分析化学仪器分析期末考试试题及答案

2009——2010学年度第一学期《仪器分析》考试答案（A）

一、填空题（20分，每空1分）

1. 常用的原子化方法分为 火焰原子化 和 非火焰原子化 。 2. 紫外吸收光谱基本上反映的是分子中 生色团 及 助色团 的特征，所以它在研究化合物的结构中所起的主要作用是推测官能团以及 共轭体系的大小 。

3. H2O的振动自由度是 __ 3 ，在IR图上出现 3 ____个吸收带。

4. 气相色谱中两组分能否很好的分离主要决定于 固定相 的选择，其次决定于 实验操作条件 的选择，定性分析的依据是 保留值 ，定量分析的依据是 峰面积 。

5. 原子吸收法是用 空心阴极灯 作为光源的，它的阴极由 被测 元素的材料组成，该光源属于一种 锐线 光源。

6. 原子吸收分析中的干扰主要有 物理 ， 化学 ， 电离 ， 谱线 和 背景 。

7. 以测量沉积与电极表面的沉积物的质量为基础的方法称为 电重量分析

《分析化学》考试试卷

级专业 班级 学号 姓名 注：时间120分钟，总分100分 。 题号 得分 一 二 三 四 总分 签名 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅

一 得 分 阅卷教师 一. 填空题：（每空1分，共35分） 1．写出下列各体系的质子条件式：

(1) c1(mol/L) NH4 H2PO4 (2) c1(mol/L)NaAc+ c2(mol/L)H3BO3 2.符合朗伯-比尔定律的有色溶液，当有色物质的浓度增大时，其最大吸收波长 ，透

射比 。

3. 准确度用 表示，精密度用 表示。

4．二元弱酸H2B，已知pH＝1.92时，δH2B ＝δHB-；pH＝6.22时δHB-＝δB2-, 则H2B的pKa1

＝

河 北 大 学 课 程 考 核 试 卷

考核科目 分析化学 课程类别 必修课 考核方式 闭卷 卷别 A 一、选择题 ( 共15分 每题1分 )

1. 强酸滴定强碱时,若浓度均增大10倍,则其pH突跃增大 ( ) (A) 1 (B) 2 (C) 10 (D) 不变化

2. 用双指示剂法测定可能含有NaOH及各种磷酸盐的混合液。现取一定体积的该试液,用HCl标准溶液滴定,以酚酞为指示剂,用去HCl 18.02 mL。然后加入甲基橙指示剂继续滴定至橙色时,又用去20.50mL,则此溶液的组成是( ) (A) Na3PO4 (B) Na2HPO4

(C) NaOH+Na3PO4 (D) Na3PO4+Na2HPO4

3. 用NaOH滴定某一元酸HA,在化学计量点时,[H+]的计算式是( ) (A) (B) (C) (D)

4. 用EDTA滴定Bi3+时, 消除Fe3+干扰宜采用(

分析化学课程期末考试试卷

命题人：分析化学教研室 复核人：分析化学教研室

姓名： 学院 级 班 学号： 题号 得分 一 二 三 总得分 考试说明：1.考试时间：120分钟 2.允许使用非编程计算器

得分 评卷人 复核人

一.单项选择题（每小题2分，本项共32分）

（ ）1.某试样含有约5%的硫（质量分数），将其氧化为硫酸根，然后沉淀为硫酸钡，若要求在一台感量为0.1mg的天平上称量硫酸钡的质量的相对误差不超过0.1%，至少应称取试样的质量为

A. 0.27g B. 1.54g C. 0.55g D. 15g （ ） 2.某试样含Cl-的质量分数的平均值的置信区间为36.45%±0.10%（置信度为90%），对此结果应理解为

A. 有90%的测定结果落在36.35%～36.55%范围内 B. 总体平均值μ落在此区间的概率为90% C. 若再做一次测定，落在此区间的概率为90% D. 在此区间内，包括总体平均值μ的把握为90% （ ）3.今有0.20mol·L-1二元弱酸H2B溶液3

离子色谱法测定自来水中卤素离子

实验原理

离子色谱在分离阴离子时，常用NaHCO3混合溶液为滚动相（淋洗液），以阴离子交换交换柱为固定相，水样中待测离子随淋洗液进入离子交换柱系统（由保护柱和分离柱组成）。根据分离柱对各种阴离子亲和力不同，已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转换成搞颠倒的强酸，二淋洗液则转换成弱电导率的碳酸。由电导检测器测量各种离子组分的电导率，已保留时间定性、峰高或峰面积定量。

思考题

1、离子色谱仪如何抑制淋洗液NaHCO3-Na2CO3电导 淋洗液电解生成的H+可有效地淋出液的背景电导值。样品溶液进入离子色谱后，其阴离子最终将色谱柱中所有可交换的离子置换出来，同时由检测器转换为恒定的信号—基线。然后进样少量样品，样品离子即被树脂柱所接受，并与等同数量的淋洗液离子交换。如果样品中所有离子的浓度大于淋洗液离子浓度，当他沿着柱子移动，并通过电导检测器便得到一个正峰，反之得到一个负峰。进样后，淋洗液离子继续不断地经泵输入色谱，对树脂的可交换部位与样品离子进行竞争，并且使样品离子沿着柱子移动。由于样品离子对数值有着不同的亲和能力，因而不同的样品，离子沿柱以不同的速度移动，最后完成分离。

2、在一定固定相色谱条件测定试样中F-、C

离子色谱法测定自来水中卤素离子

实验原理

离子色谱在分离阴离子时，常用NaHCO3混合溶液为滚动相（淋洗液），以阴离子交换交换柱为固定相，水样中待测离子随淋洗液进入离子交换柱系统（由保护柱和分离柱组成）。根据分离柱对各种阴离子亲和力不同，已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转换成搞颠倒的强酸，二淋洗液则转换成弱电导率的碳酸。由电导检测器测量各种离子组分的电导率，已保留时间定性、峰高或峰面积定量。

思考题

1、离子色谱仪如何抑制淋洗液NaHCO3-Na2CO3电导 淋洗液电解生成的H+可有效地淋出液的背景电导值。样品溶液进入离子色谱后，其阴离子最终将色谱柱中所有可交换的离子置换出来，同时由检测器转换为恒定的信号—基线。然后进样少量样品，样品离子即被树脂柱所接受，并与等同数量的淋洗液离子交换。如果样品中所有离子的浓度大于淋洗液离子浓度，当他沿着柱子移动，并通过电导检测器便得到一个正峰，反之得到一个负峰。进样后，淋洗液离子继续不断地经泵输入色谱，对树脂的可交换部位与样品离子进行竞争，并且使样品离子沿着柱子移动。由于样品离子对数值有着不同的亲和能力，因而不同的样品，离子沿柱以不同的速度移动，最后完成分离。

2、在一定固定相色谱条件测定试样中F-、C

离子色谱法测定自来水中卤素离子

实验原理

离子色谱在分离阴离子时，常用NaHCO3混合溶液为滚动相（淋洗液），以阴离子交换交换柱为固定相，水样中待测离子随淋洗液进入离子交换柱系统（由保护柱和分离柱组成）。根据分离柱对各种阴离子亲和力不同，已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转换成搞颠倒的强酸，二淋洗液则转换成弱电导率的碳酸。由电导检测器测量各种离子组分的电导率，已保留时间定性、峰高或峰面积定量。

思考题

1、离子色谱仪如何抑制淋洗液NaHCO3-Na2CO3电导 淋洗液电解生成的H+可有效地淋出液的背景电导值。样品溶液进入离子色谱后，其阴离子最终将色谱柱中所有可交换的离子置换出来，同时由检测器转换为恒定的信号—基线。然后进样少量样品，样品离子即被树脂柱所接受，并与等同数量的淋洗液离子交换。如果样品中所有离子的浓度大于淋洗液离子浓度，当他沿着柱子移动，并通过电导检测器便得到一个正峰，反之得到一个负峰。进样后，淋洗液离子继续不断地经泵输入色谱，对树脂的可交换部位与样品离子进行竞争，并且使样品离子沿着柱子移动。由于样品离子对数值有着不同的亲和能力，因而不同的样品，离子沿柱以不同的速度移动，最后完成分离。

2、在一定固定相色谱条件测定试样中F-、C

试卷一

一、选择题：（每题 2 分，共 40 分）

（说明：将认为正确答案的字母填写在每小题后面的括号内）

1. 在定量分析中，精密度和准确度之间的关系是：（ ）

A. 精密度高，准确度必然高； B. 精密度是保证准确度的前提； B. 准确度是保证精密度的前提 。 2. 若HAc的pKa=4.74，则Ka值为：（ ）

A. 2×10-5； B. 1.8×10-5； C. 2.0×10-5； D. 1.82×10-5。 3. 浓度相同的下列物质水溶液pH最高的是：（ ） A．NaCl； B. NaHCO3； C. NH4Cl； D. Na2CO3 。 4. 强酸滴定弱碱，以下指示剂不适用的是：（ ）

A. 甲基橙； B. 甲基红； C. 酚酞； D. 溴酚蓝（pKa=4.0）。

5. 若S1，S2，S3依次为CaC2O4在纯水中、Na2C2O4稀溶液中、稀HCl溶液中的溶解度

那么：（ ）

A. S3>S2>S1； B. S1>S2>S3； C. S3>S1>S2； D. S1>S3>S2 。 6 下列情况引起随机误差的是：（ ）

A. 使

北京航空航天大学 应用化学专业 分析化学 试题B（补考）及参考答案

学号： 姓名： 成绩：

一、选择题 ( 30分. 每题1.5分,共20个题)

1. 标定NaOH溶液浓度时所用的邻苯二甲酸氢钾中含有少量的邻苯二甲酸, 将使标出的NaOH浓度较实际浓度---------------------------------------------------------------------------- ( ) (A) 偏低 (B) 偏高 (C) 无影响 (D) 不确定 答案：A. 部分NaOH先与少量的邻苯二甲酸反应生成邻苯二甲酸氢钠, 而后才是邻苯二甲酸氢根与NaOH标定反应.

若用含少量NaHCO3的Na2CO3标定HCl时, 会使cHCl值怎样?

若用吸收了少量CO2的NaOH标准溶液来标定HCl浓度, 用酚酞作指示剂, 则标出的cHCl值也会偏高.( NaOH溶液的实际浓度低了 )

2. 在pH值为10.0的氨性溶液中以EDTA滴定Zn2+至50%处时, ----------------------- (

仪器分析期末考试题及参考答案 一、填空题（共20分，1分/题）

1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”， 然后调节“斜率”。

2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。 3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、 入射光波长 、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。

4、分光光度分析中，当吸光度A＝ 0.434 时，测量的相对误差最小。 5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。 6、产生1％吸收时对应的待测元素的浓度称为 特征浓度 。

7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。 8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是 桥电流 。

9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行 老化 处理。

10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是 水 。 11、梯度洗脱可分为高压梯度和 低压 梯度。

12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越 长 。

13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是 迈克尔逊干涉仪 。 14、中红外区可大致分为特征谱带区和 指纹 区。