填料塔精馏过程实验思考题答案

实验九 填料塔精馏过程实验

一．实验目的

1.了解填料精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏过程的基本操作方法。 2.学会判断系统达到稳定的方法，掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。 3.掌握保持其他条件不变下调节回流比的方法，研究回流比对精馏塔分离效率的影响。 4.掌握用图解法求取理论板数的方法，并计算等板高度（HETP）。

二．基本原理

填料塔属连续接触式传质设备，填料精馏塔与板式精馏塔的不同之处在于塔内气液相浓度前者呈连续变化，后者层逐级变化。等板高度（HETP）是衡量填料精馏塔分离效果的一个关键参数，等板高度越小，填料层的传质分离效果就越好。

1.等板高度（HETP）

HETP是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小，不仅取决于填料的类型、材质与尺寸，而且受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响。对于双组分体系，根据其物料关系xn，通过实验测得塔顶组成xD、塔釜组成xW、进料组成xF及进料热状况q、回流比R和填料层高度Z等有关参数，用图解法求得其理论板NT后，即可用下式确定： HETP＝Z/NT （

有机实验思考题答案

熔点的测定

1〃测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？ ① ②

可以初步判断物质 判定物质纯度

2〃毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？ 加入使液面稍高于侧管的液体

3〃为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？ 一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响 4〃接近熔点时升温速度为何要放慢？

方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高 5〃什么时候开始记录初熔和全熔的温度？ 当观察到样品外围出现小滴液体时 为初熔 当固体样品刚刚消失成为透明液体时 为全熔温度 重结晶

1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的

选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥

2理想重结晶条件？

溶剂不与提纯物质发生化学反应；

重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，

1 / 6

有机实验思考题答案

而低温时溶解度小

杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； 沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去 溶剂应容易与重结晶物质分离

无毒或毒性很小，价格便宜，操作安

有机实验思考题答案

熔点的测定

1〃测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？ ① ②

可以初步判断物质 判定物质纯度

2〃毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？ 加入使液面稍高于侧管的液体

3〃为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？ 一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响 4〃接近熔点时升温速度为何要放慢？

方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高 5〃什么时候开始记录初熔和全熔的温度？ 当观察到样品外围出现小滴液体时 为初熔 当固体样品刚刚消失成为透明液体时 为全熔温度 重结晶

1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的

选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥

2理想重结晶条件？

溶剂不与提纯物质发生化学反应；

重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，

1 / 6

有机实验思考题答案

而低温时溶解度小

杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； 沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去 溶剂应容易与重结晶物质分离

无毒或毒性很小，价格便宜，操作安

《化工原理》课程设计

设计题目：废丙酮溶媒回收过程填料精馏塔设计

学 院： 班 级： 指导教师： 学生姓名： 成 绩：

《化工原理》课程设计任务书

一、设计题目

废丙酮溶媒回收过程填料精馏塔设计 本设计项目是根据生产实际情况提出的

二、设计任务及条件

1、原料液组成

组分 丙酮 水

2、分离要求

产品中水分含量≤0.2%（质量%） 残液中丙酮含量≤0.5%（质量%） 3、处理能力

废丙酮溶媒处理量______13.5____吨/天（每天按24小时计） 4、设计条件 操作方式：连续精馏 操作压力：常压 进料状态：饱和液体进料 回流比：根据设计经验自行确定 塔填料：金属环矩鞍填料，填料规格自选 塔顶冷凝器：全凝器

组成（质量%）

75 25

三、设计计算内容

1、物料衡算 2、填料精馏塔计算

⑴操作条件的确定 ⑵塔径的确定 ⑶填料层高度的确定 ⑷填料层压降的计算 ⑸液体分布器设计计算 ⑹接管管径的计算 3、冷凝器和再沸器的计算与选型 4、填料精馏塔设计图

5、废丙酮溶媒回收过程工艺流程图

目 录

第1章 前言…….………………………………

1、电磁感应【Q】在实验中我们发现，旋转的铝盘会对磁铁产生牵引力，发过来磁铁也会对铝盘有一个反作用力（磁阻尼力），这个阻尼力会影响实验精度吗？【A】并不会影响实验精度，且铝盘会以一个恒定的频率在转动！原因：步进电机的工作原理，是将电脉冲信号转变为角位移或线位移的开环控制元步进电机件。因此，在非超载的情况下，电机的转速、停止的位置只取决于脉冲信号的频率和脉冲数，而不受负载变化的影响。【Q】大家是否发现在我们这个实验中，铝盘上面挖了六个小孔，你们认为这些小孔会对牵引力产生影响吗？【A】小孔会对牵引力产生影响，牵引力相比没孔的铝盘会变小；每一根铝丝两端都会产生感应电动势，铝盘就相当于多个电源的并联，但是由于小孔的存在，产生的电流可能不稳定，牵引力会有小幅波动，但是小孔并不是改变磁通量的“罪魁祸首【Q】测量磁悬浮力或牵引力时，永磁体的位置对结果有什么影响？比如正对着铝盘圆心与偏离角度的区别；还有永磁体靠近铝盘中心时所受的力与磁体位于铝盘边缘时相比，大小如何？【A】做了几次试验，发现当磁铁在盘内较大距离时力不大，到盘边时较大，远离盘后减小。可推知力与磁铁到盘中心的距离是一个单峰的函数，有水平渐近线。【Q】大家想一下，如果那个轴承完全无摩擦，那么它的转速

实验二、熔点的测定

要点：实验目的、原理、装置、影响熔点测定的因素、注意事项。

注意事项： 1、 熔点管封口

2、 样品干燥、研细

3、 样品填装（实、高度）

4、 升温速率（开始一开始5℃/min,当达到熔点下约15℃时,以1-2℃/min升温,接近熔点时,

以0.2-0.3℃/min升温,当毛细管中样品开始塌落和有湿润现象,出现下滴液体时,表明样品

已开始熔化,为始熔,记下温度,继续微热,至成透明液体,记下温度为全熔.一般测熔点至少要两次：粗测和精测）

测定熔点时遇到下列问题将产生什么结果： 1、 熔点壁太厚 2、 熔点管不洁净

3、 试料研的不细或装的不实 4、 加热太快

5、 第一次测熔点后热浴不冷却立即测第二次

6、 温度计歪斜或与熔点管不附贴

7、 测A、B两种样品的熔点相同，将它们研细并以等量混合（1）测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；（2）混合物的熔点与原子A、B物质的熔点相同。试分析以上情况合说明什么

1、 熔点壁厚，影响传热，测得的初熔温度偏高

2、 熔点管不洁净，相当于样品中掺入杂质，导致测得的熔点偏低

3、 这样试料颗粒间空隙较大，其空隙间为空气所占据，而空气的导热系数较小，结果导致

测得的熔距加大，测得熔点数值偏高

55实验1 单项流动阻力测定

（1）启动离心泵前，为什么必须关闭泵的出口阀门？ 答：由离心泵特性曲线知，流量为零时，轴功率最小，电动机

负荷最小，不会过载烧毁线圈。

（2）作离心泵特性曲线测定时，先要把泵体灌满水以防止气

缚现象发生，而阻力实验对泵灌水却无要求，为什么？

答：阻力实验水箱中的水位远高于离心泵，由于静压强较大使

水泵泵体始终充满水，所以不需要灌水。

（3）流量为零时，U形管两支管液位水平吗？为什么？ 答：水平，当u=0时 柏努利方程就变成流体静力学基本方程：

Z1?P1?g?Z2?p2?g,当p1?p2时,Z1?Z2

（4）怎样排除管路系统中的空气？如何检验系统内的空气已经被排除干净？

答：启动离心泵用大流量水循环把残留在系统内的空气带走。

关闭出口阀后，打开U形管顶部的阀门，利用空气压强使U形管两支管水往下降，当两支管液柱水平，证明系统中空气已被排除干净。

（5）为什么本实验数据须在双对数坐标纸上标绘？

1

答：因为对数可以把乘、除变成加、减，用对数坐标既可以把

大数变成小数，又可以把小数扩大取值范围，使坐标点更为集中清晰，作出来的图一目了然。

（6）你在本实验中掌握了哪些测试流量、压强的方法？它们各有什么特点？

答：

一、热交换器的种类及各自优缺点和应用场合 1． 直接接触式：

当工业过程可以允许两种流体混合时，可使冷、热两种流体直接进行接触，在混合过程中进行的热交换称为直接混合式换热。这种换热方式方便有效，其设备结构也简单，常用于气体、液体的冷却和蒸汽的冷凝等。

（优点：结构简单、制造容易；缺点：流体混合） 2． 蓄热式

当要求两种流体不能完全混合时，可使冷、热两种流体交替地通过充填耐火砖等填料的蓄热室，利用填料将热量储存起来由热流体传给冷流体，这种方式设备简单、耐高温，缺点是体积大，且两流体难免存在混合，通常用于高温气体换热。

（优点：结构简单、制造容易；缺点：流体混合） 3．间壁式 3.1板式换热器

板式、螺旋板式、板壳式等 优点：设备紧凑（材耗

??蛇管式低）；传热面积大、传热系数

??高（热损失小） ?管式换热器?套管式?? 缺点：承压能力低、处?管壳式?理量较小；制造加工复杂（成?缠绕管式??本高） ??螺旋板式?3.2 管式换热器 ?? 蛇管、套管、列管（列?板式???间壁式换热器板面式换热器管式换热器主要作为加热??板翅式??板壳式器、冷却器、蒸发器、再沸

??器、冷凝器使用P54～5

实验5 精馏塔的操作和塔效率的测定

⑴ 在求理论板数时，本实验为何用图解法，而不用逐板计算法？ 答：相对挥发度未知，而两相的平衡组成已知。

⑵ 求解q线方程时，Cp，m，γm需用何温度？ 答：需用定性温度求解，即：t?(tF?tb)2

⑶ 在实验过程中，发生瀑沸的原因是什么？如何防止溶液瀑沸？如何处理？ 答；① 初始加热速度过快，出现过冷液体和过热液体交汇，釜内料液受热不均匀。

② 在开始阶段要缓慢加热,直到料液沸腾，再缓慢加大加热电压。

③ 出现瀑沸后，先关闭加热电压，让料液回到釜内，续满所需料液，在重新开始加热。

⑷ 取样分析时，应注意什么？

答：取样时，塔顶、塔底同步进行。分析时，要先分析塔顶，后分析塔底，避免塔顶乙醇大量挥发，带来偶然误

差。

⑸ 写出本实验开始时的操作步骤。

答：①预热开始后，要及时开启塔顶冷凝器的冷却水，冷却水量要足够大。

②记下室温值，接上电源，按下装置上总电压开关，开始加热。

③缓慢加热，开始升温电压约为40～50伏，加热至釜内料液沸腾，此后每隔5～10min升电压5V左右，待每块塔板上均建立液层后，转入正常操作。当塔身出现壁流或塔顶冷凝器出现第一滴液滴时，开启塔身保温电压，开至150 V，整个实验过程保持

物化实验大学物化实验思考题答案

液体饱和蒸气压的测定

1．测定液测量体饱和蒸气压的方法有哪些？我院物理化学实验室采用的是什么方法？

答：(1)静态法：在某一温度下直接饱和蒸汽压。(2)动态法：在不同外界压力下测定沸点。

(3)饱和气流法：使干燥的惰性气体通过被测物质，并使其为被测物质所饱和，然后测定所通过的气体中被测物质蒸汽的含量，就可根据道尔顿分压定律算出此被测物质的饱和蒸汽压。

采用静态法测定乙醇的饱和压。

2．等压计U 型管中的液体起什么作用？冷凝器起什么作用？为什么可用液体本身作U 型管封闭液？

答：(1)U型管作用：①封闭气体，防止空气进行AB弯管内；？②作等压计用，以显示

U 型管两端液面上的压力是否相等。

(2) 将U 型管内封闭液蒸气冷凝，防止其“蒸干”

(3) 封闭液作用是封闭和作等压计用，可用液体本身作封闭液。若用其它液体作封闭液，

则平衡时a球上方的气体为封闭液蒸气和乙醇蒸气的混合气体，测定结果偏高。

3．开启旋塞放空气入体系内时，放得过多应如何办？实验过程中为为什么要防止空气

倒灌？

答：(1 )必须重新排除净AB 弯管内的空气。

(2)AB 弯管空间内的压力包括两部分：一是待测液的蒸气压;另一部分是空气的压力。

测定时，必须将其中的空气排除后，才能