酪蛋白的制备思考题

上海大学生命科学实验中心

课 程： 学 号：

实 验 预 习 报 告

姓 名： 同组者： 温 度：

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指导老师： 湿 度：

实验时间：

（一律用A4纸、钢笔书写或打印，不得涂改，经教师签字后方为有效，附在实验报告中一并交。 如无此原始记录或丢失，报告不批示成绩） 实 验 名 称：酪蛋白的制备

1.目的：学习从牛乳中制备酪蛋白的原理和方法，并依此加深对等电点概念的印象。

2.原理、仪器设备、材料和试剂：

原理：牛乳中主要含有酪蛋白和乳清蛋白两种蛋白质。其中酪蛋白占了牛乳蛋白质的80%。酪蛋白是白色、无味的物质。不溶于水、乙醇及有机溶剂，但溶于碱溶液。牛乳在pH4.7时酪蛋白等电聚沉后剩余的蛋白质统称乳清蛋白。乳清蛋白不同于酪蛋白，其粒子的水合能力强、分散性高，在乳中呈高分子状态。

? 在处于其等电点时，兼性离子/粒子在溶液中的溶解度降低；如果我们将牛奶的 pH 调到 4.7，就可获得酪蛋白沉淀；下一步，用乙醇、乙醇-乙醚混合物、乙醚来洗涤沉淀物，以去除脂溶性杂质，就可得到较纯的酪蛋白。

试剂：95%乙醇；无水乙醚；乙醇—乙醚混合液 (V/V=1∶1) 。 ? 0.2mol

己二酸的制备

1. 在反应过程中，有环己烯存在时，温度计的读数会维持在72～80℃之间，而

不会随加热的程度而升高，为什么？

2. 反应进行的过程中，必须确保回流冷凝管一直处于通水状态，为什么？ 3. 描述在反应过程中反应体系和催化剂的变化状况。催化剂能否再利用？ 4. 由过氧化氢氧化环己烯制备1，2-环氧环己烷是否可行，为什么？

5、 加料时，量过环己醇的量筒能否直接用来量取50%硝酸？

答：量过环己醇的量筒不可直接用来量取50%的硝酸。因为50%硝酸与残留的环己醇会剧烈反应，同时放出大量的热，这样一来，量取50%硝酸的量不准，而且容易发生意外

事故。

6、量过环己醇的量筒为何要加少量温水洗涤？且要将此洗液倒入加料用的滴液漏斗中？

答：实验所用的环己醇的凝固点是21—24℃，因此在室温时是粘稠状的液体，极易残留在量筒里，所以要用温水洗涤量筒，并将其倒入滴液漏斗中，以免造成损失。另外，环己醇中加少量的水还可以防止滴液漏斗加料时堵塞漏斗的小孔，便于环己醇放尽。 7、用环己醇氧化制备己二酸时，为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置？吸收此尾

正溴丁烷的制备思考题九

四、正溴丁烷

1、本实验中硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好？

答：作用是：反应物、催化剂。过大时反应生成大量的HBr跑出且易将溴离子氧化为溴单质；过小时反应不完全。

2、反应后的产物中可能含有哪些杂质？各步洗涤目的何在？用浓硫酸洗涤时为何需用干燥的分液漏斗？

答：可能含有杂质为：n－C4H9OH (n－C2H5)2OHBrn-C4H9Br H2O 各步洗涤目的：①水洗除HBr、大部分n－C4H9OH②浓硫酸洗去(n－C4H9)2O余下的n－C4H9OH③再用水洗除大部分H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。 用浓硫酸洗时要用干燥分液漏斗的目的是防止降低硫酸的浓度影响洗涤效果。

如果1-溴丁烷中含有正丁醇蒸馏时会形成前馏分(1-溴丁烷-正丁醇的恒沸点98.6℃,含正丁醇13%）,而导致精制产率降低。

3、用分液漏斗洗涤产物时产物时而在上层时而在下层你用什么简便方法加以判断？

答：从分液漏斗中倒出一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中看是

否有油珠出现来判断。

4、为什么用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次？

答：先用水洗可以除去一部

正溴丁烷的制备思考题九

四、正溴丁烷

1、本实验中硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好？

答：作用是：反应物、催化剂。过大时反应生成大量的HBr跑出且易将溴离子氧化为溴单质；过小时反应不完全。

2、反应后的产物中可能含有哪些杂质？各步洗涤目的何在？用浓硫酸洗涤时为何需用干燥的分液漏斗？

答：可能含有杂质为：n－C4H9OH (n－C2H5)2OHBrn-C4H9Br H2O 各步洗涤目的：①水洗除HBr、大部分n－C4H9OH②浓硫酸洗去(n－C4H9)2O余下的n－C4H9OH③再用水洗除大部分H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。 用浓硫酸洗时要用干燥分液漏斗的目的是防止降低硫酸的浓度影响洗涤效果。

如果1-溴丁烷中含有正丁醇蒸馏时会形成前馏分(1-溴丁烷-正丁醇的恒沸点98.6℃,含正丁醇13%）,而导致精制产率降低。

3、用分液漏斗洗涤产物时产物时而在上层时而在下层你用什么简便方法加以判断？

答：从分液漏斗中倒出一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中看是

否有油珠出现来判断。

4、为什么用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次？

答：先用水洗可以除去一部

乙酸乙酯的制备

[适用对象] 中药学(知识产权保护方向)、中药资源与开发、环境科学、药学、药物制剂、中药学、制药工程、中药学（国际交流方向）专业 [实验学时] 8学时

一、实验目的

1． 了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。 2． 掌握蒸馏。分液漏斗的使用等操作。

二、实验原理

反应式：

CH3COOH+浓HC2H5OH2SO4110-140CH3COOC2H5+H2O

副反应：

浓H2SO42CH3CH2OH140CH3CH2OCH2CH3+H2O

浓H2SO4CH3CH2OH[O]CH3CHO+SO2+H2O|浓H2SO4|[O]CH3COOHSO2+H2OH2SO3

三、仪器设备

三颈瓶、滴液漏斗、温度计、蒸馏弯管、直形冷凝管、锥形瓶、分液漏斗、蒸馏瓶

四、相关知识点

1．本实验所采用酯化方法，仅适用于合成一些沸点较低的酯类。

优点是能连续进行，用较小容积的反应瓶制得较大量的产物。对于沸点较低的酯类，若采用相应的酸和醇回流加热来制备，常常不够理想。

2．滴液漏斗使用前，活塞涂上凡士林，并用橡皮筋固定，检查是否漏液，以免漏液，引起火灾。

3．温度不宜过高，否则会增加副产物乙醚的含量。滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。同时，

乙酰苯胺的制备

1．为什么反应时要控制分馏柱顶温度在105℃左右，若高于此温度有什么不好？

为了让生成的水蒸出，而又尽可能地让沸点接近的醋酸（b.p117.9）少蒸出来，本实验采用较长的分馏柱进行分馏且控制分馏柱顶温度在105℃左右。若高于此温度则会造成反应原料醋酸的损失

2、乙酰苯胺的制备反应完成应产生几毫升水,为什么实际收集液体远多于理论量,

0.0505x18=0.909ml 因为醋酸的沸点是118。C，虽然高于水的沸点，但是醋酸易挥发，，在加热的同时会有醋酸蒸发出来，经过冷凝后而收集下来，所以要比理论值多。

3.用醋酸直接酰化和用醋酸酐进行酰化各有什么特点，除此之外，还有什么酰化试剂？

醋酸的优点：不与被提纯物质发生化学反应； 溶剂易挥发，易与结晶分离除去， 能给出较好的结晶；

价格低、毒性小、易回收、操作安全。 缺点：反应较慢

醋酸酐的优点：1、醋酸酐容易断键，反应较快 2、醋酸酐能吸水，有利于反应的进行 3、无副反应，生成物较纯。缺点：容易水解 除此之外还有酰氯可作为乙酰化试剂

2．本实验利用什么原理来提高乙酰苯胺的产率？

本反应是可逆的，为提高平衡转化率，加入了过量的冰醋酸，同时不断地把生成的水移出反应体系，可以使反

乙酸乙酯的制备

四、相关知识点

1．本实验所采用酯化方法，仅适用于合成一些沸点较低的酯类。优点是

能连续进行，用较小容积的反应瓶制得较大量的产物。对于沸点较低的酯类，若采用相应的酸和醇回流加热来制备，常常不够理想。 2．滴液漏斗使用前，活塞涂上凡士林，并用橡皮筋固定，检查是否漏液，

以免漏液，引起火灾。

3．温度不宜过高，否则会增加副产物乙醚的含量。滴加速度太快会使醋

酸和乙醇来不及作用而被蒸出。同时，反应液的温度会迅速下降，不利于酯的生成，使产量降低。

4．用碳酸钠饱和溶液除去醋酸，亚硫酸等酸性杂质后，碳酸钠必须洗去，

否则下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，造成分离的困难。为减少酯在水中的溶解度（每17份水溶解1份乙酸乙酯），故用饱和食盐水洗碳酸钠。

5．乙酸乙酯与水或醇能形成二元或三元共沸物，其组成及沸点如下表：

由上表可知，若洗涤不净或干燥不够时，都使沸点降低，影响产率。 如果在70－72度蒸出的馏出液较多时，可另外收集，重新除醇，干燥除水和重蒸馏。

a) 假如浓硫酸有机物混合不均匀，加热时往往会使有机物炭化，溶液发黑。

b) 假如未冷却，低沸点的乙酸乙酯易因挥发而损失。

馏出液主要是乙酸乙酯，同时含有少量水。乙醇。乙醚和

一. 塔式容器思考题

1. 塔式容器采用法兰连接时，应同时考虑（轴向力）和（外力矩）的作用，

以确定容器法兰的当量设计压力。

2. 设计地震基本加速度是指50年设计基准期超越概率为10％时的地震加

速度设计取值。

3. 塔式容器液压试验时允许采用立试或卧试。

4. 塔式容器下封头的设计温度大于或等于400℃时，在裙座上部靠近封头

处应设置隔气圈。

5. 在计算塔式容器自振周期时，如加大塔壳和裙座壳的厚度，则该塔的自

振周期会变小。

6. H/D大于5中的D对于不等直径的塔式容器是指各塔段直径的加权平均

值。

7. 等直径等壁厚塔式容器的自振周期是将其简化成弹性连续体得到的。 8. 基本风压的重现期为50年。

9. 基本风压值按《建筑结构载荷规范》选取，但不应小于300N/m。 10. 计算垂直地震力时，其沿塔体轴线的分配原则是倒三角形分配。 11. 如果想改变塔式容器的自振周期，可采取什么办法？为什么？

2

答：

① 改变塔式容器的抗弯刚度（如改变壁厚和增大直径）； ② 降低塔体高度（减小H/D值）； ③ 改变塔式容器的质量；

④ 在塔体上部设置径向限位支撑（如塔箍等）

自振周期 T?2?my，其中m为质量，y为塔的柔度。在质量m一定的前提下，要减小塔

思考题

第一章

1.1 什么是被测量值的绝对误差、相对误差和引用误差？

1.2 用测量范围为-50～150kPa的压力传感器测量140kPa压力时，传感器测得示值为+142kPa，求该示值的绝对误差、相对误差和引用误差。

1.3 什么是随机误差？随机误差具有哪些特征？随机误差产生的原因是什么？

1.4 对某一电压进行多次精密测量，测量结果如表1.2，试写出测量结果的表达式。

表1.2

测量次序 读数/mV 9 85.35 10 85.21 11 85.16 12 85.32 13 84.86 14 85.21 15 84.97 16 85.19 1.5 有三台测温仪表，量程均为0℃～600℃，精度等级分别为2.5级、2.0级和1.5级，现要测量500℃的温度，要求相对误差不超过2.5%，选用哪台仪表合理？

1.6 有两台测温仪表，测量范围为-300℃～+300℃和0～700℃，已知两台仪表的绝对误差最大值都为?Tmax?6℃，试问哪台仪表的精度高？

1.7有一测压仪表，测量范围为0～800Pa，准确度为0.5级。现用它测量400Pa的压强，求由仪表引起的绝对误差和相对误差分别是多少？

1.8有台测压仪表，测量范围为0～105P

[思考题]

1、澶渊之盟及评价

就交战双方而言，“澶渊之盟”不仅使辽兵得以安然从险境中脱身，还获得了战场上本来得不到的东西。对宋朝来说“澶渊之盟”则是一个屈辱妥协的和约，它是宋朝推行“守内虚外”政策的副产品。不过，从中华民族的发展史看，“澶渊之盟”的订立，却结束了宋辽之间连续数十年的战争，使此后的宋辽边境长期处于相对和平稳定的状态。不仅双方边境大片地区得以发展生产，而且双方还通过“榷场”进行经济交流和商业活动，因而对南北经济文化的发展和提高是十分有利的。澶渊之盟是宋辽双方势均力敌，都无力战胜对方，在宋朝做了较大让步的情况下签订的和约。这个和约也加重了北宋人民的负担，加剧了北宋的财政困难。 2、北宋政府达成屈辱的和议的原因？

根本原因在于两宋政权政治腐败，皇帝无心抵抗，导致军事上即使处于有利的形势，也求和送岁币。 辩证看待影响： A．宋辽对峙局面形成。

B．积极作用：积极作用：维持了宋辽边境长期的和平，促进了两地的经济文化交流，保证了北宋社会经济的继续发展，也促进了民族融合。

C．消极作用：澶渊之盟是宋辽双方势均力敌，都无力战胜对方，在宋朝做了较大让步的情况下签订的和约。这个和约加重了北宋人民的负担，加剧了北宋的财政困难。

3. 我国古代经