产品取样标准操作规程

成品取样标准操作规程

1 目的：规范取样程序，以保证检验结果的准确性。

2 范围：适用于我司成品取样标准操作。

3 职责：中控室现场QA人员、灌装、轧盖、灯检岗位对本程序实施负责。

4 内容：

4.1取样量

最终取样数量一般不得少于全部检验所需用量的3倍。即1份供实验室分析用，2份作为留样品。

4.2取样方法

4.2.1 冻干粉针剂生测检验样品取样（包括无菌、热原或细菌内毒素）

4.2.1.1 冻干粉针剂在生产过程中，灌装岗位人员应对以下灌装过程的样品进行标识存放：①开始灌装时的100-300支样品，在冻干盘上标识“KS”字样；②生产过程因异常情况（如设备维修、停电后重新启动灌装机或净化系统等可能造成微生物污染的因素）停止生产后，重新开始的100-300支样品，在冻干盘上标识为“YC”字样；③灌装即将要结束的100-300支样品，在冻干盘上标识为“JS”字样,以上标识各取样不少于20瓶，总取样量见附表1。在生产过程中，QA人员认为存在偏差的样品，有权要求灌装岗位人员进行标识取样；

4.2.1.2 灌装岗位人员对有以上标识的出箱样品，应进行单独存放；

4.2.1.3 轧盖岗位人员，应先取有以上标识的样品进行依次轧盖；

4.2.1.4 灯检岗位人员，按轧盖的顺序

1 目的与适用范围

建立原辅料取样的操作标准规程,规范取样过程，保证取样质量。

适用于原辅料的取样过程

2 职责

质量保证部QA人员对本规程的实施负责。

3 内容

3.1 质量保证部QA人员在收到仓库的请验单后，做好如下的取样前准备工作。

3.1.1 根据请验单、收料单上的品名、规格、数量等计算取样量，其原则如下：

化学原料药及辅料（N为来料总包装件数）：N≤3时，逐件取样；N≤300时，

按N +1件取样；N>300件时，按N

2+1件取样。取样量至少为一次全检量的三倍。

3.1.2 准备好清洁的取样器具，包括取样器、样品盛装容器、辅助工具（手套、样品盒、剪刀、纸、笔、取样证等）。固体样品的取样器为不锈钢探子、不锈钢勺、不锈钢铲、不锈钢镊子或铗子，样品盛装容器为具封口装置的无毒塑料袋、具塞玻璃（无毒塑料）瓶。液体样品的取样器为玻璃采样管、玻璃或塑料油提，样品盛装容器为具塞玻璃瓶、无毒塑料瓶。如需取无菌样品时，以上相应器具均应无菌。

3.1.3 到规定的取样地点后（化学原料药、辅料均需在与生产环境洁净级别相同的洁净环境或取样车内取样），进行如下几项工作：

3.1.3.1 核对物料的状态标志，须为黄色的待验标志。

3.1.3.2 核对请验单内容与实物的标记，二者须相

第一章 安全分析

安全分析在化工企业中对三防(防火、防爆、防毒)具有重要意义。安全动火分析的准确度直接关系到车间及整个工厂的安全。因此，要严格遵守分析制度，一丝不苟、确保人身及国家财产安全。所以对从事安全动火分析的人员要做到:

(1)必须具有高度的责任心、高度的安全知识及强烈的安全意识； (2)精通安全分析技术、对分析技术精益求精；

(3)对分析人员进行专门培训，严格考核，持证上岗。没经过培训者且无证者，一律不许从事安全分析。

第一节 安全分析的分类

安全分析可分为三大类: 动火分析，氧含量分析，有毒气体的分析。根据下列情况确定进行分析类别:

1、在容器外动火：在容器内取样、只做动火分析;

2、人在容器内工作：不动火时，只做氧含量及有毒气体分析;

3、人在容器内进行动火：必须做动火分析，氧含量分析及有毒气体的分析。 而动火分析又是安全分析中的一大类，动火分析实际上就是测定动火区内的可燃性气体，可燃性气体种类繁多，必须根据具体情况选择合适的分析方法。动火分析可根据动火分析的危险程度，分为一类动火分析、二类动火分析和特殊动火分析。

一类动火：在易燃、易爆车间、岗位、设备、管道及周围动火为一类动火。 二类动火：固定动火区和一类动火范围以外的动火为

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水汽取样装置的组成

序 名 称 主 要 组 成 截止阀、冷却器、球阀、1. 高温高压架 减压阀、管路系统、框架等 化学仪表、节流阀、安全2. 低温仪表架 阀、电磁阀、数显温控仪、取样阀、管路系统、框架等 压缩机、冷凝器、蒸发器、3. 恒温装置 膨胀阀、管路系统、框架等 作 用 对样水进行减温、减压、排污、截止 对样水进行取样、分析、过滤、低温仪表架调节 使样水温度恒定在25℃左右 可能与恒温装置制作在一个框架内 备注 可能包含预冷装置 1.工作环境及条件

1．室内温度5～40℃。

2．在20±5℃时，相对湿度小于85%。

3．本装置安装使用应无剧烈冲击，无爆炸危险介质，无腐蚀性气体。 4．水质应符合除盐水有关标准，不污堵、不腐蚀、无明显悬浮物。

5．单台水汽装置所需除盐冷却水温度≤35℃，压力0.25～1.0MPa，流量根据系统要求。（包

标 题 文件编码 生效日期 页 码 颁发部门 质量部 棉签擦拭取样法标准操作规程 SOP-JF-016A 第 1页共 3页 制定人 审核人 批准人 日期 日期 日期 分发部门 质量部

一、目的：建立棉签擦拭取样法标准操作规程，规范清洁验证的取样。 二、范围：清洁验证的取样方法-棉签擦拭取样法。 三、职责：清洁验证取样员对本规程的实施负责。 四、内容 1 概述

制药企业生产设备、生产场所、用具等清洁，需进行清洁验证，对于直接口服中药饮片的生产设备的清洁后残留物限度需经验证，以证明该清洁操作规程能持续有效的清洁效果。残留物限度的取样方法有两种：一是最终淋洗水取样，二是擦拭取样。擦拭取样优点是能对最难清洁部位直接取样，可通过考察有代表性的最难清洁部位的残留物限度评价生产设备的清洁状况，但擦拭取样法具有重现性差，受主观因素影响大等缺点，因此需对擦拭取样进行取样方法回收率验证。 2 取样工具

2.1 取样工具应不得干扰取样结果，一般选用无菌取样棉签，其材料组成为聚酯纤维无尘布和聚丙烯杆，取样棉签应从合格供应商目录中的供应商购买，其外观见下图

2.2 取样棉签使用前用密封的洁净PE袋装好保存。

2.3 取样使用时，应将棉签放在清

标 题 文件编码 生效日期 页 码 颁发部门 质量部 棉签擦拭取样法标准操作规程 SOP-JF-016A 第 1页共 3页 制定人 审核人 批准人 日期 日期 日期 分发部门 质量部

一、目的：建立棉签擦拭取样法标准操作规程，规范清洁验证的取样。 二、范围：清洁验证的取样方法-棉签擦拭取样法。 三、职责：清洁验证取样员对本规程的实施负责。 四、内容 1 概述

制药企业生产设备、生产场所、用具等清洁，需进行清洁验证，对于直接口服中药饮片的生产设备的清洁后残留物限度需经验证，以证明该清洁操作规程能持续有效的清洁效果。残留物限度的取样方法有两种：一是最终淋洗水取样，二是擦拭取样。擦拭取样优点是能对最难清洁部位直接取样，可通过考察有代表性的最难清洁部位的残留物限度评价生产设备的清洁状况，但擦拭取样法具有重现性差，受主观因素影响大等缺点，因此需对擦拭取样进行取样方法回收率验证。 2 取样工具

2.1 取样工具应不得干扰取样结果，一般选用无菌取样棉签，其材料组成为聚酯纤维无尘布和聚丙烯杆，取样棉签应从合格供应商目录中的供应商购买，其外观见下图

2.2 取样棉签使用前用密封的洁净PE袋装好保存。

2.3 取样使用时，应将棉签放在清

文件名称 文件编号 制 定 人 分发部门 质量管理部 GMP文件

取样管理制度及操作规程 SMP-ZL-QC-028-0 审 核 人 页 码 批 准 人 1 of 10 生效日期 年 月 日 目的：建立本公司原辅料、包装材料、中间产品、成品及工艺用水的取样制度及操作规程。 范围：适用于公司所有检品（毒性药材除外）的取样管理。 职责：质量管理部对本规程实施负责。

依据：《药品生产质量管理规范》（2010年修订）。 内容： 1总则

1.1取样系指从一批产品（或物料）中按取样规程抽取一定数量具有代表性的样品；样品系指从整批产品（或物料）中采用足够检验用量的部分。取样人在没有特殊说明的情况下为质量管理部经授权的QA人员。

1.2生产过程中所抽取的样品包括原料、辅料、包装材料、中间产品、成品及工艺用水。质量管理部有权直指派人员进入生产区和仓库进行取样及调查。

1.3原辅料、包装材料、中间产品及成品、工艺用水应分别制定取样规程，并对取样环境的洁净要求、取样容器、取样部位和顺序、取样方法、取样量、样品混合方法等应有明确的规定。

1.4取样员接到请验单后应及时取样。取样时严格按规定的取样程序、在规定的地点进行，并对照请验单检查品名、

印刷包材取样操作规程

一、目 的：规范印刷包装材料取样操作，确保取样具有代表性。 二、范围：本规程适用于公司药品生产印刷包装材料的取样。 三、责 任：质量部授权的QA取样员对本规程的的实施负责。 四、内 容： 4.1 印刷包材分类：

4.2 印刷包装材料分为内包材与外包材、说明书。

4.2.1 内包材是指直接接触药品的包装材料，包括印字铝箔、铝箔袋。 4.2.2 外包材是指小盒、纸箱、说明书等。 4.3 内包材取样 4.3.1 取样前准备：

4.3.1.1 灭菌不锈钢镊子、手术剪刀、灭菌桶。

4.3.1.2 透明胶带、75%乙醇棉球、无毒塑料袋、一次性消毒手套、取样证。 4.3.1.3 目测取样室已清洁合格。 4.3.2 取样件数与每件数量

4.3.2.1一批包材总件数 待取样的包材件数 1～3 每件 4～300

n?1

＞300 n/2?1

4.3.2.2 用于微生物检验的铝箔、铝箔袋取样量为每批随机取一件长度约2M,

上海丽珠制药有限公司 内包装材料取样操作规程 SOP-QA-013.09 第 1 页 共 7 页

标准操作规程

编号：SOP-QA-013.09 QA审核人： 审核日期： 批准人： 批准日期： 题目： 内包装材料取样操作规程 制定人： 制定日期： 颁发部门：质量技术部 审核人： 审核日期： 生效日期： 年 月 日 复审日期： 年 月 日 分发部门：质量保证室（2份）、质量控制室、物料部 修订号 变 更 内 容 1、修改3.8取样室使用、清洁依据，2、 修改3.8.1填写取样相关记录，3、修改3.5 物料进入取样室步骤，4、修改取样证、合格证、不合格证依据为取样证、合格证、不合格证管理规程SOP-QA-013.06 SMP-QA-020.）附件，5、修改3.11合格证不合格证发放步骤，2012年09月17日 6、修改附件1.增加药用铝塑封口垫片。7、修改3.11合格证、不合格证发放步骤。8、增加GB/T2828.1-2003第13页表1和第14页表2 1、明确“范围”

特殊作业前气体取样分析操作规程

第一章安全分析

安全分析在化工企业中对三防(防火、防爆、防毒)具有重要意义。安全动火分析的准确度直接关系到车间及整个工厂的安全。因此，要严格遵守分析制度，一丝不苟、确保人身及国家财产安全。所以对从事安全动火分析的人员要做到:

(1)必须具有高度的责任心、高度的安全知识及强烈的安全意识；

(2)精通安全分析技术、对分析技术精益求精；

(3)对分析人员进行专门培训，严格考核，持证上岗。没经过培训者且无证者，一律不许从事安全分析。

第一节安全分析的分类

安全分析可分为三大类: 动火分析，氧含量分析，有毒气体的分析。根据下列情况确定进行分析类别:

1、在容器外动火：在容器内取样、只做动火分析;

2、人在容器内工作：不动火时，只做氧含量及有毒气体分析;

3、人在容器内进行动火：必须做动火分析，氧含量分析及有毒气体的分析。而动火分析又是安全分析中的一大类，动火分析实际上就是测定动火区内的可燃性气体，可燃性气体种类繁多，必须根据具体情况选择合适的分析方法。动火分析可根据动火分析的危险程度，分为一类动火分析、二类动火分析和特殊动火分析。一类动火：在易燃、易爆车间、岗位、设备、管道及周围动火为一类动火。二类动火：

固定动火区和一类动火范围以外的动火为