阿司匹林片剂的制备实验报告

实验报告

课程名称：药剂学实验指导老师：__韩旻_________成绩：___________

实验名称：片剂的制备实验类型：____时间：

一、实验目的

1.掌握片剂的不同制备工艺（湿法制粒压片法）

2.掌握片剂的质量检测方法

3.熟悉片剂的处方，工艺及稳定性影响因素及对片剂质量的影响

4.熟悉单冲压片机使用方法

二、实验原理

片剂试纸将药物与适宜的辅料通过制剂技术制成的片状制剂。他是临床应用最广泛的剂型之一，具有剂量准确，质量稳定，服用方便，成本低等优点。片剂的制备方法主要由湿法制粒压片，干法制粒压片和直接压片法。

制备片剂用的主药及辅料一般要经粉碎，过筛，混合操作。当主药为难容性药物时，必须有足够的细度以保证混合均匀及溶出度符合要求。若药物量少，与辅料量相差悬殊时，可用等体积递增配研发混合，一般可混合均匀，若其含量波动仍然较大，可采溶剂分散法，即将量小的药物先溶于适宜的溶剂中再与其他成分混合，通常可以混合均匀。

湿颗粒的制造是制片的关键。首先必须根据主要的性质选好湿润剂或粘合剂。制软材时要控制好湿润剂或粘合剂的用量，使软材达到“握之成团，触之即散”。颗粒大小一般根据片剂大小由筛网孔径来控制，一般大片选用14-16，小片18-20目筛制粒。治好的湿颗粒应根据主

实验七 阿司匹林片剂的制备

一、实验目的

1. 掌握湿法制粒压片的基本工艺。 2. 了解普通片剂质量评价的内容和方法

3. 了解单冲压片机的基本构造、使用方法。

二、实验指导

片剂系指药物与适宜的辅料均匀混合，通过制剂技术压制而成片状的固体制剂。片剂由药物和辅料二部分组成。辅料是指片剂中除主药外一切物质的总称，亦称赋形剂，为非治疗性物质。加入辅料的目的是使药物在制备过程中具有良好的流动性和可压性；有一定的黏结性；遇体液能迅速崩解、溶解、吸收而产生疗效。辅料应为“惰性物质”，性质稳定，不与主药发生反应，无生理活性，不影响主药的含量测定，对药物的溶出和吸收无不良影响。但是，实际上完全惰性的辅料很少，辅料对片剂的性质甚至药效有时可产生很大的影响，因此，要重视辅料的选择。片剂中常用的辅料包括填充剂、润湿剂、黏合剂、崩解剂及润滑剂等。

通常片剂的制备包括制粒压片法和直接压片法二种，前者根据制颗粒方法不同，又可分为湿法制粒压片和干法制粒压片，其中湿法制粒压片较为常用。湿法制粒压片适用于对湿热稳定的药物。其一般工艺流程如下：

药物+辅料湿粒干燥粉碎、过筛混合润湿剂、粘合剂内加崩解剂制软材压片包衣制湿颗粒包装润滑剂、外加崩解剂混合整粒挥发性成分

三、实验内

2014～2015学年 秋冬学期 探究性实验

（宋体、小一，加粗、居中）

大学化学实验G

（宋体、小初、加粗、居中）

实验名称：温度对阿司匹林铜制备的影响（宋体、三号、加粗、靠左 ） 学 号：1 3140103700 2 姓 名：1 蒋朋麟 2

学 号：3 3140100065 4 3140100236 姓 名：3 黄星瑞 4 吴珏 指导教师： 谢玉群 助 教： 方世强、薛世强 学院或专业： 1材化/ 3，4海洋科学 实验日期： 成 绩：

温度对阿司匹林铜制备的影响（宋体、三号、加粗、居中）

一、实验目的（宋体、小四号、加粗、靠左、以下小标题相同）

1．了解阿司匹林和阿司匹林铜的理化性质，学会以阿司匹林为原料制备阿司匹林铜的原理和方法。（宋体、五号、靠左、行距1.25倍）

2．了解阿司匹林铜制备中条件对产率和纯度的影响，学会选择合适的实验条件。 3．了解碘量法测铜(Ⅱ)的方法的原理。

4．熟练并规范地掌握

实验四 阿司匹林片的分析

【实验目的】

⒈ 了解溶出度测定的方法与原理； ⒉ 熟悉片剂分析的项目与方法;

⒊ 掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系; ⒋ 掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理；

⒌ 掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理与操作，及容量分析法测定片剂含量的计算

方法。 【实验原理】 1. 药物

OOHOOCH3

本品为白色片；遇湿气易变质。本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。

2.原理： ⑴ 鉴别 ① 三氯化铁反应：水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫

堇色配位化合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。 ② 水解反应：阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀

硫酸酸化后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。 ⑵ 检查

阿司匹林中游离水杨酸的检查

a. 杂质来源 游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。 b. 检查方法 阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生

成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出1ug的游离水杨酸。 ⑵ 含量测定

阿司匹

阿司匹林肠溶片药物 分 析

学号：2013515086 姓名：王智存 班级：药学三班

一、实验目的

①通过对阿司匹林肠溶片的药物分析，培养药品质量全面控制的观念，掌握药物分析研究的方法和技能。

②掌握药物的鉴别、检查、含量测定的规律和方法。 ③掌握药物质量研究中的现代分析技术与进展。 二、实验原理 鉴别:显色法 杂质检查:比色法

两步滴定:将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液 中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。

紫外分光光度法：物质分子对紫外光区（波长为200-400nm）和可见光区(波长为400-760nm)的单色光的辐射吸收有不同的特性。 HPLC法：混合物中各组分的色谱行为差异，将各组分从混合物中分离后再选择性对待测组分进行分析。

三、实验内容(阿司匹林肠溶片标示量：25mg) ㈠阿司匹林肠溶片的鉴别

1.性状鉴别

本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。

2.化学鉴别

I．取本品的细粉0.3090g(约相当于阿司匹林 0.1g)，加水10ml,煮沸，放冷，加三氯化铁试液(9g→100ml)1滴,应显紫堇色。同时用阿司匹林对照品作对照，并做

阿司匹林的制备

一、实验目的和要求

1、明确乙酰水扬酸的制备的原理，影响因素； 2、明确酚的性质实验的原理，及定性鉴定实验方法。 3、掌握抽滤装置的安装与操作；

4、学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。 二、实验原理

阿司匹林学名为乙酰水杨酸，是白色晶体，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。实验室通常采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取。反应式如下： COOHCOOHOO

H2SO4OCCH3+CH3COOH+CHCOCCHOH 3375~80℃ O

水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 乙酸 反应温度应控制在75～80℃左右，温度过高易发生下列副反应：

OHOCOOHCOOH OH H+CO+HOCOOH+HO2 水杨酰水杨酸酯COOHOCOCH3COOH OCOCH3 H+COOH+HO+H2OCO O

乙酰水杨酰水杨酸酯

生成的阿司匹林粗品，用35％的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。其操作流程如

水杨酸乙酸酐硫酸下：

酰化锥形瓶 乙酰水杨酸乙酸硫酸水水杨酸等少量杂质

实验七 片剂

第一部分 片剂制备与部分质量检查 一 实验目的

1.通过阿司匹林片剂制备,掌握湿法制粒压片的工艺过程. 2.了解单冲与 11 冲压片机的基本构造,使用和保养. 3.考察压片力及崩解剂等对片剂的硬度或崩解的影响. 4.掌握片剂的质量检查方法. 二 实验原理

片剂系指将药物与适宜的辅料通过制剂技术制成的片状制剂.片剂是应用最为广泛的药物剂型之一.片剂的制备方法有制颗粒压片(分为湿法制粒和干法制粒),粉末直接压片和结晶直接压片.其中,湿法制粒压片最为常见,除对湿,热不稳定的药物之外 , 多数药物采用湿法制粒压片.图7-1 传统湿法制粒压片的生产工艺流程 三 仪器与试剂 1.实验仪器

乳钵 ( 中号 ), 烧杯 (400mi ) , 普通天平,电子天平,电炉 , 搪瓷盘 (31 × 41cm), 尼龙筛 (80目,14 目与 16 目 ), 烘箱 , 单冲压片机 , 冲头 (12mm 和 9mm),水分测定仪,片剂四用仪, 溶出仪等. 2.实验试剂

乙酰水杨酸 ( 粒状结晶 ), 非那西丁 , 咖啡因 , 淀粉 , 滑石粉 , 硬脂酸 镁,乙醇 , 蒸馏水等. 四 实验内容

1. 阿司匹林片的制备 处方 (100 片用量) 乙酰水杨

栓剂的制备

一、实验目的要求

1、学习栓剂的制备方法。

2、了解阿司匹林栓起作用的原理。 二、实验仪器与设备

1、仪器：电子称、蒸发皿、水浴锅、玻璃棒 2、设备：冰箱、栓模 三、实验原理

1、概念：饮片提取物或饮片细粉与适宜基质制成供腔道给药的固体制剂。

栓剂在常温下为固体，塞入人体腔道后，在体温下能融化、软化或溶化于分泌液，逐渐释放药物而产生局部或全身作用。 2、栓剂的基质：主要分为油脂性基质和水溶性基质。

A、天然油脂：a、可可豆脂：常温下为黄白色固体，可塑性好，无刺激性，能与多种药物配伍使用，熔点为：31～34℃，遇体温即能融化；b、香果脂；c、乌桕脂

（1）油脂性基质 B、半合成和全合成脂肪酸甘油酯：本次实验用

合成脂肪酸甘油酯 C、氢化植物油

甘油明胶：实验室一般不用。 （2）水溶性基质 聚乙二醇类 泊洛沙姆 （3）乳剂型基质：硬脂酸钠

3、制法：栓剂的制备有三种方法：搓捏法、冷压法及热熔法。目前栓剂的制备主要以热熔法为主

工艺流程为：熔融基质→加入药物（混匀）→注模→冷却→刮削→脱模→除润滑剂→质量检查→成品栓剂→包装

附：润滑剂的选择：对于油脂性基

实验六 Vc片剂的制备 一、 实验目的 1． 掌握湿法制粒压片法的制备工艺。 2． 掌握片剂的质量检查方法（片重差异，崩解时间等）。 3． 了解片剂的处方设计中需要考虑的几个问题（稳定性，崩解等）。 4． 熟悉片剂的常用辅料与用量。 5． 熟悉单冲压片机的机构及其使用方法。 二、 实验原理 （一）片剂的定义和分类 片剂（tablets）是指药物与辅料均匀混合后压制而成的片状制剂。片剂的优点：①能适应医疗预防用药的多种要求，可通过各种制剂技术（如包衣、缓释、控释、多层片等）制成各种类型的片剂以满足医疗的需要;②剂量准确，应用方便。含量差异较小，药片上还可压上凹纹，便于分取较小剂量而不失其准确性；③质量稳定，片剂系经压缩的干燥固体制剂，体积较小，与光线、空气、水分、灰尘等接触面积较小，故其物理性状、化学性质和生理活性等在贮存期间变化较小；④生产机械化、自动化程度高，产量大，成本较低；⑤为固体制剂，体积小，携带、运输和贮存方便；⑥片面可以压上主药名称和含量的标记，也可用不同颜色着色便于识别或增加美观。其缺点：，①婴、幼儿和昏迷病人不易吞服；②因片剂需加入若干辅料并且经过压缩成型，故常出现溶出度和生物利用度等方面的问题；③含挥发性成分

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1 液体药剂的制备实验报告

篇一：实验报告4：(药学专业、09制药)液体制剂的制备药剂学实验实验报告

实验四液体制剂的制备（药学专业、09制药工程）

一、实验目的和要求

1. 掌握溶液型液体制剂的种类及其概念与特点。

2. 掌握几种典型的溶液型液体制剂的制备方法、质量标准及其检查方法。

3. 了解低分子、高分子溶液型液体制剂中常用附加剂的正确使用，作用机制及其常用量。

二、实验内容和原理

1. 实验内容

（1）低分子溶液型液体制剂的制备

实验1：芳香水剂（薄荷水）的制备（分散溶解法）

以薄荷油、滑石粉（或轻质碳酸镁、活性炭）等为原料，制备芳香水剂（薄荷水）。

实验2：复方碘溶液的制备（助溶法）

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2 以碘、碘化钾为原料，通过助溶法，制备复方碘溶液。实验3：硫酸亚铁溶液剂的制备（溶解法）

以硫酸亚铁、枸橼酸为原料，通过冷溶法制备糖浆剂。（2）胶体溶液型液体制剂的制备

实验4：胃蛋白酶合剂的制备（溶解法）

以胃蛋白酶、甘油等为原料，制备高分子型液体制剂胃

蛋白酶合剂。

2. 实验原理

（请根据实验教材自己补充，包括助溶法的原理；高分子溶液剂的定义，其热力学稳定性等。）

三、主要仪器设备

1. 实验材料：薄荷油、滑石粉、轻质碳酸