150 mm，5 μm），流动相为乙腈-0.025 mol/L磷酸二氢钾溶液（50∶50，每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.1 g，再以磷酸调节pH为4.0），检测波长为345 nm，流速：1.0 mL/min，柱温：25 ℃。结果：盐酸小檗碱的进样量在0.238~1.428 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0.999 9。结论：该测定方法简便、准确、重复性好，可用于芩连平胃汤的质量控制。

关键词：芩连平胃汤；高效液相色谱法；小檗碱；表小檗碱；黄连碱；巴马汀；含量测定

实验五 粉防己中粉防己碱和防己诺林碱的提取分离（1）

【实验目的】

1、能够熟练进行粉防己总生物碱的提取。 【实验原理】

本实验是根据粉防己生物碱可溶于一般有机溶剂的性质，先用乙醇提取得总碱，再利用粉防己碱、防己诺林碱及轮环藤酚碱的溶解性和极性差异进行分离。将总生物碱溶于稀酸水，碱化后用苯萃取出粉防己碱，再用三氯甲烷萃取防己诺林碱，轮环藤酚碱为水溶性生物碱，仍留在碱水层；或者将稀酸水碱化后用三氯甲烷萃取出粉防己碱和防己诺林碱。

【实验材料】

设备: 500ml圆底烧瓶、锥形瓶、长滴管、分液漏斗、滤纸

药品: 粉防己（粗粉）、95%乙醇、10%盐酸、浓氨水、三氯甲烷、碘化铋钾试剂 【实验步骤】

1．总生物碱的提取：称取汉防已粗粉100g，置于500ml圆底烧瓶中，加95%乙醇浸没药材（约需300ml），水浴上加热回流l小时后，过滤，滤液置于锥形瓶中，药渣再用95%乙醇（约200ml）同法提取2次．每次30分钟，合并3次滤液。放冷后如有絮状物析出，再过滤一次，澄清溶液浓缩至无醇味，成糖浆状，即得到总生物碱。

2．脂溶性生物碱和水溶性生物碱的分离：将糖浆状总提取物置于锥形瓶中，逐渐加入1%盐酸约100ml，充分搅拌使生物碱溶解，不溶物呈树脂状析出下