甲醛法测定氮的原理

氮吸附法测定比表面及孔隙率的技术

任何粉体表面都有吸附气体分子的能力，在液氮温度下，在含氮的气氛中，粉体表面会对氮气产生物理吸附，在回到室温的过程中，吸附的氮气会全部脱附出来。当粉体表面吸附了满满的一层氮分子时，粉体的比表面积（Sg）可由下式求出：

Sg=4.36Vm/W （Vm为氮气单层饱和吸附量，W为样品重量） 而实际的吸附量V并非是单层吸附，即所谓多层吸附理论，通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析，发现了实际的吸附量V与单层吸附量Vm之间的关系，这就是著名的BET方程，用氮吸附法测定BET比表面及孔径分布是比较成熟而广泛采用的方法，都是利用氮气的等温吸附特性曲线：在液氮温度下，氮气在固体表面的吸附量取决于氮气的相对压力（P/P0），当P/P0在0.05?0.35范围内时，吸附量与（P/P0）符合BET方程，这是氮吸附法测定比表面积的依据；当P/P0?0.4时，由于产生毛细凝聚现象，即氮气开始在微孔中凝聚，通过实验和理论分析，可以测定孔容、孔径分布。问题的关键是用甚么方法可以准确地把吸附的氮气量测量出来。 2.1 动态氮吸附测试技术

连续流动色谱法是采用气相色谱仪中的热导检测器来测定粉体表

甲醛滴定法测定氨基酸含量

一、目的

掌握甲醛滴定法测定氨基酸含量的原理和操作要点 二、原理

水溶液中的氨基酸为兼性离子，因而不能直接用碱滴定氨基酸的羧基。甲醛可与氨基酸上的—N+H3结合，形成—NH—CH2OH、—N(CH2—OH)2 等羟甲基衍生物，使N+H3上的H+游离出来，这样就可以用碱滴定N+H3放出H+，测出氨基氮，从而计算氨基酸的含量。

若样品中只含有单一的已知氨基酸，则可由此法滴定的结果算出氨基酸的含量。若样品中含有多种氨基酸（如蛋白质水解液），测不能由此法算出氨基酸的含量。

脯氨酸与甲醛作用后，生成的化合物不稳定，导致滴定后结果偏低；酪氨酸含酚基结构，导致滴定结果偏高。 三、材料、试剂与器具 （一）试剂

1、1%酚酞酒精溶液

称1g酚酞溶于100ml 95%酒精中。 2、0.5%溴麝香草酚蓝溶液

取0.5溴麝香草酚蓝溶于100ml 20%乙醇溶液中。 3、氨基酸溶液

4、标准0.100mol/L 氢氧化钠溶液

5、中性甲醛溶液

取甲醛溶液50ml，加1%酚酞指示剂2滴，滴加0.1mol/L NaOH溶液，使溶液呈微粉红色，临用前中和。 （二）实验器具

1、锥形瓶 2、碱

半微量凯氏定氮法测定蛋白质含量

(一)方法原理

样品与硫酸一同加热消化, 分解有机质, 释放出的NH3 与硫酸结合成硫酸铵留在溶液中。在定氮消化瓶中,用氢氧化钠中和硫酸铵生成氢氧化铵,加热又分解NH3 ,用硼酸吸收, 用标定过的盐酸或硫酸滴定, 从而计算出总氮量, 换算为蛋白质量。

(二) 仪器、设备

1. 仪器

分析天平: 感量0.0001克；实验用粉碎机；半微量凯氏蒸馏装置；半微量滴定管, 容积10毫升；硬质凯氏烧瓶: 容积25毫升, 50毫升；锥形瓶: 容积150毫升；电炉: 600瓦。

2. 试剂

(1) 盐酸: 分析纯, 0.02mol/L, 0.05mol/L标准溶液(邻苯二甲酸氢钾法标定)；

(2) 氢氧化钠: 工业用或化学纯, 40%溶液(W/V)；

(3) 硼酸: 分析纯, 2%溶液(W/V)；

(4) 硼酸混合指示剂: 溴甲酚绿0.1克, 甲基红0.1克分别溶于95%乙醇中,混合后稀至100毫升, 将混合指示剂与2%硼酸溶液按 1:100比例混合, 用稀酸或稀碱调节PH值为

4.5, 使呈灰紫色, 此溶液放置时间不宜过长, 需在1个月之内使用；

(5) 加速剂: 五水合硫酸铜(分析纯)10克, 硫酸钾(分析纯)100克在研钵中研磨, 仔细混匀,

化学与制药工程学院

工业分析专业实验

实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）

班 级： 应化0704 学 号： 07 姓 名： 实验日期：

实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）

一、摘要

为了检测硫酸铵肥料中含氮量，本实验采用甲醛法进行测定。甲醛法适用于不含有钙、镁或其他重金属离子存在的单纯含有NH4+的样品中氮含量的测定。甲醛法能够有效的避免酸性太弱不能用NaOH直接滴定的局限性，在生产上能够简单快速的测定氮的含量。 二、实验目的

1、通过实验了解弱酸强化的基本原理； 2、熟练NaOH标准溶液的配制与标定； 3、掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法； 4、熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。 三、实验原理

1、NaOH标准溶液的配制与标定：

由于NaOH容易吸收空气中的水分和二氧化碳，因此氢氧化钠标准溶液不能直接配制，只能配成近似浓度后，用基准物质标定其浓度。

邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，且摩尔质量较大，是一种较好的基准物质。用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），标定NaOH溶液的浓度，

实验 凯氏定氮法测定面粉中的粗蛋白质含量

一、实验目的与要求：

1. 掌握微量凯氏法测定蛋白质总氮量的原理及操作技术。

2. 掌握凯氏定氮法的样品消化、蒸馏、吸收及滴定等基本操作技能与含氮量的计算。 二、实验原理

样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中C、H形成CO2、H2O逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵留在酸液中。然后将消化液碱化，蒸馏，使氨游离，用水蒸气蒸出，用硼酸吸收。。吸收氨后的硼酸再以标准盐酸溶液滴定所生成的硼酸铵，根据标准盐酸溶液消耗量可计算出总氮量，再折算为粗蛋白含量。 2NH2-(CH2)2-COOH + 13H2SO4 = (NH4)2 SO4 + 6CO2 ↑+ 12SO2↑ + 16H2O (NH4)2 SO4 + 2NaOH = 2NH3↑ + Na2SO4 + 2H2O 2NH3 + 4H3BO3 = (NH4)2 B4O7 + 5H2O (NH4)2 B4O7 + 2HCl + 5H2O = 2NH4Cl + 4H3BO3 三、样品： 面粉 四、仪器与试剂

仪器：凯氏烧瓶、微量凯氏定氮装置、 微量滴定管、 加热套1000W 试剂：所有试剂均用不含氮的蒸馏水

凯氏定氮法测定牛奶中的蛋白质含量

摘要：为了检测不同品牌牛奶的蛋白含量及与其标注是否相符，本文用凯氏定氮法测定了光明，蒙牛，伊利牛奶中蛋白质的含量，结果发现三种牛奶蛋白含量基本相同

目前蛋白质测定最常用的方法是凯氏定氮法。凯氏定氮法是通过测出样品中的总含氮量再乘以相应的蛋白质系数而求出蛋白质的含量，此法的结果称为粗蛋白质含量。由于样品中含有少量非蛋白质含氮化合物，如核酸、生物碱、含氮类脂、卟啉以及含氮色素等非蛋白质的含氮化合物，所以凯氏定氮不能分辨蛋白质与其他含氮化合物。凯氏定氮法是测定总有机氮量较为准确、操作较为简单的方法之一，可用于所有动、植物食品的分析及各种加工食品的分析，可同时测定多个样品，故国内外应用较为普遍，是个经典分析方法。至今仍被作为标准检验方法。

凯氏定氮法可分为全量法、微量法及经改进后的改良凯氏定氮法。目前通常以硫酸铜作催化剂的常量、半微量、微量凯氏定氮法样品质量及试剂用量较少，且有一套微量凯氏定氮器，所以选用微量凯氏定氮法

介于目前市场售卖的许多产品存在虚假宣传等现象，我们决定检测目前国产牛奶三大品牌的蛋白含量，并作横向和纵向（与其标注）的比较，旨在为消费者选择牛奶品牌时提供参考。 接下来以试验来比较不同品牌牛奶的蛋白含

关于凯氏定氮法测定蛋白质的几个问题

维普资讯

关于凯氏定氮法测定蛋白质的几个问题盛成乐(山东省淄博商业学校摘要凯氏定氨法测定酱油中的全氮及原料中的蛋白质是一

淄博 2 5 2 ) 50 2为多少合适呢？碱的用量取决于消化时浓 H S 4 2O的用量和碱的浓度，一般经验认为碱的用量为中和硫酸后再加 4%。例如：消化时加入浓 H S 40 L 0 2O 1m, NO a H的浓渡为 4%,则 N O 0 a H的用量为首先计算中和 1mL浓 H2O需要 4%Na的量： 0 S4 0 OH

种经典的方法。但此法有些问题常常被忽视，影

响实验的进行和测定结果。该文就粗蛋白、蒸僖时碱的用量和溶液的颜色变化、硼酸吸收灌颜色的变化等问题加以阐述。

美t词凯氏定氮法中田分类号

粗蛋白蒸值

硼酸C

" 02 I 21 S 1

文献标识码

HS4 2O的摩尔浓渡为 1 .m l,4%N O 84 o L 0/ a H摩尔浓度为 1m l。化学反应式如下： 0oL/2 OH+ H2 O4=NaS+ 2 O Na S 2 O4 Hz

文章编号

0 5—5 7 2 0}0 0 4—0 2 4 0 1 f0 2 2— 0 3 2

1凯氏定氮法的原理和过程

假如浓硫酸在消化时没有消耗，

纳氏试剂比色法测定水中氨氮技术的改进

纳氏试剂比色法测定水中氨氮技术的改进

申开旭

（云南省水文水资源局昭通分局）

摘要：纳氏试剂分光光度法测定水中的氨氮，办法简便、快速、灵敏度高，成为水利、环保系统最常用的分析方法。文章对《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》HJ535-2009的原理、分析步骤和一些关键性技术问题进行分析和研究，在改进方法的同时给出相应的解决办法。 关键词：氨氮纳氏试剂分光光度法改进

1 纳氏试剂比色法

纳氏试剂光度法的原理是以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与碘化汞和碘化钾的碱性溶液反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮的含量成正比，于波长420nm处测定吸光度。

(1) 仪器与试剂

可见分光光度计，20mm比色皿；pH计；氨氮蒸馏装置：500mL蒸馏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管；中速定量滤纸；25mL，50mL比色管。

纳氏试剂：本文选用二氯化汞一碘化钾一氢氧化钾 (HgCl2—Kl—KOH)；

酒石酸钾钠溶液（p=500g/L）称取50g酒石酸钾钠溶于l00 mL无氨水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后用无氨水稀释到100mL。

氨氮标准贮备液（p=l000ug/mL）称取3.8190 g在100—105℃烘箱

实验十九 分光光度法测定微量铁

一.实验目的

1.了解分光光度计的构造和使用方法。

2.了解邻二氮菲光度法测定铁的实验条件，掌握和了解实验条件的一般研究方法

3.学习邻二氮菲分光光度法测铁的方法。

二.实验原理

吸光光度法是根据溶液中物质对光选择性的吸收而进行分析的方法。它具有较高的灵敏度和一定的准确度，特别适宜于微量组分的测定。吸光光度法可以分为比色法和分光光度法两大类。本实验采用分光光度法。

分光光度法测定物质含量时应注意的主要是显色反应的条件和测量吸光度的条件。显色反应的条件有显色剂用量、介质的酸度、显色时间、显色时溶液的温度、干扰物质的消除方法等。测量吸光度的条件包括应选择的入射光波长，吸光度范围和参比溶液等。

光度法测定微量铁的显色剂有邻二氮菲(phen)、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。目前大都采用邻二氮菲为显色剂测定微量铁。在pH=2～9的条件下，Fe2+离子与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物，反应如下：

Fe2??phen?Fe(phen)32?(橘红色)

4此络合物lgK稳=21.3，摩尔吸光系数?510?1.1?10。

显色前，要用盐酸羟胺把Fe3+离子还原为Fe2+离子，反应如下：

2Fe3??2NH2OH?HCl?2Fe

凯氏定氮法测定食品中蛋白质含量

马丹:凯氏定氮法测定食品中蛋白质含量　57　　　　

凯氏定氮法测定食品中蛋白质含量

KjeldahlDeterminationofProteinContent

马　丹

(勃利县质量技术监督局,黑龙江勃利154500)

摘　要:本文主要介绍了凯氏定氮法测定食品中蛋白质含量的原理和实验过程中需要注意的一些问题。关键词:凯氏定氮;测定;食品;蛋白质

　　食品种类很多,食品中pro,而且其他成分,如碳水化合物很多,因此pro品消化成铵盐蒸馏,,用标准酸或碱液滴

定,由样品中含氮量计算出pro的含量。由于食品中pro含量不同又分为凯氏定氮常量法、半微量法和微量法,但它们的基本原理都是一样的。

我们在检验食品中pro时,往往只限于测定总氮量,然后乘以pro核算等数,得到蛋白质含量,实际上包括核酸、生物碱、含氮类脂、叶啉和含氮色素等非蛋白质氮化合物,故称为粗pro。1　凯氏常量定氮法

:蒸馏过程中放出的氨可用一定量的标

准硫酸或标准盐酸溶液进行氨的吸收,然后再用标准氢氧化钠溶液反滴定过剩的硫酸或盐酸溶液,从而计算出总氮量。

半微量或微量定氮通常用硼酸溶液吸收后,再用标准盐酸直接滴定,硼酸呈微弱酸性,用酸滴定不影响指示剂变色反应,它有吸收氨的作用。1