正硅酸乙酯制备硅溶胶

26

山　东　化　工

SHANDONGCHEMICALINDUSTRY　　　　　　　　　　　　2008年第37卷

专论与综述

硅溶胶的制备与应用

马纯超,郑典模

(南昌大学环境科学与工程学院,江西南昌　330031)

摘要:文章介绍了硅溶胶的主要性质和应用领域,以及国内外硅溶胶领域的发展现状,并阐述了硅溶胶制备的基本方法及其优缺点。离子交换法、单质硅水解法是目前工业化最成熟的工艺。开发新的硅溶胶制备工艺,制造高浓度、高纯度、高稳定性、特殊用途硅溶胶产品是硅溶胶制备研究的发展趋势。关键词:硅溶胶;制备;应用

中图分类号:O648.16;O612.4　　　　　文献标识码:A　　　　文章编号:1008-021X(2008)05-0026-04

ManufactureandApplicationofSilicaSols

MAChun-chao,ZHENDianmo

(CollegeofEnvironmentalScienceand　330031,China)Abstract:Itwassuonofsilicasols,andalsointroduceddevelopmenttheworld.Besides,itwasexpoundedofbasicmethodsofa

硅溶胶

来源：世界化工网 http://www.myworldchem.com

硅溶胶又称硅酸水溶液，是水化的二氧化硅的威力分散于水中的胶体溶液，是一个热力学不稳定体系。其胶粒一般在1~100nm范围内，工业上用得最多的是粒径为10~20nm，并加有少量稳定剂的水溶液。硅溶胶的体系甚为复杂，形成机理尚未完全弄清。有实用意义的硅溶胶浓度一般是SiO2浓度（W%）≥10%，商品硅溶胶一般是30%~40%。所以这里所指的硅溶胶即是指SiO2浓度（W%）≥10%的高浓度硅溶胶。

从硅溶胶所表现出的PH值不同，硅溶胶又分为碱性硅溶胶和酸性硅溶胶，他们都是重要的而精细化工产品，具有不同的重要用途：如碱性硅溶胶在静谧铸造，外墙涂料等领域应用；酸性硅溶胶在彩色显像管，胶体铅酸蓄电池，及从国内引进的经典植绒技术上应用等。

我国生产硅溶胶开始于50年代，在过去的30多年中，世界发达国家硅溶胶的生产已有了长足的进步，现已能制得系列硅溶胶产品，最高浓度（SiO2）达60%。我国的情况虽也有了较大进步，但在研制和生产中，不论品种，数量和质量，还处于落后状态，应用开发更需要加倍努力。

1. 硅溶胶的性质

硅溶胶具有许多优良的特性，例如具有较大的比表面积，较高的吸附性与粘

硅溶胶

来源：世界化工网 http://www.myworldchem.com

硅溶胶又称硅酸水溶液，是水化的二氧化硅的威力分散于水中的胶体溶液，是一个热力学不稳定体系。其胶粒一般在1~100nm范围内，工业上用得最多的是粒径为10~20nm，并加有少量稳定剂的水溶液。硅溶胶的体系甚为复杂，形成机理尚未完全弄清。有实用意义的硅溶胶浓度一般是SiO2浓度（W%）≥10%，商品硅溶胶一般是30%~40%。所以这里所指的硅溶胶即是指SiO2浓度（W%）≥10%的高浓度硅溶胶。

从硅溶胶所表现出的PH值不同，硅溶胶又分为碱性硅溶胶和酸性硅溶胶，他们都是重要的而精细化工产品，具有不同的重要用途：如碱性硅溶胶在静谧铸造，外墙涂料等领域应用；酸性硅溶胶在彩色显像管，胶体铅酸蓄电池，及从国内引进的经典植绒技术上应用等。

我国生产硅溶胶开始于50年代，在过去的30多年中，世界发达国家硅溶胶的生产已有了长足的进步，现已能制得系列硅溶胶产品，最高浓度（SiO2）达60%。我国的情况虽也有了较大进步，但在研制和生产中，不论品种，数量和质量，还处于落后状态，应用开发更需要加倍努力。

1. 硅溶胶的性质

硅溶胶具有许多优良的特性，例如具有较大的比表面积，较高的吸附性与粘

第3 9卷第 3期 21 0 0年 3月

辽

宁

化

工

Lio n e ia n usr a nig Ch m c lI d ty

V 13 N . o . 9, o 3 Ma c 2 1 r h, 0 0

大粒径高浓度硅溶胶的制备及其应用范渊卿，陈连喜，白向鸽(汉理工大学，湖北武汉 40 7 武 30 0)

摘

要：大粒径、 高浓度硅溶胶具有优良的性能，泛应用于电子工业、广陶瓷工业、涂料工业等。

概述了大粒径、高浓度硅溶胶的研究概况、粒径生长原理、浓缩机理、制备、稳定性影响因素及在工业中的应用。

关

键

词：大粒径高浓度硅溶胶；性质；应用文献标识码： A 文章编号： 10 0 3 (0 0 0 0 8— 6 0 4— 9 5 2 1 )3— 2 1 0

中图分类号： T 3 . Q4 3 5

硅溶胶…为二氧化硅聚集颗粒在水中形成

的分散体系，其良好的分散性、结性，泛应因粘广用在铸造、纸、料等行业。其分子式可表示为造涂[ i: H O] mSO n 。根据不同 p值范围，分为 H可酸性及碱性两种硅溶胶。以下为 2种硅溶胶的胶团结构式： 酸性硅溶胶的胶团结构式为：l ( i 2 H3 i3) ([ SO m n SO+一一H c一] n 1 ) 1}C一

1国内外研

第3 9卷第 3期 21 0 0年 3月

辽

宁

化

工

Lio n e ia n usr a nig Ch m c lI d ty

V 13 N . o . 9, o 3 Ma c 2 1 r h, 0 0

大粒径高浓度硅溶胶的制备及其应用范渊卿，陈连喜，白向鸽(汉理工大学，湖北武汉 40 7 武 30 0)

摘

要：大粒径、 高浓度硅溶胶具有优良的性能，泛应用于电子工业、广陶瓷工业、涂料工业等。

概述了大粒径、高浓度硅溶胶的研究概况、粒径生长原理、浓缩机理、制备、稳定性影响因素及在工业中的应用。

关

键

词：大粒径高浓度硅溶胶；性质；应用文献标识码： A 文章编号： 10 0 3 (0 0 0 0 8— 6 0 4— 9 5 2 1 )3— 2 1 0

中图分类号： T 3 . Q4 3 5

硅溶胶…为二氧化硅聚集颗粒在水中形成

的分散体系，其良好的分散性、结性，泛应因粘广用在铸造、纸、料等行业。其分子式可表示为造涂[ i: H O] mSO n 。根据不同 p值范围，分为 H可酸性及碱性两种硅溶胶。以下为 2种硅溶胶的胶团结构式： 酸性硅溶胶的胶团结构式为：l ( i 2 H3 i3) ([ SO m n SO+一一H c一] n 1 ) 1}C一

1国内外研

1 硅溶胶概述

1.1硅溶胶定义及介绍 1.1.1硅溶胶简介

中文名称：硅溶胶；英文名称：silica sol ；分子式：mSiO2·nH2O。硅溶胶是二氧化硅的胶体微粒分散于水中的胶体溶液，又名硅酸溶胶，或二氧化硅水溶胶。外观多呈乳白色或淡青透明的溶液状。多呈稳定的碱性，少数呈酸性。硅溶胶中SiO2的浓度一般为10%～35%，浓度高时可达50%。硅溶胶粒子比表面积为50～400 m2／g，粒径范围一般在5～100nm，即处于纳米尺度，与一般粒径为0.1～10μm的乳液相比，其颗粒要小得多。 硅溶胶的胶团结构用以下化学式表示

（1）物理性质：硅溶胶属胶体溶液，无臭、无毒。因为在硅溶胶当中的二氧化硅含有大量的水及羟基，因此硅溶胶的表达式为SiO2.nH2O。硅溶胶没有什么毒性，可以普遍的应用于有人的地方。因为硅溶胶的胶体粒子非常的小，有着相当大的表面积。另外，它没有什么味道，不会被人轻易的发现。胶体粒子的是无色透明的，因此不会影响覆盖物的本色。粘度较低，水能渗透的地方都能渗透，因此和其它物质混合时分散性和渗透性都非常好。

（2）化学性质：硅溶胶当中存在着许多的二氧化硅，因此，不能应用于那些能与二氧化硅反应的地方，如它能与氢氧化钙发生反应，生产硅

乙酸乙酯的制备

一、 实验目的

1． 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法，掌握可逆反应提高产率的措施。 2． 掌握分馏的原理及分馏柱的作用。

3． 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。

二、 实验原理

乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为：

CH3COOCH2CH3+H2O主反应：CH3COOH+CH3CH2OHH2SO4CH3CH2OCH2CH3+H2O副反应：2CH3CH2OHH2SO4CH3CH2OHCH2CH2+H2O

酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过

程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。

H2SO4三、 药品及物理常数 药品名称 冰醋酸 95%乙醇 乙酸乙酯 浓硫酸 其它药品

分子量 (mol wt) 60.0

有机化学实验

实验四 乙酸乙酯制备

一、实验目的：

1、 掌握用醇和羧酸制备酯的方法。 2、 练习分液漏斗的使用及蒸馏操作 二、试剂：

乙醇 、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠水溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁（或无水硫酸钠） 2～3 g (用于干燥乙酸乙酯) 三、反应原理： 主反应 副反应

四、仪器与反应装置图：

仪器 三口圆底烧瓶、温度计、滴液漏斗、分液漏斗、锥形瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接受弯头、加热系统。

装置图

有机化学实验

五、操作步骤：

1、粗乙酸乙酯的制备

①在干燥的100 mL三颈烧瓶中加入8 mL 95%的乙醇，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入8 mL浓硫酸，加入沸石；在滴液漏斗中加入8 mL 95%的乙醇和8 mL乙酸，摇匀。按上述装置图组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5～1 cm处。

②加热，当温度计读数上升到110℃时，从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），并维持反应温度在120℃左右。滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130℃，不再有馏出液为止。

2、洗涤

③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直到有机相的pH值呈中性为止。分去水相，有机相用 7 mL 饱和食盐水洗涤后，再饱和

化学与环境学院

有机化学实验报告

实验名称 乙酰乙酸乙酯的制备(二)

【实验目的】

1、 了解减压蒸馏的原理和应用范围。

2、 认识减压蒸馏的主要仪器设备，知道它们各有什么作用。 3、 掌握减压蒸馏仪器的安装和操作程序。

【实验原理】（包括反应机理）

1、某些沸点较高的有机化合物在未达到沸点时往往发生分解或氧化的现象，所以，不能用常压蒸馏。在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。当蒸馏系统内的压力降低后，其沸点便降低，当压力降低到1.3～2.0 kPa (10～15 mmHg)时，许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80～100℃。因此，减压蒸馏对于分离提纯沸点较高或高温时不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。

2、当蒸馏在1333～1999Pa（10～15mmHg）下进行时，压力每相差133.3Pa（1 mmHg）沸点相差约1℃。在实际减压蒸馏中，可以参阅下图，估计一个化合物的沸点与压力的关系，从某一压力下的沸点可推算另一压力下的沸点(近似值)。

【主要试剂及物理性质】 名称 二甲苯 分子量 熔点/℃ 沸点/℃ 外观 106.17 -25.18 144.4 无色透明液体 乙酰

福建农林大学基础化学实验

实验三、乙酸乙酯的制备

P172-174

一、实验目的

1.了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法。

2.学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作。

二、实验原理

主反应：

副反应： ? 由于酯化反应是可逆反应，为提高酯的产率，采用增加醇的用量及不断将产物酯和

水蒸出的措施，使平衡右移。

? 反应中，浓硫酸除起催化作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。

? 反应温度过高，会促使副反应发生，生成乙醚等。

三、仪器与试剂（略）

四、实验内容

1.试验装置的安装：

2.实验步骤：

① 在干燥的125mL 三颈烧瓶中加入12 mL 95%的乙醇，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入12 mL 浓硫酸，加入沸石；在滴液漏斗中加入12 mL 95%的乙醇和12 mL 乙酸，摇匀。按上述装置图组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5～1 cm 处。

② 用电热套加热烧瓶（电压70～80V ），当温度计读数上升到110℃时，从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），并维持反应温度在120℃左右。滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130℃，不再有馏出液为止。

③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液10ml ，直到有