高温固相合成反应机理

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固相合成

标签:文库时间:2025-02-16
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多肽固相合成的一般方法

1.1 材料与试剂 1.1.1 树脂

二氯三苯甲基树脂(以下简称二氯树脂)和Wang树脂在多肽的固相合成中应用最为广泛,反应条件温和,价格低廉。将这两种树脂与Fmoc-氨基酸通过共价键连接,得到相应的氨基酸树脂。其中二氯树脂与氨基酸的连接反应是一个不可逆的取代反应,Wang树脂与氨基酸的连接反应是一个可逆的酯化反应,因此理论上要比二氯树脂的性能要优于Wang树脂。孙立枢等通过实验也发现以二氯树脂作载体,第一个氨基酸的连接率,以及目标肽的纯度和产率都要明显高于Wang树脂。郑彦慧等对Rink Amide(氨基树脂)的研究发现合成多肽时低取代度(即树脂的loading值低)、高溶胀度的树脂能获得较好的肽收率。

1.1.2 氨基酸

根据氨基酸的α-氨基的保护基不同,可分为Fmoc-氨基酸和Boc-氨基酸两种,本实验室采用的是Fmoc-氨基酸。很多氨基酸不仅α-氨基需要保护,其侧链上的氨基也要保护以有利于合成环肽或避免干扰反应。例如:Fmoc-Lys(alloc)-OH,Fmoc-Trp(Boc)-OH,Fmoc-Asp(oall)-OH等等。

1.1.3 溶剂

实验中主要使用的溶剂有DMF,DCM,MeOH。DMF能很好地

固相合成

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多肽固相合成的一般方法

1.1 材料与试剂 1.1.1 树脂

二氯三苯甲基树脂(以下简称二氯树脂)和Wang树脂在多肽的固相合成中应用最为广泛,反应条件温和,价格低廉。将这两种树脂与Fmoc-氨基酸通过共价键连接,得到相应的氨基酸树脂。其中二氯树脂与氨基酸的连接反应是一个不可逆的取代反应,Wang树脂与氨基酸的连接反应是一个可逆的酯化反应,因此理论上要比二氯树脂的性能要优于Wang树脂。孙立枢等通过实验也发现以二氯树脂作载体,第一个氨基酸的连接率,以及目标肽的纯度和产率都要明显高于Wang树脂。郑彦慧等对Rink Amide(氨基树脂)的研究发现合成多肽时低取代度(即树脂的loading值低)、高溶胀度的树脂能获得较好的肽收率。

1.1.2 氨基酸

根据氨基酸的α-氨基的保护基不同,可分为Fmoc-氨基酸和Boc-氨基酸两种,本实验室采用的是Fmoc-氨基酸。很多氨基酸不仅α-氨基需要保护,其侧链上的氨基也要保护以有利于合成环肽或避免干扰反应。例如:Fmoc-Lys(alloc)-OH,Fmoc-Trp(Boc)-OH,Fmoc-Asp(oall)-OH等等。

1.1.3 溶剂

实验中主要使用的溶剂有DMF,DCM,MeOH。DMF能很好地

高温固相反应制备荧光粉材料

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东南大学材料科学与工程实验报告 共 页,第 页

东南大学材料科学与工程

实验报告

学生姓名 徐佳乐 班级学号 12011421 实验日期 2014/9/9 批改教师 课程名称 电子信息材料大型实验 批改日期 实验名称 高温固相反应制备荧光粉材料 报告成绩

一、 实验目的

1、 初步掌握高温固相法制备荧光粉的工艺;

2、 了解影响荧光粉性能的因素。

二、 实验原理

荧光粉材料是指激发源(紫外光、阴极射线等)激发下能产生可见荧光的一类功能材料。荧光粉材料的制备有很多方法,如高温固相反应、燃烧法、溶胶凝胶法、共沉法,燃烧法和微波辅助加热等。其中高温固相反应法合成荧光粉材料的合成工艺比较成熟,能保证形成良好的晶体结构,而且适于大规模工业化生产,在实际生产中应用最为广泛。

高温固相反应制备荧光粉样品包括配料、混料、灼热还原、破碎、分级等几个步骤。即将反应原料按一定化学计量比

高温固相还原法与合成LiFePO4

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高温固相还原法与合成LiFePO4/C正极材料

及其电化学性能的研究

0940606115 华益晶

(江苏科技大学 生物与化学工程学院 江苏 镇江 212003)

摘 要: 通过查阅相关资料,了解了高温固相合成技术的概念,国内外基本情况以及发展过程,包括制备工艺、应用领域等,从而总结出高温固相合成技术的特点,并简要介绍了高温固相技术合成的理论,提出了高温固相合成技术发展方向的展望以及最新研究动向。通过固相还原法制备了LiFeP04/C复合正极材料。采用XRD、SEM,循环伏安以及充放电测试等方法对其晶体结构、表观形貌和电化学性能进行了研究.研究结果表明,煅烧温度对材料的电化学性能有较大影响,在700℃煅烧所得产物为单一的橄榄石型晶体结构,粒径分布较均匀,且具有良好的电化学性能。

关键词: 固相还原 锂离子电池 正极材料

1 引言:

固体材料在高温下加热时,因其中的某些组分分解逸出或固体与周围中的某些物质作用使固体物系的重量发生变化,如盐类的分解、含水矿物的脱水、有机质的燃烧等会使物系重量减轻、高温氧化、反应烧结等则会使物系重量增加。固体物质中的质点,在高于绝对零度的温度下总是在其平衡位置做谐振动。温度升高时,振幅增大。当温度足够

反应机理

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重要有机反应的反应机理

一、取代反应

1 自由基取代反应

有机化合物分子中的某个原子或基团被其它原子或基团所置换的反应称为取代反应。若取代反应是按共价键均裂的方式进行的,即是由于分子经过均裂产生自由基而引发的,则称其为自由基型取代反应。自由基反应包括链引发、链转移、链终止三个阶段。链引发阶段是产生自由基的阶段。由于键的均裂需要能量,所以链引发阶段需要加热或光照。链转移阶段是由一个自由基转变成另一个自由基的阶段,犹如接力赛一样,自由基不断地传递下去,像一环接一环的链,所以称之为链反应。链终止阶段是消失自由基的阶段。自由基两两结合成键。所有的自由基都消失了,自由基反应也就终止了。 实例:卤代反应

分子中的原子或基团被卤原子或基团取代的反应称为卤代反应。

hvCH4 + Cl2 CH3Cl + HCl链引发链增长

hvCl2 2ClCH4 + Cl CH3 + HClH= 7. 5kJ/mol Ea=16.7 kJ/molCH3 +Cl2 CH3C

前驱体固相反应合成LiCoPO_4纳米晶过程反应动力学

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以氢氧化锂、磷酸二氢铵和醋酸钴为原料,首先经低热固相反应合成得到前驱体NH4CoPO4,再经高温固相反应制备得到LiCoPO4纳米晶。应用XRD、FT-IR、SEM等方法对产物进行表征。研究表明:前驱体NH4CoPO4在高温下很快就发生反应或变为非晶态。固相合成LiCoPO4是多个反应共存且相互关联的复杂过程,样品中共生Co2P2O7杂质。Li3PO4和LiCoPO4、Co2P2O7经历了不同的反应历程;Li3PO4转化反应

第 2第 6期 4卷 21年 l 00 2月

N O 6、o 4 ,l 2

J una fCh m ia gn eigof o r l e cl o En ie rn n s iest s ChieeUnv rie i

De e

2 O Ol

文章编号: 10 -01(0 00 .9 70 0 39 52 1 )60 6—7

前驱体固相反应合成 Li P纳米晶过程反应动力学 Co O4黄映恒一童张法廖,,,森蓝建京,陈义族,一

(.广西大学化学化工学院广西南宁 5 0 0; 2 1 3 0 4 .河池学院化学系,广西宜州 5 6 0) 43 0

要:以氢氧化锂、磷酸二氢铵和醋酸钴为原料,首先经低热固相反应合成

前驱体固相反应合成LiCoPO_4纳米晶过程反应动力学

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以氢氧化锂、磷酸二氢铵和醋酸钴为原料,首先经低热固相反应合成得到前驱体NH4CoPO4,再经高温固相反应制备得到LiCoPO4纳米晶。应用XRD、FT-IR、SEM等方法对产物进行表征。研究表明:前驱体NH4CoPO4在高温下很快就发生反应或变为非晶态。固相合成LiCoPO4是多个反应共存且相互关联的复杂过程,样品中共生Co2P2O7杂质。Li3PO4和LiCoPO4、Co2P2O7经历了不同的反应历程;Li3PO4转化反应

第 2第 6期 4卷 21年 l 00 2月

N O 6、o 4 ,l 2

J una fCh m ia gn eigof o r l e cl o En ie rn n s iest s ChieeUnv rie i

De e

2 O Ol

文章编号: 10 -01(0 00 .9 70 0 39 52 1 )60 6—7

前驱体固相反应合成 Li P纳米晶过程反应动力学 Co O4黄映恒一童张法廖,,,森蓝建京,陈义族,一

(.广西大学化学化工学院广西南宁 5 0 0; 2 1 3 0 4 .河池学院化学系,广西宜州 5 6 0) 43 0

要:以氢氧化锂、磷酸二氢铵和醋酸钴为原料,首先经低热固相反应合成

高等有机合成 固相有机合成

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有机合成化学 固相有机合成 高等有机合成

固相有机合成

概述

合化1001班 主讲:于振宁 小组人员:王 玮 宁 锐 马庆超

王小磊 崔恩峰 于振宁

有机合成化学 固相有机合成 高等有机合成

布鲁斯· 梅里菲尔德(R.B. Merrifield)博士 是世界著名的生物化学家,是Merrifield固相法的创始 人。他由于发明了固相多肤合成法而荣获1984年度

诺贝尔化学奖。科学界对梅里菲尔德给予了众多的荣誉。1 984年, 梅 里菲尔德由于固相蛋白质化学合成方法的建立而独享 了该年度的诺贝尔化学奖。瑞典皇家科学院在授予诺 贝尔奖时对他的成就评价为梅里菲尔德固相化学方法 在多肽和蛋白质化学领域带来了一场革命, 没有梅里 菲尔德的研究,今天一些几天就可以完成的实验或过程 可能花费几年甚至几十年。

认真是能力,规范是水平

有机合成化学 固相有机合成 高等有机合成

固相合成技术(solid-phase synthesis)就是把底物或催化剂锚合在某种固体载体上,再与其他试 剂反应;生成的化合物连同载体过滤、淋洗,与试剂及副 产物分离,这个过程能够多次重复,可以连接多个重复单 元或不同单元,最终产物通过解脱试剂从载体上解脱下来, 固相合成采用过量的反应试剂使反应

扩散与固相反应

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扩散与固相反应

7-1 试分析碳原子在面心立方和体心立方铁八面体空隙间跳跃情况,并以D=γr2Γ形式写出其扩散系数(设点阵常数为a)。(式中r为跃迁自由程;γ为几何因子;Γ为跃迁频率。)

7-2 设有一种由等直径的A、B原子组成的置换型固溶体。该固溶体具有简单立方的晶体结构,点阵常数A=0.3nm,且A原子在固溶体中分布成直线变化,在0.12mm距离内原子百分数由0.15增至0.63。又设A原子跃迁频率Γ=10-6s-1,试求每秒内通过单位截面的A原子数?

7-3 制造晶体管的方法之一是将杂质原子扩散进入半导体材料如硅中。假如硅片厚度是0.1cm,在其中每107个硅原子中含有一个磷原子,而在表面上是涂有每107个硅原子中有400个磷原子,计算浓度梯度(a)每cm上原子百分数,(b)每cm上单位体积的原子百分数。硅晶格常数为0.5431nm。

7-4 已知MgO多晶材料中Mg2+离子本征扩散系数(Din)和非本征扩散系数(Dex)由下式给出

(a) 分别求出25℃和1000℃时,Mg2+的(Din)和(Dex)。

(b) 试求在Mg2+的lnD~1/T图中,由非本征扩散转变为本征扩散的转折点温度? 7-5 从7-4题所给出的Din和De

扩散与固相反应

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扩散与固相反应

7-1 试分析碳原子在面心立方和体心立方铁八面体空隙间跳跃情况,并以D=γr2Γ形式写出其扩散系数(设点阵常数为a)。(式中r为跃迁自由程;γ为几何因子;Γ为跃迁频率。)

7-2 设有一种由等直径的A、B原子组成的置换型固溶体。该固溶体具有简单立方的晶体结构,点阵常数A=0.3nm,且A原子在固溶体中分布成直线变化,在0.12mm距离内原子百分数由0.15增至0.63。又设A原子跃迁频率Γ=10-6s-1,试求每秒内通过单位截面的A原子数?

7-3 制造晶体管的方法之一是将杂质原子扩散进入半导体材料如硅中。假如硅片厚度是0.1cm,在其中每107个硅原子中含有一个磷原子,而在表面上是涂有每107个硅原子中有400个磷原子,计算浓度梯度(a)每cm上原子百分数,(b)每cm上单位体积的原子百分数。硅晶格常数为0.5431nm。

7-4 已知MgO多晶材料中Mg2+离子本征扩散系数(Din)和非本征扩散系数(Dex)由下式给出

(a) 分别求出25℃和1000℃时,Mg2+的(Din)和(Dex)。

(b) 试求在Mg2+的lnD~1/T图中,由非本征扩散转变为本征扩散的转折点温度? 7-5 从7-4题所给出的Din和De