X射线物理学基础实验报告

X射线衍射物相分析

天文与空间科学学院 081211004 陈升

一 、实验目的

1、学习了解晶体的结构性质，了解了X射线衍射分析物相的原理。

2、利用德国的D8 X射线衍射仪，获得了衍射图谱，用EVA软件处理数据，分析样品中所含的物质。

二、实验原理

任何结晶物质均具有特定晶体结构（结构类型，晶胞大小及质点种类，数目，分布）和组成元素。一种物质有自己独特的衍射谱相对应，多相物质的衍射谱为各个互不相干，独立存在物相衍射谱的简单叠加。衍射方向是晶胞参数的函数（取决于晶体结构）；衍射强度是结构因子函数（取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式）。任何一个物相都有一套d-I特征值及衍射谱图。因此，可以对多相共存的体系进行全分析。

凡是高速运动的电子流或其它高能射流（如γ射线，X射线，中子流等）被突然减速时均能产生X射线。产生条件：电子流、高压、靶面、(真空室、冷却系统)X射线管的效率η，是指电子流能量中用于产生X射线的百分数即

.

X射线管的效率也仅有1﹪左右，99％的能量都转变为热能。(与冷却系统有关)

由阴极灯丝所发射的数量巨大电子以极高的速度撞向阳极靶，辐射电磁波即释放X射线。这些电子撞向阳极靶上的条件和时间不同，产生电磁辐射也各不相同，而

中 南 大 学 X射线衍射实验报告 姓 名 学院 材料科学与工程 专业 学号 11 月 材料学 同组者 日 指导教师 评阅日期 黄继武 实验日期 2010 年 评分 分 评阅人 实验一 仪器操作与定性分析 一、实验目的 掌握X射线衍射物相定性分析的原理和实验方法 熟悉PDF卡片的查找方法和物相检索方法 二、实验原理 ∴ X射线衍射谱，就如同人的指纹一样，是每一种晶体物质的特征，是鉴别晶体物质的标志。 如果将两种或两种以上的晶体物质混合在一起，则组成混合物的各相产生的衍射花样是独立的、机械叠加。 根据衍射谱的特点确定物相的晶体结构和相的种类——就是定性分析的内容。 前面所述的方法，对立方晶系较简单，其它晶系则复杂了，且只能计算出晶体物质的晶体学参数，而物质是什么相，必须查对晶体学手册。 仔细分析衍射谱要特征标志衍射线的分布各衍射峰的分布和相对强度的变化物相的晶体结构 2θ确定(2θ与入射波长λ及衍射面间距有关，波长一定时，由d衍射谱的主可确定θ，而d是晶体结构中一个重要参数) 1 衍射线的积累强度取决于晶体的结构因子和多重性因子 所以衍射谱上衍射线的分布及强度作为标定物相的主要依据是完全可行

X射线衍射实验报告

一、实验目的

（1）掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法； （2）掌握X射线衍射实验的样品制备方法；

（3）掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的原理和实验方法 ； （4）熟悉PDF卡片的查找方法和物相检索方法。 二、实验仪器

X射线衍射仪，PDF卡。

X射线衍射仪，主要由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器、辐射探测电路、计算机系统等组成。 （1）X射线发生器

X射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。灯丝附近装有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源，向四周发射X射线。在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度，阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的，如下图1。

图1 X射线管

（2）测角仪

测角仪圆中心是样品台，样品台可以绕中心轴转动，平板状粉末多晶样品安放在样品台上，样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转；测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器，探测器亦可以绕中心轴线转动；工作时，一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系（即θ-2θ

X线摄影的物理学基础

1．X线的产生与性质 1.1X线的产生 X线是由能量的转换而产生。产生X线的主要器件是X线管。它是用硬质玻璃做外套，内部真空，有两个相对的电极。一个是产生电子的阴极，也叫丝极或负极；另一个叫阳极，也叫靶成正极。当X线管两极间有高压时，阴极钨丝放散的电子，就获得能量，以高速冲向阳极。，由于阳极的阻止作用，使电子骤然减速而产生X线。 1.1.1 X线产生的条件 X线管之所以能产生X线，还必须具备以下三个条件。 ·电子源 钨丝通过电流加热后，即放射出电子。这些电子在灯丝周围形成空间电荷，也称电子云。 ·高速电子的产生 灯丝放散出来的电子，能以高速冲击阳极，还必须有两个条件。第一，必须在X线管的阴极和阳极间加以高电压，两极间的电位差使电子向阳极加速；第二，为防止电子与空气分子冲击而减速，X线管必须保持高度真空。 ·电子的骤然减速 高速电子的骤然减速，是阳极阻止的结果。此时电子的一部分能量转换为X线。因为阳极需要承受高速电子的冲击，所以靶物质(焦点面)，一般都是用高原子序数、高熔点的钨制成。阳极的作用有两个，阻击高速电子；完成高压电路的回路。 1.1.2X线产生的原理 X线产生的原理，就是高

第1章 X线物理学基础与防护

1．X线的产生与性质 1.1X

X线是由能量的转换而产生。产生X线的主要器件是X线管。它是用硬质玻璃做外套，内部真空，有两个相对的电极。一个是产生电子的阴极，也叫丝极或负极；另一个叫阳极，也叫靶成正极。当X线管两极间有高压时，阴极钨丝放散的电子，就获得能量，以高速冲向阳极。，由于阳极的阻止作用，使电子骤然减速而产生X

1.1.1 X线产生的条件 X线管之所以能产生X

·电子源 钨丝通过电流加热后，即放射出电子。这些电子在灯丝周围形成空间电

·高速电子的产生 灯丝放散出来的电子，能以高速冲击阳极，还必须有两个条件。第一，必须在X线管的阴极和阳极间加以高电压，两极间的电位差使电子向阳极加速；第二，为防止电子与空气分子冲击而减速，X

·电子的骤然减速 高速电子的骤然减速，是阳极阻止的结果。此时电子的一部分能量转换为X线。因为阳极需要承受高速电子的冲击，所以靶物质(焦点面)，一般都是用高原子序数、高熔点的钨制成。阳极的作用有两个，阻击高速电子；完成高压电路的

1.1.2X线产生的原

X线产生的原理，就是高速电子和钨原子相互作用的结果。这是一个比较复杂的过程。简单地说，X线的产生就是利用靶物质的三种性质。即：核电场、轨道电子结合

X射线特性研究

X射线实验

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X射线各种特性的研究

目录

引言

第一章 实验元

件···················································· 3 第一节 X射线实验仪··········································· 3 第二节 X-ray Apparatus”简介·································· 5 第二章 X 射线的探测··············································· 6

第一节 简述几种X 射线的探测··································· 6 第二节 用电离法探测X射线实验 ································7 第三章 X射线的吸

收·················································10 第一节 研究

实验七、X射线衍射（X-ray diffraction）分析法实验 一．实验目的

1.熟悉Y-2000X射线衍射仪的基本结构和工作原理 2.基本学会样品测试过程

3.掌握利用衍射图进行物相分析的方法 二．射线衍射仪的基本结构（图附后）

X射线衍射仪一般由X光源，测角仪，计数器，数据处理系统组成。 1.X光源

X射线管（T）是热阴极灯丝（4）和阳极靶组成的大型真空管。靶用Cr,Fe,Cu,Co,Ni等金属制成，灯丝变压器（5）供给一定的电流把灯丝加热到白热使它放射出电子。高压变压器（1）在阴极和阳极之间，产生数万伏高压电场。阴极发射出来的电子受到高压加速轰击阳极，这时1%的能量将转变为X射线，99%转变为热能，所以阳极必须用良好的循环水冷却，以防阳极融化，射线波长很短，用毫安表（7）测量电子流强度，以显示X射线强弱。X射线有两种：一种是连续x射线，当高能电子与靶上原子碰撞时，高能电子突然受阻产生负加速度。按照经典电磁辐射理论，作加速带电粒子辐射电磁波，从而产生连续X射线；另一种是特征X射线，高能电子撞击出靶材料原子的内层一个电子，被逐出电子的空位很快被外层的一个电子填占。而这个电子空位又被更外层来的电子占有，如此一系列步骤使该电离原子恢复正

X-射线单晶衍射分析实验

一．实验目的

1．了解和掌握化合物形成晶体的条件和品质较好的单晶的特点。

2．了解单晶衍射仪的工作原理及其结构，知道晶体解析的基本步骤和原理。 3．理解晶体结构数据的意义，掌握晶体结构作图方法。

二．单晶衍射仪的工作原理及其结构

1. 单晶衍射实验功能介绍

X射线衍射在材料学、化学、矿物学及晶体学中有着及其重要的作用，它是研究一切结晶物质结构和物相的主要手段。单晶结构分析应用范围十分广泛，凡是可获得单晶体的样品均可用于分析。该方法样品用量少，只需0.5mm大小的晶体一粒，即可获得被测样品的全部三维信息，结构包括原子间的键长、键角、分子在晶体中的堆积方式，分子在晶体中的相互作用以及氢键关系、π-π相互作用等各种有用信息。单晶结构分析是有机合成、不对称化学反应、配合物研究、新药合成、天然提取物分子结构、矿物结构以及各种新材料结构与性能关系研究中不可缺少的最直接、最有效、最权威的方法之一。

单晶X-射线衍射仪用以测定一个新化合物（晶态）分子的准确三维空间（包

括键长、键角、构型、构像乃至成键电子密度等）及分子在晶格中的实际排列状况。它广泛用于化学、分子生物学、药物学、物理学、矿物学和材料科学等方面的分析研究。可用于中小分子直

物理学的实验美

1.前言

2005年9月份出版的《物理学世界》刊登了选出的排名前10位的最美丽实验，其中的大多数都是我们耳熟能详的经典之作。令人惊奇的是这十大实验中的绝大多数是科学家独立完成，最多有一两个助手。所有的实验都是在实验桌上进行的，没有用到什么大型计算工具比如电脑一类，最多不过是把直尺或者是计算器。

所有这些实验共同之处是他们都仅仅“抓”住了物理学家眼中“最美丽”的科学之魂，这种美丽是一种经典概念：最简单的仪器和设备，发现了最根本、最单纯的科学概念，就像是一座座历史丰碑一样，人们长久的困惑和含糊顷刻间一扫而空，对自然界的认识更加清晰。 从十大经典科学实验评选本身，我们也能清楚地看出2000年来科学家们最重大的发现轨迹，就像我们“鸟瞰”历史一样。

本研究性学习探究其中的5篇实验。

一.双缝实验

1.起源

托马斯?杨（Thomas Young，1773—1829）

于1801年进行了一次光的干涉实验，即著名的杨氏双孔干涉实验，并首次肯定了光的波动性。随后在他的论文中以干涉原理为基础，建立了新的波动理论，并成功解释了牛顿环，精确测定了波长。

1803年，杨把干涉原理用以解释衍射现象。

1807年，杨发表

X-射线单晶衍射分析实验

一．实验目的

1．了解和掌握化合物形成晶体的条件和品质较好的单晶的特点。

2．了解单晶衍射仪的工作原理及其结构，知道晶体解析的基本步骤和原理。 3．理解晶体结构数据的意义，掌握晶体结构作图方法。

二．单晶衍射仪的工作原理及其结构

1. 单晶衍射实验功能介绍

X射线衍射在材料学、化学、矿物学及晶体学中有着及其重要的作用，它是研究一切结晶物质结构和物相的主要手段。单晶结构分析应用范围十分广泛，凡是可获得单晶体的样品均可用于分析。该方法样品用量少，只需0.5mm大小的晶体一粒，即可获得被测样品的全部三维信息，结构包括原子间的键长、键角、分子在晶体中的堆积方式，分子在晶体中的相互作用以及氢键关系、π-π相互作用等各种有用信息。单晶结构分析是有机合成、不对称化学反应、配合物研究、新药合成、天然提取物分子结构、矿物结构以及各种新材料结构与性能关系研究中不可缺少的最直接、最有效、最权威的方法之一。

单晶X-射线衍射仪用以测定一个新化合物（晶态）分子的准确三维空间（包

括键长、键角、构型、构像乃至成键电子密度等）及分子在晶格中的实际排列状况。它广泛用于化学、分子生物学、药物学、物理学、矿物学和材料科学等方面的分析研究。可用于中小分子直