水中石油类的测定方法

上海启昊建材检测有限公司 土壤中石油类和动植物油类的测定方法实施细则 文件编号 版 次 编制时间 生效时间 年月日 年月 日 1依据与范围 1.1依据 1.2 范围

本方法适用于城市土壤中总油，矿物油和动植物油类的测定。 2. 原理

用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1、2960 cm-1和3030 cm-1谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行进行计算，其差值为动植物油类浓度。 3. 仪器

3.1 红外分光光度计：能在3400cm-1至2400 cm-1之间进行扫描，并配有1cm和4cm带盖石英比色皿。

3.2 旋转振荡器：振荡频数可达300次/min。 3.3 分液漏斗：1000ml、2000ml，聚四氟乙烯旋塞。 3.4 玻璃砂芯漏斗：40ml，G-1型。 3.5 锥形瓶：100ml，具塞磨口

3.6 样品瓶：500ml、1000ml，棕色磨口玻璃瓶 3.7 量筒

3.8 一般实验室常用器皿和设备 4. 试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯

上海启昊建材检测有限公司 土壤中石油类和动植物油类的测定方法实施细则 文件编号 版 次 编制时间 生效时间 年月日 年月 日 1依据与范围 1.1依据 1.2 范围

本方法适用于城市土壤中总油，矿物油和动植物油类的测定。 2. 原理

用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1、2960 cm-1和3030 cm-1谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行进行计算，其差值为动植物油类浓度。 3. 仪器

3.1 红外分光光度计：能在3400cm-1至2400 cm-1之间进行扫描，并配有1cm和4cm带盖石英比色皿。

3.2 旋转振荡器：振荡频数可达300次/min。 3.3 分液漏斗：1000ml、2000ml，聚四氟乙烯旋塞。 3.4 玻璃砂芯漏斗：40ml，G-1型。 3.5 锥形瓶：100ml，具塞磨口

3.6 样品瓶：500ml、1000ml，棕色磨口玻璃瓶 3.7 量筒

3.8 一般实验室常用器皿和设备 4. 试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯

石油类

环境水中石油类来自工业废水和生活污水的污染。工业废水中石油类（各种烃类的混合物）主要来自原油的开采、加工、运输以及各种炼制油的使用等行业。石油类碳氢化合物漂浮于水体表面，将影响空气与水体界面氧的交换：分散于水中以及吸附于悬浮微粒上或以乳化状态存在于水中的油，它们被微生物氧化分解，将消耗水中的溶解氧，使水质恶化。

石油类中所含的芳烃类随较烷烃类少，但其毒性要大得多。

1.方法选择

本节所述的石油类是指在规定条件下能被特定溶剂萃取并被测

量的所有物质，包括被溶剂从酸化的样品中萃取并在试验过程中不断挥发的所有物质。因此，随测定方法的不同，矿物油中被测定的组分页不同。重量法是常用的分析方法，它不受油品种限制。但操作繁杂，灵敏度低，只适于测定10mg/L以上的含油水样。方法的精密度随操作条件和熟练程度的不同差别很大。

红外分光光度法适用于0.01mg/L以上的含油水样，该方法不受油品种的影响，能比较准确的反应水中石油类的污染程度。

非分散红外法适用于测定0.02mg/L以上含油水样，当油品的比吸光系数较为接近时，测定结果的可比性较好；但当油品相差较大，测定的误差也较大，尤其当油样中含芳烃时误差要更大些，此时要与红外分光光度法相比较。同时要注意消除其他非烃类有

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水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法

项目名称：

（HJ637-2018）

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水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法

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1. 方法依据及适用范围

本方法依据水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法（HJ637-2018）。

本方法适用于适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。

当采样体积为500mL时，萃取液体积为50mL，使用4cm石英比色皿时，此方法的检出限为0.06mg/L，测定下限为0.24mg/L。

警告：实验中所使用的四氯乙烯对人体健康有害，标准溶液配制、样品制备以及测定过程应在通风处内进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 2. 方法原理及术语定义

水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3基

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1. 方法依据及适用范围

本方法依据水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法（HJ637-2018）。

本方法适用于适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。

当采样体积为500mL时，萃取液体积为50mL，使用4cm石英比色皿时，此方法的检出限为0.06mg/L，测定下限为0.24mg/L。

警告：实验中所使用的四氯乙烯对人体健康有害，标准溶液配制、样品制备以及测定过程应在通风处内进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 2. 方法原理及术语定义

水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3基

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1. 方法依据及适用范围

本方法依据水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法（HJ637-2018）。

本方法适用于适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。

当采样体积为500mL时，萃取液体积为50mL，使用4cm石英比色皿时，此方法的检出限为0.06mg/L，测定下限为0.24mg/L。

警告：实验中所使用的四氯乙烯对人体健康有害，标准溶液配制、样品制备以及测定过程应在通风处内进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 2. 方法原理及术语定义

水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3基

第十九节 红外光度法测定石油类的动植物油

一、填空题

1.《水质 油类和动植物油的测定 红外光度法》（GB/T16488-1996）中包括 和 两种测定方法。

答案：红外分光光度法 非分散红外光度法

2.测定水中油类物质的萃取方法有 萃取法和 萃取法两种。 答案：直接 絮凝富集

3.通过吸附剂来分离水中石油类和动植物油的吸附分离方法有 法和 法两种。 答案：吸附柱 振荡吸附

4.测定油类物质的水样经萃取后，将萃取液分成两份，一份直接用于测定 ，另一份经硅酸镁 吸附后，用于测定 。 答案：总萃取物 石油类

5.红外分光光度法测定校正系数所需的标准溶液为 、 和 。 答案：正十六烷 姥鲛烷 甲苯（或正十六烷、异辛烷、苯） 二、判断题

1.《水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法》（GB/T16488-1996）中所述的油类是指在

规定条件下能被四氯化碳萃取并被测量的所有物质，包括被溶剂从酸化的样品中萃取并在试验过程中不挥发的所有物质。（ ） 答案：正确

2.水中石油类为烃类的混合物，其所含的

生活饮用水中甲醛测定方法

本检测细则执行 GB/T5750.10－2006 《生活饮用水标准检验方法》消毒副产物指标（6.1）4-氨基-3-联氨-5巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）分光光度法。 1 适用范围

本细则适用于生活饮用水及水源水中甲醛的测定。 2 原理和标准 2.1 原理

水中甲醛与4-氨基-3-联氨-5巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）在碱性条件下缩合后，经高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物，其颜色深浅与甲醛含量成正比。 2.2 技术标准

GB/T 5750.10-2006 生活饮用水标准检测方法消毒副产物指标 GB/T 5750.2-2006 生活饮用水标准检测方法 水样的采集与保存 GB/T 5749-2006 生活饮用水卫生标准 2.3 卫生限值

3 仪器设备 3.1 分光光度计 3.2 具塞比色管；25mL 4 试剂

4.1 盐酸溶液（c（HCl）=0.5mol/L）：吸取2.1mL浓盐酸纯水稀释至50mL。 4.2氢氧化钾溶液c(KOH)=5mol/L）：称取20g氢氧化钾溶于少量水中溶解，并稀释至100mL

4.3乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液（100g/L）：称取5g乙二

测定氯离子的方法 硝酸银滴定法

一、原理

在中性介质中，硝酸银与氯化物生成白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀，反应如下：

NaCl + AgNO3 → AgCl ↓ + NaNO3 2 AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4 ↓ + KNO3 二、试剂

1、0.05%酚酞乙醇溶液：称取0.05g的酚酞指示剂，用无水乙醇溶解，称重至100g。

2、0.1410 mol/L氯化钠标准溶液：称取4.121g于500~600℃灼烧至恒重之优级纯氯化钠，溶于水，移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含5mg氯离子。

3、0.01410 mol/L氯化钠标准溶液：吸取上述0.1410mol/L标准溶液50ml，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.5mg氯离子。 4、硝酸银标准溶液：称取2.3950g硝酸银，溶于1000ml水中，溶液保存于棕色瓶中。

5、硝酸银标准溶液的标定：吸取0.01410mol/L（即1毫升含0.5mg氯离子）的氯化钠标准溶液10毫升，体积为V1，于磁蒸发皿中，加9

水中铅测定方法详解

水中铅测定方法详解（1）

在中性和碱性溶液中，双硫腙与铅反应生成单取代双硫腙络合物，溶于有机溶剂而呈洋红色。反应灵敏，最大吸收波长为520nm，摩尔吸光系数(ε)6．86×104L／(mol·cm)。 有机溶剂通常使用三氯甲烷或四氯化碳，四氯化碳可比三氯甲烷在较低pH值萃取铅，不形成二铅酸盐，且四氯化碳不溶于水，挥发性较低，比重较大。另一方面，铅一双硫腙络合物在三氯甲烷中溶解度较大，可萃取较大量的铅。由于双硫腙在三氯甲烷中溶解度比四氯化碳为大，因此，当需要从三氯甲烷中完全除去双硫腙时，必须保持较高的pH值。

当使用三氯甲烷作溶剂时，铅可在pH8～11．5被定量萃取。，通常采用百里酚蓝(pH8．O～9．6)作指示剂，调节水相由绿变蓝(pH～9．5)，然后进行萃取。亦有建议在高pH值进行萃取，如SnydercsJ提出，在含柠檬酸铵和氰化钾的pH9．5～10．0水溶液中，用双硫腙一三氯甲烷溶液萃取铅，继用稀硝酸反萃取，最后用氨性氰化物溶液调节至pH11.5，以双硫腙三氯甲烷溶液萃取，在pHll．5的高pH值下，使过量双硫腙成为铵盐而进入水层。

影响铅的萃取率，除pH外，还与所用溶剂、存在阴离子的种类和数量、两