紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量实验报告

实验八 紫外吸收光谱测定蒽醌 粗品中蒽醌的含量和摩尔吸收系数ε

实验目的

1．学习应用紫外吸收光谱进行定量分析方法及ε的测定方法； 2．掌握测定粗蒽醌试样时测定波长的选择方法。 基本原理

利用紫外吸收光谱进行定量分析，同样须借助郎伯—比耳定律，而选择合适的测定波长是紫外吸收光谱定量分析的重要环节。在蒽醌粗品中含有邻苯二甲酸酐，它们的紫外吸收光谱如图10-6所示，

图10-6 蒽醌和邻苯二甲酸酐的紫外线吸收光谱

恩醌在波长251nm处有一强烈吸收蜂（ε4.6×10），在波长323nm处有一中等强度的吸收蜂（ε4.7×10）。若考虑测定灵敏度，似应选择251nm作为测定恩醌的波长，但是在251nm波长附近有一邻苯二甲酸酐的强烈吸收峰λmax224nm（ε3.3×10）,测定

4

3

4

将受到严重干扰。而在323波长处邻苯二甲酸酐却无吸收，为此选用323nm波长作为蒽醌定量分析的测定波长更为合适。

摩尔吸光系数ε是吸收光度分析中的一个重要参数，在吸收蜂的最大吸收波长处的ε，既可用于定性鉴定，也可用于衡量物质对光的吸收能力，且是衡量吸光度定量分析方法灵敏程度的重要指标，其值通常利用求取标准曲线斜率的方法求得。 一、仪器

730G型紫外—可见光

华南师范大学实验报告

学号： 专业： 年级班级： 课程名称：仪器分析实验 实验项目：

实验时间：

一实验目的:

掌握紫外光谱法进行物质定性分析的基本原理

掌握紫外光谱法进行定量分析的基本原理

学习UV1700型紫外可见分光光度计的使用方法。

实验原理:

定性分析的原理:含有苯环和共轭双键的有机化合物在紫外区有特征吸收。物质结构不同对紫外及可见光的吸收曲线不同。最大吸收波长λmax，最大摩尔吸收系数εmax及可见光的吸收曲线的形状不同是进行物质定性分析的依据。

定量分析的原理:根据物质对紫外—可见光吸收的吸光度与物质含量符合朗伯—比尔定

律：A=εbC

仪器与实验试剂:

1.仪器

UV1700型紫外可见分光光度计

1cm石英吸收池2个 25mL容量瓶10个

10m移液管一支 100mL烧杯一个

洗耳球1个

2.试剂

苯酚标准溶液100mg/L 苯酚待测液

实验步骤:

一）定性分析

1. 分析溶液的制备

取苯酚标准溶液1.0mL，放入25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，则得到100mg/L苯酚标准溶液。

2.鉴定

在UV1700型紫外可见分光光度计上，用1cm石英吸收池，蒸馏水作参比溶液，在200－330nm波长范围扫描，绘制苯酚的吸收曲

何首乌黑豆制前后蒽醌类含量变化研究

【实验目的】

1.掌握何首乌黑豆制这一经典炮制方法。 2.探究何首乌炮制前后蒽醌类成分的含量变化。 【实验设计思路】

实践证明何首乌经黑豆制后，可除其滑肠致泻的副作用，增强滋润补肾养肝益血乌须发的功能。

生首乌泻下作用与结合蒽醌有关。我们欲测定何首乌炮制前后结合蒽醌与总蒽醌的含量，以研究何首乌炮制的意义。 【实验用品】

仪器设备:药材粉碎机、索氏提取器、752紫外分光光度计、蒸锅、电炉、烧杯、量筒、125ml分液漏斗、25ml容量瓶7个、移液管（1ml、5ml）、脱脂棉

药品药材：生首乌饮片、黑豆、0.5%MgAc2-MeOH、氯仿、2.5mol/ml

硫酸、大黄素标准品

【实验内容】 一．何首乌炮制

先制取黑豆汁：取黑豆2g，加水适量，约煮4小时，熬汁约3g，黑豆渣再加水煮3小时，熬汁约2g，合并黑豆汁约5g。 黑豆制首乌：取生首乌片20g于烧杯内用黑豆汁拌匀，润湿，置蒸锅内，蒸至汁液吸尽，并显棕褐色时取出，干燥。 二．蒽醌成分含量测定 1.标准曲线制定

精取2.5毫克大黄素置于25ml容量瓶中，加乙醚溶解，稀释至刻度。精密吸取0.40、0.80、1.20、1.60、2.00、2.50、3.00毫升上述溶液

第九章紫外吸收光谱1. 试简述产生吸收光谱的原因. 基本要点：

1. 分子吸收光谱 ；

2. 有机化合物的紫外吸收光谱 ； 3. 无机化合物的紫外吸收光谱 ； 4. 溶剂对紫外吸收光谱的影响 ; 5. 紫外吸收光谱的应用等 .

利用紫外吸收光谱进行定量分析的由来已久，公元60年古希腊已知道利用

五味子浸液来估计醋中铁的含量。这一古老的方法由于最初是运用人的眼睛来进行检测，所以叫比色法。20世纪30年代产生了第一台光电比色计，40年代出现的 BakmanUV 分光光度计, 促进了新的分光光度计的发展。随着计算机的发展，紫外分光光度计已向着微型化﹑自动化﹑在线和多组分同时测定等方向发展。

第一节 分子吸收光谱

Molecular Absorption Spectroscopy

一、分子内部的运动及分子能级

前面讲的AAS和AES都属与原子光谱，是由原子中电子能级跃迁所产生的。原子光谱是由一条一条的彼此分离的谱线组成的线状光谱。

分子光谱比原子光谱要复杂得多。这是由于在分子中，除了有电子相对于原子核的运动外，还有组成分子的各原子在其平衡位置附近的振动，以及分子本身绕其重心的转动。如果考虑三种运动形式之间的相互作用，则

自己做的实验,真实数据,希望能给大家一个实验模板

大学学生实验报告

开课学院及实验室：化学化工学院 室

2013年 月 日

自己做的实验,真实数据,希望能给大家一个实验模板

六、注意事项本实验旨在学会使用 UV-1100 型紫外分光光度计。该仪器较精密复杂，使用前必须认真阅读仪 器说明书，认真听老师讲解与安排。避免因使用仪器不当而造成仪器性能下降甚至损坏仪器。 苯酚吸水性太强，还容易氧化为苯醌，很难准确配

制标准。严格时应标定配制。

七、思考题1.本实验中为什么使用石英比色皿？ 答：玻璃在 200~400nm 对紫外有强吸收，而且这个吸收大到无法校正。石英比色皿在全波段都 没有非常强烈的吸收。石英比色皿耐腐蚀性强，能分别承受 6mol/L,6mol/L 盐酸，无水乙醇，四氯 化碳及苯五种介质浸蚀 24 小时不脱胶，无渗漏现象。 2.紫外分光度法与可见分光度法有何异同？ 答： 分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度， 对该物质进行 定性和定量分析的方法。在分光光度计中，将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，便 可得到与众不同波长相对应的吸收强度。如以波长(λ )为横坐标，吸收强度(A)为纵坐标，就可 绘出该物质的吸收光

实验一 大黄中游离蒽醌的提取与分离和鉴定 实验编号:1 日期: 学时数: 6学时 地点: 任课教师:

实验目的:掌握从大黄中提取和分离游离蒽醌的方法

实验原理:大黄中有多种游离蒽醌及其苷类,总含量约2-5%。主要有大黄

酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚以及它们的葡萄糖苷等。从大黄中提取分离游离蒽醌时,先用20%硫酸加热使苷类水解，保留滤饼，滤饼用乙醚加热回流提取总蒽醌苷元（游离蒽醌），提取液作TLC鉴识。

实验对象:大黄

主要仪器、试剂:电热套、烧杯、20%硫酸、薄层硅胶G 、0.5%CMC-Na。 实验操作步骤: 酸水解：取大黄10g ,粉碎，加20%硫酸水溶液100ml，

水浴上加热3-4小时,抽滤,滤饼水洗后自然干燥。 铺薄层硅胶G板: 薄层硅胶G :0.5%CMC-Na(1:3)

实验注意事项: ①加热温度不要太高。 ②溶液保持微沸，防止药渣炭

化。 ③不断搅拌。

后记:

实验一 大黄中游离蒽醌的提取与分离和鉴定

实验编号:2 日期: 学时数: 6学时 地点: 任课教师:

实验目的:1.掌握从大黄中提取和分离游离蒽醌的方法。

2.掌握蒽醌类的色谱鉴别方法。

实验原理

实验一 大黄中游离蒽醌的提取分离与检识 （一）目的要求

学习羟基蒽醌类化合物的提取分离和检识，通过实验要求： 1.掌握从大黄中提取和分离游离蒽醌的方法。

2.掌握用pH梯度萃取法分离不同酸性的羟基蒽醌类化合物。 3.掌握蒽醌类化合物的主要检识方法。 4.熟悉蒽醌类化合物的色谱检识方法。 5.了解用柱色谱法分离蒽醌类成分。 （二）主要化学成分的结构及性质

大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim. ex Reg.和药用大黄Rheum officinale Baill.的干燥根及根茎。大黄中含有大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚及其苷，总含量约3％～5％。

1．大黄酸(rhein) 分子式C15H8O6，分子量284.21。黄色针状结晶（升华法），mp.321～322℃，330℃分解。能溶于碱水、吡啶，略溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚，几不溶于水。

2．大黄素(emodin) 分子式C15H10O5，分子量270.23。橙色针状结晶(乙醇)，mp.256～257℃，能升华。易溶于乙醇、碱水，微溶于乙醚、氯仿，几不溶于水。

3．芦荟大黄素(aloe-emod

第十章第一节

紫外-可见 分光光度法

光学分析概论

光学分析法是基于能量作用于物质后产生电磁辐射信号或电 磁辐射与物质相互作用后产生辐射信号的变化而建立起来的 一类分析方法。

一、电磁辐射和电磁波谱 二、光学分析法的分类 三、光谱法仪器——分光光度计

一、电磁辐射和电磁波谱1.电磁辐射(电磁波，光) :以巨大速度通过空间、 不需要任何物质作为传播媒介的一种能量2.电磁辐射的性质：具有波、粒二向性 波动性：

c

,

1

粒子性：光可以被看作具有一定能量的粒子流 , 这种粒子 称为光子或光量子

E h h

c

λ 越大,波动性越明显; E越大, 粒子性越明显

续前

3.电磁波谱：电磁辐射按波长顺序排列，称~。γ射线→ X 射线→紫外光→可见光→红外光→微波→无线电波10-4 ~0.001 10nm 400nm 780nm 0.1cm 10cm 104cm

波长 高能辐射区 γ射线 能量最高，来源于核能级跃迁 χ射线 来自原子或分子内层电子能级的跃迁 光学光谱区 紫外光 来自原子或分子外层电子能级的跃迁 可见光 红外光 来自分子振动和转动能级的跃迁 波谱区 微波 来自分子转动能级及电子自旋能级跃迁 无线电波 来自原子核自旋能级的跃迁 长

二、光学分

蒽醌法生产过氧化氢的 安全事故分析及防范措施 1 蒽醌法生产过氧化氢的原理

本方法制取过氧化氢是以2- 乙基蒽醌( EAQ)为载体, 重芳烃(AR) 及磷酸三辛酯( TOP) 为混合溶剂, 配制成具有一定组成的工作液, 将其与氢气一起通入一装有催化剂的氢化床内, EAQ 于一定压力和温度下与氢进行氢化反应, 生成相应的氢蒽醌(HEAQ) , 所得溶液称氢化液。氢化液再被空气中的氧氧化, 其中的氢蒽醌恢复成原来的蒽醌, 同时生成过氧化氢, 所得溶液称为氧化液。利用过氧化氢在水和工作液中溶解度的不同及工作液与水的密度差,用纯水萃取氧化液中的过氧化氢, 得到过氧化氢水溶液( 俗称双氧水) 。此水溶液经净化处理即可得到过氧化氢产品。经水萃取后的工作液( 称萃余液) , 经过后处理工序K2CO3 溶液干燥脱水分解H2O2 和沉降分离碱, 再经白土床内的活性氧化铝吸附除碱和再生降解物后得到工作液, 然后再循环使用。 2 过氧化氢产品及原料的危险性 2.1 过氧化氢

纯净的过氧化氢, 在任何浓度下都很稳定, 工业生产的过氧化氢的正常分解速度极慢, 每年损失低于1%, 但与重金属及其盐类、灰尘、碱性物质及粗糙的容器表面接触, 或受光、热作用时, 可加速分解,

紫外吸收光谱分析

摘要：分子内部的运动可分为价电子运动，分子内原子在平衡位置附近的振动和分子绕其重心的转动。因此分子具有电子（价电子）能级、振动能级和转动能级。分子的能量等于三者能量之和。分子从外界吸收能量之后，就能引起分子能级的跃迁，即从基态能级跃迁到激发态能级。分子吸收能量具有量子化的特征，即分子只吸收等于两个能级之差的能量。由于三种能级跃迁所需能量不同，所以需要不同波长的电磁辐射使他们跃迁，即在不同的光学区出现吸收谱带。由于电子能级跃迁而产生的吸收光谱主要处于紫外及可见光区域（200-780nm），这种分子光谱称为电子光谱或紫外可见光谱。[1] 关键词：电子能级跃迁 红移 蓝移 溶剂效应

一、形成原理

在有机化合物分子中有形成单键的σ电子、有形成双键的л电子、有未成键的孤对n电子。当分子吸收一定能量的辐射能时，这些电子就会跃迁到较高的能级，此时电子所占的轨道称为反键轨道，而这种电子跃迁同内部的结构有密切的关系。 在紫外吸收光谱中，电子的跃迁有σ→σ*、n→σ*、π→π*和n→π*四种类型，各种跃迁类型所需要的能量依下列次序减小：σ→σ*>n→σ*>π→π*>n→π*。 一般来说，未成键孤对电子较易激发，成键电子中π电子较相应