溶剂在氢谱中的化学位移

Notes

Table1.

proton

solventresidualpeakH2O

aceticacidacetoneacetonitrilebenzene

tert-butylalcoholtert-butylmethyletherBHTb

multssssssssssssssssst,7q,7mmssssssssssst,7q,7dsc,dsq,7t,7sq,7t,7sembrstmd,9.5shsc,hst,7md,6sep,6mmmsmmsmmt,7q,7

CDCl37.261.562.102.172.107.361.281.193.226.985.012.271.437.261.433.735.301.213.483.653.573.393.403.552.093.022.948.022.962.882.623.711.253.721.322.054.121.262.142.461.063.760.861.260.881.262.653.491.094.330.881.271.224.048.627.297.680.071.853.762.367.177.251.032.53

1H

.Chem.,Vol.62,No.21,19977513

NMRD

NMR溶剂的化学位移

作者：celan 文章来源：有机化学论坛 点击数：260 更新时间：2006-5-23

1H Chemical JHD Shift HOD in solvent 13C Chemical Shift JCD B.P. M.P. Solvent (Hz) (multiplicity) (multiplicity) (approx.) Acetic Acid-d4 Acetone-d6 Acetonitrile-d3 Benzene-d6 Chloroform-d Cyclohexane-d12 Deuterium Oxide N,N-Dimethyl-formamide Dimethyl Sulfoxide-d6 p-Dioxane-d6 Ethanol-d6 11.65 2.04 2.05 1.94 7.16 7.27 1.38 1 -- 11.5 2.8 2.1 0.4 1.5 -- 4.8 3.5 3.3 2.4 5.3 178.99 20.0 206.68 29.92 118.69 1.39 128.39 77.23 26.43 --

GlaxoSmithKline

NMR Chemical Shifts for Residual Protons in Solvents

Solvent CDCl3 (CD3)2SO D2O CD3OD

Acetic Acid Acetone Acetonitrile Anisyl Alcohol Benzene

2.13 2.17 1.98 4.61, 3.79

4.44, 3.74

4.57, 3.81

-

7.37 3.60(t)

0.89(t)

3.54(t) 0.93(t)

3.41(t)

0.94(t) 0.89(t) t-Butyl Alcohol

1.28 Chloroacetic 4.14 1,2-Dibromoethane

3.63 5.98 3.73 Diethyleneglycol,

dimethyl ether Diethyl Ether

Diisopropyl Ether

3.60(m)

3.38 3.48(q) 1.20(t)

3.49(m) 3.28 3.42(q) 1.13(t)

3.63(m) 3.37 3.56(q) 1.17(t) 3.05, 2.89, 2.08 7.91, 3.00 2.86

- 3.48(q) 1.17(t) 3.05,

各种的化学位移值经验计算方法及常见氢核的化学位移

1.烷烃和取代烷烃中1H的化学位移

（1）可从表4－6直接查得取代基碳上的质子化学位移值。取代基对碳上的质子化学位移也有一定影响，在计算碳上的质子化学位移值时，应将表4－7中位的各种取代基影响值加到表4－6中的化学位移值上。

32

X CH3X CH2X CHX

－R 0.9 1.3 1.5

－CH＝CH2 1.7 1.9 2.6

－CH＝CH－CH＝CH2 1.8

CH2＝CH－C＝CH2 2.0 2.2 2.3

－CH＝N－ 2.0 - -

－C CH 2.0 2.2 -

－COOR，－COOAr 2.0 2.1 2.2

－CN 2.0 2.5 2.7

－CONH2,－CONR2 2.0 2.0 2.1

－COOH 2.1 2.3 2.6

－COR 2.1 2.4 2.5

－SH，－SR 2.1 2.4 2.5

－I 2.2 3.1 4.2

－NH2，－NR2 2.1 2.5 2.9

－CHO 2.2 2.2

化学位移成像同/反相位成像

概念 化学位移：原子核的共振频率与磁场强度 呈正比，位于不同类化学键上的原子会产 生不同频率的信号，即局部的化学环境会 影响质子的共振频率。分子环境的不同引 起共振频率的差异称作“化学位移”。 单位：ppm(百万分之一) 应用：MRS、饱和成像、诱发伪影。(是MRS成像的基础、突出或抑制某种组织信号、诱发化学位移伪影)

原理 同/反相位成像 人体MRI的信号主要来源于：水和脂肪。水分子 中的氢质子的化学键为O-H键，而脂肪分子中氢 质子的化学键为C-H键。由于这两种结构中氢质 子周围电子云分布的不同，造成水分子中氢质子 所感受到的磁场强度稍高些，最终导致水分子中

氢质子的进动频率要比脂肪分子中氢质子稍快些， 其差别为3.5ppm,相当于150Hz/T,这种进动频率差异随着场强的增大而加大。1.5T,水分子比 脂肪分子中的氢质子进动频率快225Hz。

同相位：某一像素中同时含有脂肪和水，射频脉 冲激发后，经过数毫秒(TE=2.4ms),脂肪和水 的质子相位完全重叠，横向磁化矢量叠加，此时 采集到的MR信号为两种成分信号相加的和，这种 图像叫同相位图像。(I同=W+F) 反相位：(5.8ms)两者相位差

波谱解析

第三章核磁共振氢谱(proton nuclear magnetic resonance, 1H-NMR)

第三章 核磁共振氢谱

主要内容第一节 基本原理

第二节 核磁共振氢谱的主要参数第三节 氢谱在结构解析中的应用

第一节 基本原理核磁共振波谱学(nuclear magnetic resonance spectroscopy, NMR)

Felix Bloch

Edward Mills Purcell

The Nobel Prize in Physics 1952

Richard R. Ernst The Nobel Prize in Chemistry 1991

第一节 基本原理

1.1 核磁共振的基本原理(一)原子核的自旋与自旋角动量、核磁矩及磁旋比

h 自旋角动量： P 2 核磁矩：

I ( I 1)

I:自旋量子数； h:普朗克常数；

P

γ:磁旋比；4

第一节 基本原理 自旋量子数(I)不为零的核都具有磁矩， 原子的自旋情况可以用(I)表征

自旋量子数与原子核的质量数及质子数关系质量数(a) 原子序数(Z) 自旋量子(I) 偶数 奇数 偶数 偶数 奇或偶 奇数0 1/2, 3/2, 5/2 … 1,2,3…12

例子C, 16O,

膜分离氢回收技术在炼厂中的应用

王 海 邓麦村

天邦膜技术国家工程研究中心有限责任公司

摘要：分析了膜分离氢回收技术在炼厂中的广阔应用前景，以及与其他传统分离技术的

比较；综合了近几年天邦膜技术国家工程研究中心有限责任公司膜分离氢回收技术在炼油厂中的应用，着重对镇海炼化制氢工艺中引入的膜分离氢回收技术作了详尽的介绍。

主题词：膜分离 氢回收 制氢 工艺 炼厂 加氢裂化 干气 镇海炼化

1. 前言

进入新世纪，我国炼油及石化工业面临着国民经济高速增长对优质油品与化工原料的需求以及环境保护两方面的挑战。作为炼油工业的主体技术，加氢裂化将得到更大的发展。到目前为止，我国投产加氢裂化装置32套，处理能力已达到18.1Mt/a，占全国原油蒸馏能力的6.9%[1]。今后随着符合环保要求的清洁燃料生产的扩大，加氢改质的能力也将会有较大幅度增加。氢气作为石油化学工业的基本原料，随着我国石油加氢技术的发展，氢气需要量也日益增加。对于加氢规模较大的炼油厂，除利用催化重整提供的副产氢气外，尚须有专门的制氢装置，有的炼油厂还建有物理方法从加氢等装置排出的低浓度氢气中提纯回收氢气的装置，以满足对氢气的需求。加氢裂化（包括加氢精制）、

EPM7128在光栅位移测量仪中的应用

EPM7128在光栅位移测量仪中的应用

1 光栅位移传感器测量原理

将光源、两块长光栅(指示光栅和标尺光栅)、光电检测器件等组合在一起构成的光栅传感器通常称为光栅尺。当两块光栅以微小倾角重叠时，在与光栅刻线大致垂直的方向上就会产生莫尔条纹，在条纹移动的方向上放置光电探测器，可将光信号转换为电信号，这样就可以实现位移信号到电信号的转换。 本文针对输出正弦波的传感器进行了讨论，对于输出为正弦信号的光栅尺，需要对输出信号进行整形。光栅尺的输出信号经过整形后。

将光栅尺输出的信号进行细分，然后辨向，再送入可逆计数器。由于2路信号周期同为T，相位相差90 °，光栅尺中的指示光栅每移动一个栅距，输出电信号就变化一个周期，如果能够把变化的周期数测量出来，就可以测出相对位移。

2 CPLD的选择

本设计中选择的CPLD(复杂可编程逻辑器件)是Altera公司的EPM 7128SLC84-15，它采用CMOS工艺，是一种基于EPROM的器件。该芯片有84个引脚，其中5个用于ISP(In System Programmable)下载，可以方便地对其进行在系统编程。此器件内集成了6 000门，其中典型可用门为2 500

???

3.4各类质子的化学位移Chemical shift of various protons

???

???

3.4.1饱和碳上质子的化学位移

???

亚甲基X-CH2-Y的化学位移可以用Shoolery经验公式计算

???

3.4.2不饱和碳上质子的化学位移1,炔氢

炔氢化学位移范围：1.6-3.4 ppm5

???

2,烯氢

Tobey和Simon经验公式：

P115

???

使用115页的表进行计算(书上计算有误):δ HA= 5.25+0.80+0.36+0=6.41 (实测值 6.46)δ HB= 5.25+1.36+0.98+0=7.59 (实测值 7.83)羧基选用共轭的值，因为双键与芳基共轭。7

???

3,醛基氢

四、芳环氢的化学位移

???

???

P116

???

???

五、杂芳环氢的化学位移α位芳氢处于低场

???

六、活泼氢的化学位移

P118

羟基峰形一般较钝，氨基、巯基峰形一般较尖。重水交换实验可以确认O-H、N-H、S-H的活泼氢。13

???

3.5自旋偶合和自旋裂分Spin-spin coupling and spin-spin splitting

???

一、自旋偶合和自旋裂分P118

引起共振峰分裂的分子中邻近磁性核之间的相互作用称作自旋-自旋偶合(Spin-

核磁共振氢谱专项练习及答案

(一)判断题(正确的在括号内填“√”号；错误的在括号内填“×”号。)

1．核磁共振波谱法与红外吸收光谱法一样，都是基于吸收电磁辐射的分析法。( ) 2．质量数为奇数，核电荷数为偶数的原子核，其自旋量子数为零。( )

3．自旋量子数I=1的原子核在静磁场中，相对于外磁场，可能有两种取向。( ) 4．氢质子在二甲基亚砜中的化学位移比在氯仿中要小。( ) 5．核磁共振波谱仪的磁场越强，其分辨率越高。( )

6．核磁共振波谱中对于OCH3、CCH3和NCH3，NCH3的质子的化学位移最大。( ) 7．在核磁共振波谱中，耦合质子的谱线裂分数目取决于邻近氢核的个数。( ) 8．化合物CH3CH2OCH(CH3)2的1H NMR中，各质子信号的面积比为9:2:1。( ) 9．核磁共振波谱中出现的多重峰是由于邻近核的核自旋相互作用。( )

10．化合物Cl2CH—CH2Cl的核磁共振波谱中，H的精细结构为三重峰。( )

11．苯环和双键氢质子的共振频率出现在低场是由于π电子的磁各向异性