高锰酸钾溶液的配制与标定数据处理

高锰酸钾溶液的配制与标定

实验十 高锰酸钾标准溶液的配制和标定

一、实验目的

1．了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。

2．掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。 二、实验原理

市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能促进KMnO4自身分解，分解方程式如下：

2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH-

见光是分解更快。因此， KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。

标定KMnO4的基准物质较多，有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO4的反应为：

2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O

滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。 三、实验试剂

1． KMnO4（A.R.）， 2. Na2C2O4（A.R.）， 3.H2S

高锰酸钾标准溶液的配制标定及工业双氧水含量的测定

一．实验目的

1. 了解并掌握高锰酸钾标准溶液的配制及标定方法； 2. 掌握KMnO4法测定H2O2的原理、滴定条件和操作步骤； 3. 进一步掌握KMnO4法滴定操作技能。

二．实验原理

KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其他杂质，配成的标准溶液易在杂质作用下分解；KMnO4是强氧化剂，易与水中的有机物、空气中的尘埃等还原性物质作用；KMnO4溶液还会自行分解。因此，KMnO4标准溶液不能直接配制。KMnO4的分解速度随溶液的pH值而改变，在中性溶液中分解很慢，Mn2+、MnO2和光照均能加速其分解。因此，配制与保存时必须使溶液保持中性，避光、防尘。这样，KMnO4的浓度才会比较稳定，但使用一段时间后仍需要定期标定。

一般用于标定KMnO4溶液浓度的基准物是Na2C2O4，因为Na2C2O4不含结晶水，性质稳定、容易提纯、操作简便。Na2C2O4标定KMnO4的反应如下：

2MnO4– + 5C2O42– +16H+ ＝ 2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O

标定时，应从温度、酸度及催化剂等方面严格控制反应条件。滴定温度低于60℃，反应速度较慢；超过90℃，草酸按下式分解。

H2C2O

盐酸溶液的配制与标定

实验步骤 0.1mol·L-1 HCl标准溶液的配制。

在通风橱内量取计算量的浓盐酸，倒入盛有适量纯水的白色试剂瓶中加水稀释至800mL，摇匀。 思考题

1. 思思考题 ：浓盐酸与纯水用何种量器取，配制盐酸溶液时，用容量瓶还是试剂瓶配溶液 ： ⑴由于溶液的浓度是一个大约的值，不必用容量瓶，可在试剂瓶中配制。注意：由于稀释浓盐酸的热效应很小，可直接在试剂瓶中进行，但浓硫酸不可以。

⑵由于配制的盐酸溶液浓度是粗略的，因此浓盐酸用量筒量取；纯水也用量筒量取（实验室提供250mL大量筒），或借助烧杯上的刻度用烧杯量取。浓盐 2.酸与纯水用何种量器取，配制盐酸溶液时，用容量瓶还是试剂瓶配溶液？ 2.思考题 ：配制盐酸溶液的操作为什么要在通风橱中进行，为什么要先在试剂瓶中加入一定体积的纯水？

⑴浓盐酸有挥发性，酸雾污染环境，腐蚀人的牙齿，故使用浓盐酸的操作应在通风橱中进行。 ⑵为避免酸雾逸出，应先在试剂瓶中加入纯水，再加浓盐酸。 配制盐酸溶液的操作为什么要在通风橱中进行，为什么要先在试剂瓶中加入一定体积的？ 3. 思考题 ：瓶口是否要用纯水冲洗，溶液为何要摇匀？

盐酸标准溶液浓度的标定。

⑴差减法称取0.1

俄方

EDTA标准溶液配制与标定 EDTA标准溶液配制与标定 水总硬度的测定

俄方

实验原理用CaCO3标定EDTA,通常选用钙指示剂指示终 点，用NaOH控制溶液pH为 12 ~ 13,其变色原理为： 滴定前 滴定中 终点时 (蓝色) Ca + In(蓝色)=CaIn(红色) Ca + Y = CaY CaIn(红色)+ Y = CaY + In

俄方

水的总硬度测定一般采用络合滴定法，在 pH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T(EBT)为指 示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+总量。 由于KCaY>KMgY>KMg·EBT>KCa.EBT,络黑T先与部分 Mg络合为Mg-EBT(酒红色)。当EDTA滴入时， EDTA与Ca2+、Mg2+络合，终点时EDTA夺取Mg-EBT中 的Mg2+,将EBT置换出来，溶液由酒红色转为纯蓝 色。测定水中钙硬时，

俄方

另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12~ 13。使Mg2+生成Mg(OH)2↓,加入钙指示剂 用EDTA滴定，测定水中的Ca2+含量。已知 Ca2+、Mg2+的总量及Ca2+的含量，即可算出 水中Mg2+的含量即镁硬。

俄方

实验步骤EDTA溶液的配制 1.0.02

实验二酸碱标准溶液的配制与标定

一、实验目的：

1.掌握间接法配制HCl、NaOH标准溶液的方法。

2. 熟练掌握差减称量法称取基准物的方法及滴定操作基本技能。 3.学习酸碱标准溶液的标定方法。 二、实验原理：

在酸碱滴定法中，常用到盐酸或氢氧化钠标准溶液，它们都不宜直接配制，因为浓盐酸易挥发，浓度和纯度不一，固体氢氧化钠中常因吸收空气中的二氧化碳和水蒸气，而含有碳酸钠和水分，因此，只能先将它们配制成近似浓度的溶液。然后通过标定来确定它们的准确浓度。

1.标定盐酸的基准物质：硼砂Na2B4O7·10H2O和无水碳酸钠Na2CO3。

(1)硼砂(四硼酸钠，Na2B4O7·10H2O)：易制得纯品，不易吸水，性质比较稳定，而且摩 尔质量较大(381.37g/mol)，称量误差小，是标定HCl溶液常用的基准物质，但硼砂易风化失水，需保存在相对湿度为60%密闭容器中。1︰2反应，其标定反应为：

Na2B4O7·10H2O + 2HCI ＝ 2NaCI + 4H3BO3 + 5H2O

在化学计量点时，由于生成的硼酸是弱酸，溶液pH=5.1，可用甲基橙作指示剂。 (2)无水碳酸钠(Na2CO3)：容易制得纯品，摩尔质量为105.99g/mol，但易吸湿，

GB 601-2002 极差的相对值及重复性临界值

LLNR2103-2011

标准溶液配制标定原始记录编号： 标准溶液名称 配制及日期 基准物质及摩尔质量M 配制标定依据 仪器用具 甲标定者 基准物质的质量 m, g 标准溶液耗用体积 V1 mL 空白试验标液耗用体积 V2 mL 实际耗用标液体积 mL 温度补正系数 mL/L 温度补正值 mL 20℃时标液耗用校正体积 (V1-V2) mL 20℃时标液浓度的计算值 c,mol/L 单人四平行标液浓度的平 均值， mol/L 双人八平行标液浓度的平 均值， mol/L 单人四平行测定结果极差 的相对值R1, % 双人八平行测定结果极差 的相对值R3 ,% 单人四平行临界极差的相 对值R2, % 双人八平行临界极差的相 对值R4, % 标准溶液浓度的 报出结果，c, mol/L 计算公式 重复性要求 检查 甲标定者： c( Na2S2O3 ) = 0.1021 c =1000 m (V 1 V 2) M

0.1mol/L硫代硫酸钠溶液

标定日期

重铬酸钾 M= 49.031 GB/T601-2002

干燥条件 标准溶液有效期

120℃至恒重 2个月 室温℃ 乙标定者 23

0.1800 36.0

实验6 溶液的配制与标定

一、实验目的

1. 掌握常用容量仪器的一般洗涤方法，标准溶液的配制方法。 2. 学会量筒、容量瓶、移液管的正确使用方法。 3. 掌握用基准物质标定酸、碱溶液的方法。

4. 掌握滴定管的准备、滴定操作和确定滴定终点的方法。 5. 熟悉酸碱指示剂的选择和终点的颜色变化。

二、实验原理

1. 标准溶液：标准溶液是指浓度准确已知并可用来滴定的溶液，一般采用直接法或间接法来配制。通常，只有基准物质才能用直接法配制标准溶液，而其他的物质只能用间接法配制。基准物质应符合下列要求： ① 试剂的组成应与它的化学式完全相符； ② 试剂的纯度在99.9%以上；

③ 试剂在一般情况下应该很稳定； ④ 试剂最好有较大的摩尔质量。

直接法：准确称取一定量的基准物质，溶解后，定量的转移至一定体积的容量瓶中，稀释定容，摇匀。溶液的浓度可通过计算直接得到。

间接法：先配制近似于所需浓度的溶液，然后再用基准物质（或已经用基准物质标定过的标准溶液）来标定其准确浓度。

2. 酸碱标准溶液的配制：一般的酸碱因含有杂质、潮解和吸附等问题，不能直接配制准确浓度的溶液，通常先配成近似浓度的溶液，然后再用适当的基准物质进行标定。本实验中所用到的N

EDTA标准溶液的配制与标定实验报告

EDTA标准溶液的配制与标定

一、 实验目的

（1）、掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法。

（2）、掌握铬黑T指示剂的应用条件和终点颜色变化。

二、实验原理

EDTA（Na2H2Y）标准溶液可用直接法配制，也可以先配制粗略浓度，再用金属Zn、

ZnO、CaCO3或MgSO4· 7H2O等标准物质来标定。当用金属锌标定时，用铬黑T(H3In)做指示剂，在pH=10的款冲溶液中进行，滴定到溶液呈蓝色时为止。滴定反应式：

指示剂反应 Hln2- + Zn2+ = Znln- + H+

22-2+2-+ 滴定反应 HY + Zn = ZnY + 2H

终点反应 Znln- + H2Y2- ZnY2- + Hln2- + H+

二、 实验注意事项

（1）、称取EDTA和金属时，保留四位有效数；

（2）、控制好滴定速度；

（3）、加热锌溶解时，用表面皿盖住以免蒸发掉。

三、主要仪器与药品

仪器：酸式滴定管、25ml移液管、250ml容量瓶、250ml锥形瓶、250ml烧杯、表面皿。

药品：EDTA二钠盐、金属锌、1:1的氨水、1:1的HCl 、铬黑T指示剂、氨水—NH4Cl缓冲液（PH=10）

四、

GB 601-2002 极差的相对值及重复性临界值

LLNR2103-2011

标准溶液配制标定原始记录编号： 标准溶液名称 配制及日期 基准物质及摩尔质量M 配制标定依据 仪器用具 甲标定者 基准物质的质量 m, g 标准溶液耗用体积 V1 mL 空白试验标液耗用体积 V2 mL 实际耗用标液体积 mL 温度补正系数 mL/L 温度补正值 mL 20℃时标液耗用校正体积 (V1-V2) mL 20℃时标液浓度的计算值 c,mol/L 单人四平行标液浓度的平 均值， mol/L 双人八平行标液浓度的平 均值， mol/L 单人四平行测定结果极差 的相对值R1, % 双人八平行测定结果极差 的相对值R3 ,% 单人四平行临界极差的相 对值R2, % 双人八平行临界极差的相 对值R4, % 标准溶液浓度的 报出结果，c, mol/L 计算公式 重复性要求 检查 甲标定者： c( Na2S2O3 ) = 0.1021 c =1000 m (V 1 V 2) M

0.1mol/L硫代硫酸钠溶液

标定日期

重铬酸钾 M= 49.031 GB/T601-2002

干燥条件 标准溶液有效期

120℃至恒重 2个月 室温℃ 乙标定者 23

0.1800 36.0

福尔马林＋高锰酸钾

熏蒸消毒的注意事项

周景明 李 平 张 杨

福尔马林＋高锰酸钾熏蒸消毒是利用甲醛与高锰酸钾发生氧化还原反应过程中产生的大量的热，使其中的甲醛受热挥发，从而达到杀死病原微生物的目的。

此法具有省时、省力和消毒效果好等优点，是目前较为广泛采用的消毒方法。

（一）准备工作

１．熏蒸前对畜舍进行彻底清扫，除粪，扫灰尘，冲刷，并将需要消毒的饮水器、料槽等工具设备洗刷干净，放入畜舍中，以备一同消毒。

２．做好密封工作，把门窗缝隙、墙壁裂缝、天窗等部位用塑料布或纸条封好，避免因留有空隙而致舍内有效浓度降低，影响消毒效果。

３．计量畜舍空间，依此计算出所需福尔马林和高锰酸钾的量。一般情况下，常用以下两种比例浓度：

一是每立方米福尔马林４２毫升、高锰酸钾２１克，用于重度污染或全进全出时的消毒；二是每立方米福尔马林２８毫升，高锰酸钾１４克，多用于预防性的消毒，如种蛋消毒。 三是每立方米福尔马林1 4毫升，高锰酸钾7克，用于污染较轻的空间

同时，依计算所得的量预备好消毒用的器皿。如果是消毒空间较大、药量较多，则可放置多个容器。

４．因高锰酸钾和福尔马林都具有腐蚀性，所以要选用陶瓷或搪瓷等耐腐蚀的器皿，也可用塑料桶或铁桶，把内部罩上塑料布。因混合后反应剧烈，有