纳氏试剂光度法测定氨氮中其中 含有汞盐

氨氮的测定（纳氏试剂光度法）

原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较 宽的波长范围内具有强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。本法最低检出 浓度为0.025mg/L。

仪器：紫外分光光度计、PH计、100ml具塞量筒。 试剂（配制试剂及水样稀释均用无氨水）

10%（m/v）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水稀释至100ml。

25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。 硫酸：ρ=1.84 纳氏试剂：

称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于 水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶 中，密塞保存。 酒石酸钾钠溶液：

称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。铵标准溶液： 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵溶于水中，移入1000mI容量瓶中，稀释至标线， 此溶液浓度为1000mg/L。 无氨水制备：

每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出 液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存

纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法

纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法,文献[2]介绍了纳氏试剂比色法的等效方法。标准方法和等效方法对氨氮测定的介绍较为详细,但实际工作中情况复杂,很多问题需要分别深入探讨并加以解决。不少专家学者和专业技术人员对纳氏试剂比色法测定氨氮作了研究,我们根据工作经验,对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题进行了总结,以期更好的指导实际工作。

1实验原理

1.1 纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。了解纳氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。纳氏试剂由Nessler于1856年发明,有2种配制方法,常用HgCl2与KI反应的方法配制,其反应过程如下:

显色基团为[HgI4]2-,它的生成与I-浓度密切相关。开始时,Hg2+与I-按反应(1)式生成红色沉淀HgI2,迅速与过量I-按反应(2)式生成[HgI4]2-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明I-不再过量,应立即停止加入HgCl2,此时可获得最大量的显色基团。若继续加入HgCl2,反应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量HgI2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。

纳氏试剂比色法测定水中氨氮技术的改进

纳氏试剂比色法测定水中氨氮技术的改进

申开旭

（云南省水文水资源局昭通分局）

摘要：纳氏试剂分光光度法测定水中的氨氮，办法简便、快速、灵敏度高，成为水利、环保系统最常用的分析方法。文章对《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》HJ535-2009的原理、分析步骤和一些关键性技术问题进行分析和研究，在改进方法的同时给出相应的解决办法。 关键词：氨氮纳氏试剂分光光度法改进

1 纳氏试剂比色法

纳氏试剂光度法的原理是以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与碘化汞和碘化钾的碱性溶液反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮的含量成正比，于波长420nm处测定吸光度。

(1) 仪器与试剂

可见分光光度计，20mm比色皿；pH计；氨氮蒸馏装置：500mL蒸馏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管；中速定量滤纸；25mL，50mL比色管。

纳氏试剂：本文选用二氯化汞一碘化钾一氢氧化钾 (HgCl2—Kl—KOH)；

酒石酸钾钠溶液（p=500g/L）称取50g酒石酸钾钠溶于l00 mL无氨水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后用无氨水稀释到100mL。

氨氮标准贮备液（p=l000ug/mL）称取3.8190 g在100—105℃烘箱

水质氨氮（纳氏试剂比色法）测定操作规程

1 适用范围

本规程规定了采用“纳氏试剂比色法”测定水质氨氮的安全操作方法。

本规程适用于生活饮用水、地面水和废水中氨氮的测定。 使用10mm比色皿，最低检出限为0.05mg/L，测定上限为2mg/L。 2 引用标准

GB 7479-87 纳氏试剂比色法

《水和废水监测分析方法第四版》（增补版） 3 原理

以游离态的氨或铵根离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测定吸光度。 4 仪器 4.1 分光光度计 4.2 PH计

4.3 100mL具塞量筒或比色管

4.4 氨氮蒸馏装置(500mL凯氏烧瓶、氮球、连接管、冷凝管) 4.5 600W（或800W）可调温电炉或专用加热装置 5 试剂

无特别说明本规程使用的水均为无氨水和分析纯试剂。

5.1 无氨水：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻

1

璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

5.2 纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

另取7g碘化

水质氨氮（纳氏试剂比色法）测定操作规程

1 适用范围

本规程规定了采用“纳氏试剂比色法”测定水质氨氮的安全操作方法。

本规程适用于生活饮用水、地面水和废水中氨氮的测定。 使用10mm比色皿，最低检出限为0.05mg/L，测定上限为2mg/L。 2 引用标准

GB 7479-87 纳氏试剂比色法

《水和废水监测分析方法第四版》（增补版） 3 原理

以游离态的氨或铵根离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测定吸光度。 4 仪器 4.1 分光光度计 4.2 PH计

4.3 100mL具塞量筒或比色管

4.4 氨氮蒸馏装置(500mL凯氏烧瓶、氮球、连接管、冷凝管) 4.5 600W（或800W）可调温电炉或专用加热装置 5 试剂

无特别说明本规程使用的水均为无氨水和分析纯试剂。

5.1 无氨水：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻

1

璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

5.2 纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

另取7g碘化

河北理工大学 毕业论文摘要

目 录

中文摘要 ..................................................................................................................................... I 英文摘要 ................................................................................................................................... II 1引言 ......................................................................................................................................... 1 2 综述 ...............................................................................

纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法

纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法,但实际工作中情况复杂,很多问题需要分别深入探讨并加以解决。不少专家学者和专业技术人员对纳氏试剂比色法测定氨氮作了研究,我们根据工作经验,对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题进行了总结,以期更好的指导实际工作。

1实验原理

1.1纳氏试剂配制原理：纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。了解纳氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。纳氏试剂由Ｎｅｓｓｌｅｒ于1856年发明,有2种配制方法,常用ＨｇＣｌ2与ＫＩ反应的方法配制,其反应过程如下:

显色基团为[ＨｇＩ4]2-,它的生成与Ｉ-浓度密切相关。开始时,Ｈｇ2 与Ｉ-按反应(1)式生成红色沉淀ＨｇＩ2,迅速与过量Ｉ-按反应(2)式生成[ＨｇＩ4]2-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明Ｉ-不再过量,应立即停止加入ＨｇＣｌ2,此时可获得最大量的显色基团。若继续加入ＨｇＣｌ2,反应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量ＨｇＩ2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。

1 2氨氮反应原理

了解氨氮反应原理对我们理解反应过程,控制反应条件有重要意义。纳氏试剂与氨氮反应的情况较为复杂,随反应物

实验十九 分光光度法测定微量铁

一.实验目的

1.了解分光光度计的构造和使用方法。

2.了解邻二氮菲光度法测定铁的实验条件，掌握和了解实验条件的一般研究方法

3.学习邻二氮菲分光光度法测铁的方法。

二.实验原理

吸光光度法是根据溶液中物质对光选择性的吸收而进行分析的方法。它具有较高的灵敏度和一定的准确度，特别适宜于微量组分的测定。吸光光度法可以分为比色法和分光光度法两大类。本实验采用分光光度法。

分光光度法测定物质含量时应注意的主要是显色反应的条件和测量吸光度的条件。显色反应的条件有显色剂用量、介质的酸度、显色时间、显色时溶液的温度、干扰物质的消除方法等。测量吸光度的条件包括应选择的入射光波长，吸光度范围和参比溶液等。

光度法测定微量铁的显色剂有邻二氮菲(phen)、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。目前大都采用邻二氮菲为显色剂测定微量铁。在pH=2～9的条件下，Fe2+离子与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物，反应如下：

Fe2??phen?Fe(phen)32?(橘红色)

4此络合物lgK稳=21.3，摩尔吸光系数?510?1.1?10。

显色前，要用盐酸羟胺把Fe3+离子还原为Fe2+离子，反应如下：

2Fe3??2NH2OH?HCl?2Fe

邻二氮菲分光光度法测定微量铁

郭梦雨 20114049 四川农业大学 雅安 625014

摘要:本实验主要研究了Fe和邻二氮菲的最佳显色条件，包括显色时间、显色剂用量、溶液的酸度，并通过标准曲线法测定未知液中铁的含量。本测定方法不仅灵敏度高、稳定性好，而且选择性高。

关键词: 邻二氮菲；铁；分光光度计

2+

Adjacent dinitrogen spectrophotometric method of

determination of trace iron

Guo Mengyu 20114049

Sichuan agricultural university Yaan 625014

Abstract:This experiment mainly studied the Fe2 + and adjacent two nitrogen fe best chromogenic condition，including chromogenic time, dosage of chromogenic agent, acidity of solution.And th

邻二氮菲分光光度法测定微量铁

一、实验目的

⒈学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理； ⒉掌握721型分光光度计的使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理

⒈确定适宜的条件的原因：在可见光分光光度法的测定中，通常是将被测物 与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸光度，进而求得被测物质的含量。 因此，显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。 为了使测定有较高的灵敏度和准确性，必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量 条件。通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间，显色剂用量，显色液酸度， 干扰物质的影响因素及消除等，但主要是测量波长和参比溶液的选择。对显色剂 用量和测量波长的选择是该实验的内容。

⒉如何确定适宜的条件：条件试验的一般步骤为改变其中一个因素，暂时固 定其他因素，显色后测量相应溶液吸光度，通过吸光度与变化因素的曲线来确定 适宜的条件。

⒊本试验测定工业盐酸中铁含量的原理：根据朗伯－比耳定律：A=εbc。 当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与 该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标 准曲线，测出试液的吸光度，就可以