连续流动分析法测定烟草中总生物碱

实验3 连续流动分析法测定烟草中的氯

一、实验目的

1、了解连续流动分析仪的基本原理。

2、掌握连续流动分析法测定烟草中的氯的基本操作与数据分析。 3、掌握连续流动分析仪使用安全注意事项。 二、实验原理

1、氯测定原理

用水萃取烟草样品中的氯，氯与硫氰酸汞反应，释放出硫氰酸根进而与三价铁反应形成络合物，反应产物在480 nm比色测定。

2、仪器原理及功能简介

该仪器是德国SEAL的AA3连续流动分析仪。

（1）仪器原理

该仪器检测原理为在系统中连续通入反应试剂，使其与待测样品物质发生反应，试剂的量由不同流速的泵管精确控制，样品被每隔2秒注入的空气气泡分割成很多的小片断，增加延时圈使反应完全，用比色计检测有色络合物的吸光度，然后与标准品建立校准数据库，达到准确分析的目的。检测过程中我们所看到的容纳化学反应的空气气泡，不仅能保证被分隔开的每一片断内部充分混合，而且反应效果一致，同时能清洁管道内壁，降低扩散与内部带过。由此

可见，连续流动分析法是一种非常精准的定量测定方法。

（2）功能简介

仪器目前的分析模块共有7个，可进行总糖/还原糖、烟碱、钾、氯/总氮/氨态氮/硝态氮/亚硝态氮/磷酸盐/硼、多酚、挥发碱/挥发酸、淀粉等

实验讲义

连续流动反应器中的返混测定

A 实验目的

本实验通过单釜与三釜反应器中停留时间分布的测定，将数据计算结果用多釜串联模型来定量返混程度，从而认识限制返混的措施。本实验目的为

(1) 掌握停留时间分布的测定方法。

(2) 了解停留时间分布与多釜串联模型的关系。

(3) 了解模型参数n的物理意义及计算方法。

B 实验原理

在连续流动的反应器内，不同停留时间的物料之间的混和称为返混。返混程度的大小，一般很难直接测定，通常是利用物料停留时间分布的测定来研究。然而测定不同状态的反应器内停留时间分布时，我们可以发现，相同的停留时间分布可以有不同的返混情况，即返混与停留时间分布不存在一 一对应的关系，因此不能用停留时间分布的实验测定数据直接表示返混程度，而要借助于反应器数学模型来间接表达。

物料在反应器内的停留时间完全是一个随机过程，须用概率分布方法来定量描述。所用的概率分布函数为停留时间分布密度函数f t 和停留时间分布函数F t 。停留时间分布密度函数f t 的物理意义是：同时进入的N个流体粒子中，停留时间介于t到t+dt间的流体粒子所占的分率dNN为f t dt。停留时间分布函数F t 的物理意义是：流过系统的物料中停留时间小于t的物料的分率。

停留时间分布

黄 河 水 利 大 学

课 程 论 文（设计）

题 目：学 号：姓 名：年 级：系 别：专 业：指导教师：完成日期：

生物碱提取研究 2010040536 杨雷同 10级 环境与化学工程系 生物技术及应用 胡晓冰 王振伟 2012 年 04 月 21 日

摘要

生物碱为生物体内一类除蛋白质、肽类、氨基酸及维生素B以外含氮化合物的总称。是结构复杂具有生理活性的植物碱。生物碱因其具有抗肿瘤抗癌、低毒、低成本的特点,已经成为人们研究的焦点。科学高效地从植物中提取和分离纯化生物碱成分是提高实践应用的核心问题。本文主要介绍了生物碱的传统及最新的提取方法，并对生物碱的应用进行了展望。

关键词

生物碱 提取 研究 技术

1 前言

生物碱为生物体内一类除蛋白质、肽类、氨基酸及维生素B以外含氮化合物的总称。是结构复杂具有生理活性的植物碱。生物碱是植物次生代

分光光度法测食盐中碘酸钾含量的研究

20实用预防医学　2003年2月　第10卷　第1期　PracticalPreventiveMedicine,Feb.2003,Vol10,No.1

文章编号:1006-3110(2003)01-0020-02

【论　著】

食盐中碘含量的光度分析法测定

李继胜,朱自强,彭　滨

　　摘要:　目的　用较简单的方法测定食盐中碘的含量。　方法　试用分光光度法(波长为590nm)测定食盐中碘的含量。　结果　在30min内测定其吸光度,碘浓度在0.3～1.6Lg/ml范围内呈线性,碘标准曲线的相关系数r=0.992;

5次精密度测定标准偏差RSDs=0.425%;加标试验平均回收率=100.4%。　结论　试验表明:分光光度法测定食盐中微量碘酸钾含量的方法简单、快速,有较高的灵敏度和较好的准确性。

关键词:　碘酸钾;分光光度法;食盐　　中图分类号:O657.3　　　　　文献标识码:A

SpectrophotometerDeterminationOfMicroAmountsofPotassiumIodateinEdibleSalt　LiJisheng,ZhuZiqiang,PengBin　(Dept.ofChemistry,WuyiUnive

南 阳 理 工 学 院

本科生毕业论文

学 院（系）： 生物与化学工程学院

专 业： 生物工程 学 生： 贾建军 指 导 老 师： 李杰（讲师）

完成日期 2014 年 5 月

南阳理工学院本科生毕业论文

黄连总生物碱提取工艺的优化研究

Study on the Extraction Technology of Total Alkaloid from Coptis Chinensis

总 计:毕业论文24页 表 格: 9个 插 图： 11幅

南 阳 理 工 学 院 本 科 毕 业 论 文

黄连总生物碱提取工艺的优化研究

Study on the Extraction Technology of Total Alkaloid from Coptis Chinensis

学 院： 生物与化学工程学院 专 业： 生物工程

新疆医科大学学报

J()LJR N A I () F X I闪 JIA闪G

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I JN IV E I之 l l Y S

Z (川 3 1 )。 C

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麻黄生物碱提取工艺改进李(新疆医

俐“

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陈.

坚新报鸟各木齐:

科大学药学院药化有机教研室

8

洲(妇 5 ),

摘要

:

目

的,

:

设计考察一种新的麻黄生物碱提取生产工艺,

方法

在碱性条件下将生物碱盐转化为生物碱

用二甲苯提取

2

%草酸将生物碱转化为草酸盐后进行萃取在工厂原有设备基础上回收循环利用二甲苯。

采用析

因试验确定最佳提取条件

结果

:

由。

1 kg

麻黄草得到约

6 9

伪麻黄碱粗品产率约,

。 6.

%

。

结抢

:

初步确定了川

二甲苯提取麻黄中生物碱的可能性

关键词

:

麻黄生物碱:

;

提取工艺;

;

改进:文献标识码 A

中图分类号 Q￡)麻黄 (1 1 l a;一

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6 72

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文章编号

:

一一 1 0 0 9 5 5 5 1 ( 2 o 3 )。 ()5 3 9〔2 ) 6 ) (

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是麻黄科植物草麻黄.

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3 a/ e m )水浴加热用 N ( )H调溶液,

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pH

值

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中麻黄 (E木贼

新疆医科大学学报

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坚新报鸟各木齐:

科大学药学院药化有机教研室

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摘要

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的,

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设计考察一种新的麻黄生物碱提取生产工艺,

方法

在碱性条件下将生物碱盐转化为生物碱

用二甲苯提取

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采用析

因试验确定最佳提取条件

结果

:

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麻黄草得到约

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二甲苯提取麻黄中生物碱的可能性

关键词

:

麻黄生物碱:

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改进:文献标识码 A

中图分类号 Q￡)麻黄 (1 1 l a;一

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6 72

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文章编号

:

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是麻黄科植物草麻黄.

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中麻黄 (E木贼

院系：医学检验系 班级：11检验本科1班 姓名：**** 间接电位分析法测定磷酸浓度 实验目的和要求

1、掌握酸度计的基本结构及操作； 2、掌握复合电极的基本结构、保存和使用； 3、掌握电位滴定法测定多元酸的原理与方法； 4、掌握电位滴定曲线的绘制及滴定终点的确定方法； 5、掌握电位滴定数据的处理方法。 实验原理

磷酸是一个三元酸，但是其第二、第三极离解常数很小，当磷酸浓度较小时,仅仅只有第一级离解能够被NaOH滴定，可应用于滴定分析：

H3PO4+NaOH=NaH2PO4+H2O

在滴定过程中，随着滴定剂的不断加入，磷酸与NaOH发生反应，溶液中的H+浓度不断变化，由此引起电池的电动势（电极电位）也不断变化，达到滴定化学计量点附近时，H+浓度的突跃将引起电极电位也产生突跃，从而可以根据电位变化确定滴定终点。采用这种电位滴定方法，可以对弱酸弱碱、多元酸碱、混合酸碱是否能够被滴定进行研究。 实验仪器与试剂

1、pH-3C型酸度计 2、NaOH标准溶液（0.1000mol/L） 3、磷酸待测样品溶液

连续流动分析仪使用步骤和注意事项

连续流动分析仪使用步骤和注意事项

以下有些章节适用于新用户，老用户也可以做为参考，或者直接略过参看下一章节。

1． 开机前检查

1.1 检查蠕动泵两侧导轨是否安装正确，泵管卡块是否安装到位。 1.2 1.3

检查泵管安装是否正确 检查管路是否连接正确，

1.3.1 检查流程

泵管 化学模块中的混合圈 透析膜 检测器中的流通池 废液管

1.3.2 检查管路中的接头（两通、三通、玻璃管间的塑料套管）是否牢靠，不会出现漏液

或进气泡现象。

1.3.3 运行时间长后，玻璃管间的塑料套管上会出现有色颗粒沉淀，应及时更换新的套管，

否则在测定时会带来较大的噪声。

1.3.4 检查泵管的选择是否正确，新用户最好对照方法的装置图进行检查，如泵管出现老

损时请及时更换。

1.3.5 检查空气管路是否连接正确，每次开机前最好将空气阀上的硅胶管左右移动一下，

改变硅胶管上受力点的位置，这样可以提高硅胶管的使用寿命。

1.4 滤光片是否正确

注：滤光片不用时用原包装袋装好放入干燥器皿中，防止在潮湿空气中光学老化。 1.5 管路中加热池，紫外消解器或蒸馏器是否连接正确（如有）

1.6 检查电源线与数据传输线是否连接正确，如有搬动时此项检查尤为重

山东大学

硕士学位论文

苦参生物碱的提取及氧化苦参碱的纯化

姓名：胡晶红

申请学位级别：硕士

专业：化学工程

指导教师：杜爱玲

20070515

山东大学硕士学位论文

摘要

本文将超临界二氧化碳萃取应用于苦参生物碱的提取过程，与其它方法相结合，获得了高效、合理、低污染的苦参生物碱的提取分离方法。

首先，根据超临界Ｃ０２流体和目标提取物苦参生物碱的溶解度参数分析，设计了不同的技术路线；然后通过试验选择确定了应用超临界Ｃ０２流体技术获得较高苦参总碱收率的环保型工艺路线，并研究了工艺条件对苦参总碱收率的影响；对获得的苦参总碱中的目标产物氧化苦参碱进行分离纯化；最后对苦参总碱中的苦参碱进行氧化研究，将其全部转化成氧化苦参碱。

在试验选择萃取苦参中苦参总碱的工艺路线阶段，我们考察了如下三种工艺路线：加提携剂的超临界Ｃ０２流体萃取，超临界除油．溶剂萃取相结合萃取法，超临界除油．加提携剂的超Ｉ临界萃取相结合萃取法。通过与溶剂萃取方法相对照，以苦参总碱收率为指标，得出以上三种工艺路线中超临界除油－溶剂萃取相结合萃取法的苦参总碱收率最高，达到１．９６％，为溶剂萃取法的２．４倍。

在超临界除油一溶剂萃取相结合的方法中，采用均匀设计方法设计试验方案，经过均匀设计软件处理，得到了两个关联方程