不具有重氮化偶合反应

1.重氮化反应及其特点 ....................................................................... 2 四、重氮化操作技术 ................................................................................ 3 1.直接法................................................................................................ 3 2.连续操作法 ....................................................................................... 3 3.倒加料法............................................................................................ 4 4.浓酸法..........................................

重氮化反应

diazo-reaction

一级胺与亚硝酸在低温下作用生成重氮盐的反应。例如：

脂肪族、芳香族和杂环的一级胺都可进行重氮化反应。通常，重氮化试剂是由亚硝酸钠与盐酸作用临时产生的。除盐酸外，也可使用硫酸、过氯酸和氟硼酸等无机酸。脂肪族重氮盐很不稳定，能迅速自发分解；芳香族重氮盐较为稳定。芳香族重氮基可以被其他基团取代，生成多种类型的产物。所以芳香族重氮化反应在有机合成上很重要。

重氮化反应的机理是首先由一级胺与重氮化试剂结合，然后通过一系列质子转移，最后生成重氮盐。重氮化试剂的形式与所用的无机酸有关。当用较弱的酸时，亚硝酸在溶液中与三氧化二氮达成平衡，有效的重氮化试剂是三氧化二氮。当用较强的酸时，重氮化试剂是质子化的亚硝酸和亚硝酰正离子。因此重氮化反应中，控制适当的pH值是很重要的。芳香族一级胺碱性较弱，需要用较强的亚硝化试剂，所以通常在较强的酸性下进行反应。 概述

芳香族伯胺和亚硝酸作用生成重氮盐的反应标为重氮化，芳伯胺常称重氮组分，亚硝酸为重氮化剂，因为亚硝酸不稳定，通常使用亚硝酸钠和盐酸或硫酸使反应时生成的亚硝酸立即与芳伯胺反应，避免亚硝酸的分解，重氮化反应后生成重氮盐。

重氮化反应可用反应式表示

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第3章 重氮化与偶合

凡染料分子中含有偶氮基的统称为偶氮染料。合成染料中，偶氮 染料是品种数量最多的一类，目前工业生产上染料品种半数以上都是 偶氮染料，在应用上包括酸性、冰染、直接、分散、活性、阳离子等 染料类型。在偶氮染料的生产中，重氮化与偶合是两个主要工序及基 本反应。

． 3. 1 重氮化反应 3．1．1 概述

芳香族伯胺和亚硝酸作用生成重氮盐的反应称为重氮化，芳伯胺 常称重氮分，亚硝酸为重氮化剂，因为亚硝酸不稳定，通常使用亚 硝酸钠和盐酸或硫酸使反应时生成的亚硝酸立即与劳伯胺反应，避免 亚硝酸的分解，重氮化反应后生成重氮盐。 重氮化反应可用反应式表示为：

重氮化反应进行时要考虑下列三个团素：

一、酸的用量 从反应式(1)可知酸助理论用量为2mo1，在反应中无机酸的作用是，首先使劳胺镕解，其次与亚硝酸钠生成亚硝酸，最后生成重氮盐。重氮盐一般是容易分解的，只有在过量的酸液中才比较稳定，所以重氮化时实际上用酸量过量很多，常达3mol，反应完毕时介质应呈强酸性(PH值为3)，对刚果红拭纸呈蓝色． 重氮过程中经常检查介质的pH值是十分必要的。

反应时若酸用量不足，生成的

测谎结论不具有证据属性

我国《刑事诉讼法》第四十八条规定8种证据形式： (一)物证； (二)书证； (三)证人证言； (四)被害人陈述；

(五)犯罪嫌疑人、被告人供述和辩解； (六)鉴定意见；

(七)勘验、检查、辨认、侦查实验等笔录； (八)视听资料、电子数据。

可以发现，唯一能与“测谎结论”挂上边的只有鉴定意见（原来称鉴定结论，下同）。那么，“测谎结论”是不是鉴定意见（鉴定结论）的一种？

鉴定意见（鉴定结论），是鉴定人依据科学知识对案件中的有关专门性问题所做的分析、鉴别和判断。因为鉴定人没有直接或间接感知案件情况，鉴定意见（鉴定结论）表述的是鉴定机构或鉴定人判断意见而不是在陈述事实，意见（结论）的产生所依据的是科学技术方法。

测谎结论属于心理测试，是利用测谎器记录受试者响应问题时的生理特征变化，主试者事后检视这些变化，以分析受试者是否说谎。这是测试人员通过纯机械性的手段，运用其知识和技能分析，对涉案人员生理参量的测试，针对的是涉案人员心态的测试，其结论是一种倾向性的分析报告（即心理测试报告）。

1

可见，鉴定意见（鉴定结论）是依据专业的科学技术，对案件事实作出检验鉴定结论，针对的是事实本身，是对

重氮化反应的火灾危险性

重氮化反应所产生的重氮盐，在温度稍高或光的作用下，即易分解，有的甚至在室温时也能分解，每当温度升高10C，其分速度便加快2倍。在干燥状态下，有些重氮盐不稳定，活力大，受热或摩擦、撞击，能分解爆炸。 含重氮盐的溶液若洒落在地上、蒸汽管道上，干燥后亦能燃烧或

重氮化反应所产生的重氮盐，在温度稍高或光的作用下，即易分解，有的甚至在室温时也能分解，每当温度升高10C，其分速度便加快2倍。在干燥状态下，有些重氮盐不稳定，活力大，受热或摩擦、撞击，能分解爆炸。

含重氮盐的溶液若洒落在地上、蒸汽管道上，干燥后亦能燃烧或爆炸。重氮化反应使用的亚硝酸钠是二级无机氧化剂，在175C时分解，能引起有机物燃烧或爆炸，亚硝酸钠还具有还原剂的性质，遇比他强的氧化剂能被戽化而导致燃烧或爆炸；在重氮化反应时，若温度过高，亚硝酸钠的投料过快和过量，会增加亚硝酸的浓度，加速物料的分解，产生大量的氧气体，亦有引起爆炸着火的危险。

第一，注意温度，最好实测用电子显示。在通盐水降温的情况下准备些冰，随时往釜里加。一般最好零度以下。

第二控制亚钠滴加速度，不要太快。一般控制到五十分左右。如果出现冒红烟现象，应停止滴加。可能温度高了或搅拌速度慢搅

不成熟的行政行为不具有可诉性

原告北京八达岭野生动物世界有限公司 被告北京市城市管理综合行政执法局

一、案情

2005年5月，北京市城市管理综合行政执法局发布了《关于治理整顿大型户外广告的通告》，主要内容为：按照市政府2008年奥运会前重点工作倒排期工作任务的要求，根据相关法规、规章规定，北京市城市管理综合行政执法局决定于2005年5月1日起，针对在本市行政区域范围内设置的单立柱、落地式户外广告集中治理整顿，现通告如下：一、此次集中治理整顿工作分为两阶段：2005年5月1日至2005年6月15日为宣传、告知、自拆阶段；2005年6月16日至2005年9月15日为强制拆除阶段。二、依据《北京市市容环境卫生条例》、《北京市户外广告设置管理办法》的要求，凡在户外广告规划管理地区范围内没有合法审批手续和违反规划设置的单立柱、落地式户外广告，一律予以清理。没有合法审批手续和未纳入户外广告设置规划的单立柱、落地式户外广告，设置人须在本通告发布之日起至2005年6月15日前自行拆除。依据《中华人民共和国行政许可法》第六十九条的规定，区、县户外广告审批管理部门违反本市户外广告管理规定，越权批准设置的单立柱、落地式户外广告的审批行为一律无效，审批部门应在200

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2005年5月，北京市城市管理综合行政执法局发布了《关于治理整顿大型户外广告的通告》，主要内容为：按照市政府2008年奥运会前重点工作倒排期工作任务的要求，根据相关法规、规章规定，北京市城市管理综合行政执法局决定于2005年5月1日起，针对在本市行政区域范围内设置的单立柱、落地式户外广告集中治理整顿，现通告如下：一、此次集中治理整顿工作分为两阶段：2005年5月1日至2005年6月15日为宣传、告知、自拆阶段；2005年6月16日至2005年9月15日为强制拆除阶段。二、依据《北京市市容环境卫生条例》、《北京市户外广告设置管理办法》的要求，凡在户外广告规划管理地区范围内没有合法审批手续和违反规划设置的单立柱、落地式户外广告，一律予以清理。没有合法审批手续和未纳入户外广告设置规划的单立柱、落地式户外广告，设置人须在本通告发布之日起至2005年6月15日前自行拆除。依据《中华人民共和国行政许可法》第六十九条的规定，区、县户外广告审批管理部门违反本市户外广告管理规定，越权批准设置的单立柱、落地式户外广告的审批行为一律无效，审批部门应在200

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