醋酸总酸度的测定误差分析

药用醋酸中总酸度测定

— 胡升、阮斌

试剂：药用HAC溶液、无水碳酸钠、6mol·L-1盐酸、NaOH、酚酞指示剂、甲基橙指示剂

仪器：通用滴定管、250mL锥形瓶、250mL容量瓶、量筒、移液管、万分之一电子分析天平

实验操作

1. 配制标准碳酸钠溶液（约0.05mol·L-1）：计算得需要

1.325g。在万分之一电子分析天平准确称取1.3至1.4g无水碳酸钠，加适量水溶解于烧杯中，再倒入250mL容量瓶中定容。

2. 配制盐酸溶液（约0.1 mol·L-1）：用量筒量取4.2mL

6mol·L-1的盐酸溶液，倒入250mL容量瓶中，定容。 3. 配制氢氧化钠溶液（约0.1 mol·L-1）：用电子天平称

取1.0至1.1g氢氧化钠固体于烧杯中，加入适量水溶解后倒入250mL容量瓶中定容。

4. 标定盐酸浓度：用移液管量取25mL标准碳酸钠溶液，

移至锥形瓶中。并加入几滴甲基橙指示剂（3.4~4.4），用盐酸溶液来滴定碳酸钠溶液。当溶液颜色恰由黄色变为橙黄，且半分钟内不褪色时。记录滴定管读数。再补充盐酸溶液，进行平行滴定。之后计算出盐酸的

平均浓度。

5. 标定氢氧化钠溶液溶度：用移液管准确转移25mL盐

酸溶液至锥形瓶内。加入几

食品中总酸度的测定

方法一 指示剂法

一、实验原理

根据酸碱中和原理，用碱液滴定试液中的酸，以酚酞为指示剂确定滴定终点，按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。 二、试剂与仪器

1．试剂

所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水或同等纯度的水（以下简称水），使用前须经煮沸，冷却。

0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液

0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液

1%酚酞指示剂溶液：1g酚酞溶于60mL 95%乙醇中，用水稀释至100mL。 2．仪器、设备

试验室常用仪器及下列各项：

组织捣碎机；水浴锅；研钵；冷凝管。 三、分析步骤

1．试样的制备 （1）液体样品

不含二氧化碳的样品充分混匀。含二氧化碳的样品按下述方法排除二氧化碳：取至少200mL充分混匀的样品，置于500mL锥形瓶中，旋摇至基本无气泡装上冷凝管，置于水浴锅中。待水沸腾后保持10min，取出，冷却。

啤洒中的二氧化碳按GB4928规定的方法排除。 （2）固体样品

去除不可食部分，取有代表性的样品至少200g，置于研钵或组织捣碎机中，加入与试样等量的水，研碎或捣碎，混匀。

面包应取其中心部分，充分混匀，直接供制备试液。 （3）固液体样品

按样品的固、液体比例至少取200g，去除

食品中总酸度的测定

方法一 指示剂法

一、实验原理

根据酸碱中和原理，用碱液滴定试液中的酸，以酚酞为指示剂确定滴定终点，按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。 二、试剂与仪器

1．试剂

所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水或同等纯度的水（以下简称水），使用前须经煮沸，冷却。

0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液

0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液

1%酚酞指示剂溶液：1g酚酞溶于60mL 95%乙醇中，用水稀释至100mL。 2．仪器、设备

试验室常用仪器及下列各项：

组织捣碎机；水浴锅；研钵；冷凝管。 三、分析步骤

1．试样的制备 （1）液体样品

不含二氧化碳的样品充分混匀。含二氧化碳的样品按下述方法排除二氧化碳：取至少200mL充分混匀的样品，置于500mL锥形瓶中，旋摇至基本无气泡装上冷凝管，置于水浴锅中。待水沸腾后保持10min，取出，冷却。

啤洒中的二氧化碳按GB4928规定的方法排除。 （2）固体样品

去除不可食部分，取有代表性的样品至少200g，置于研钵或组织捣碎机中，加入与试样等量的水，研碎或捣碎，混匀。

面包应取其中心部分，充分混匀，直接供制备试液。 （3）固液体样品

按样品的固、液体比例至少取200g，去除

实验一

一、实验目的

1.了解弱酸溶液pH

2.掌握pH

二、实验原理

1．

醋酸CH3COOH即HAc，在水溶液中，存在下列解离平衡： HAc( aq ) + H+2O( l )

H3O (aq) + Ac-

( aq )

HAc( aq ) H+ ( aq ) + Ac-( aq ) (1-2) 如果HAc的起始浓度为c

c

eq

(H+) =c

eq

(Ac-) 其解离度

??ceq(H?)ceq(Ac?)c?c (1-4)

?eq Ka( HAc )?c(H??)c???ceq(Ac?)c?ceq?HAc?c??? (1-5)

式中cθ为标准浓度，其值为1mol·dm-3。将( 1-3 )式代入( 1-5 )

Ka( HAc )??c??2?c

实验3 食用白醋的总酸度、电离度和电离常数的测定

教学目的与要求：

1.学习食用白醋的总酸度、电离度和电离常数的的原理和方法； 2.学习酸度计的原理和方法；

3.熟练掌握移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作； 4.进一步熟练掌握滴定操作；

5.学会如何合理的设计实验并培养学生的动手操作能力及创新意识。 教学重点与难点：

重点：1.食用白醋的总酸度、电离度和电离常数的的原理和方法； 2.培养学生的动手操作能力及创新意识。 难点：1.酸度计的使用方法； 2.滴定操作的终点控制。

教学方法与手段：板书，学生操作，现场指导。 学时分配：3学时。 教学内容：

食用白醋是人们日常生活常用的调味品之一,白醋的质量安全与人们的日常生活息息相关。总酸度是测定食醋品质的主要指标,食用醋中的总酸度可以通过多种实验方法测定，如电位滴定法、酸碱滴定法、微型滴定法、连续分析技术定量测定等。综合各方面的因素，通常采用酸碱滴定法测定醋的总酸度，此方法可行性强，易操作，误差小，实验过程安全。

食用醋的主要成分是醋酸（HAc），此外还含有少量的其他弱酸，如乳酸等。醋的总酸度指所有的酸性成分的总量，包括已离解的酸浓度和未离解的酸浓度。采用酸碱滴定法，

三元液液平衡数据测定

一、实验目的：

1. 了解三元系统液--液平衡数据测定方法，测定醋酸–水–醋酸乙烯酯在 25℃下的液液平衡数据。

2.掌握中和滴定法实验技能，学会计算醋酸分别在水相和油相的质量分数。 二、实验原理：

三元液液平衡数据的测定，有直接和间接两种方法。直接法是配制一定组成的三元混合物，在恒温下充分搅拌接触，达到两相平衡。静置分层后，分别测定两相的溶液组成，并据此标绘平衡结线。此法可以直接获得相平衡数据，但对分析方法要求比较高。

间接法是先用浊点测出三元体系的溶解度曲线，并确定溶解度曲线上各点的组成与某一可检测量的关系，然后再测定相同温度下平衡结线数据，这时只需根据溶解度曲线决定两相的组成。

本实验采用间接法测定醋酸、水、醋酸乙烯酯这个特定的三元系的液--液平衡数据。

三、实验装置基本情况：

1.实验用三元系包括醋酸、醋酸乙烯酯及去离子水，其物理常数如表1、表2。

表1 实验物系的物理常数

品名 醋酸 醋酸乙烯酯 水 沸点（℃） 118 72.5 100 密度（kg/m3） 1049 931.2 997.0 表2 HAc-H2O-VAC三元系液液平衡溶解度数据表（298K）

序号 1 2 3 4 5 6 Hac 0.05

醋酸(HAc)电离常数的测定pH值法

一、实验目的和要求 1.学习通过测量pH值来测定弱酸电离平衡常数的原理和方法，巩固弱酸离解平衡的基本概念。 2.掌握酸式滴定管和酸度计的使用方法。

二、实验原理HAc= H++ Ac-

K HAc=

[H+] x[Ac-][HAc]

假设[HAc]0= c,平衡时[H+]=[Ac-]= x,

HAc= H++ Acc-x x x

K HAc=

x2 c-x

测定pH

pH= -lg[H+][H+] (x)4

三、实验方法1.配制不同浓度的HAc溶液 (1-4号)

2.校准酸度计(定位和斜率) 3.测定所配HAc溶液的pH,计算电离常数K

四、数据记录与处理编号 1 2 3 4所加 HAc所加 H2O配制 HAc的浓 pH的体积/ml的体积/ml度/mol L-1 3.00 6.00 12.00 24.00 45.00 42.00 36.00 24.00[H+] KHAc

25 0.0957 M测定温度：___度， HAc标准溶液的浓度：______

K HAc(平均)= ________6

实验操作技能1.酸式滴定管的使用: (a)润洗；(b)检查活塞密闭性；(c)装液、排气泡；(d)滴加溶液时读数要准确。 2.酸度计的使用

“测定电池的电动势和内阻”实验误差分析的另一种解法

“测定电池的电动势和内阻”实验是现行高中物理教本中的一个重要实验，也是该章的一个教学难点，其实验误差分析更是难中之难，学生往往不易掌握。贵刊1999年第三期第21页《“测定电池的电动势和内电阻”实验的误差分析》一文通过解方程方法严谨地计算出外电路“内”、“外”接法测量值与真实值之间的关系，但其过程计算量大而繁琐。该实验误差分析可由戴文宁定理对电路进行等效变换后，简明地计算出测量值与真实值的关系。但补充定理无疑超出中学大纲要求，也加重了学生学习的负担。本文从学生现有的数学技能用比较法对实验误差进行速解。解法如下：

设电动势真实值为ε/，测量值为ε，内阻真实值为r/，测量值为 r,安培表内阻为RA，伏特表内阻为Rv。

如图一所示为外电路“内接法”，则有：

??U?Ir1 …….……○

A

V ??U?(I?/UR)rV/

/?(1?r/R)U?IrV

图一 RR/VV/?r??U?I/RRVV/?r。。。。。。。。○r 。2

/

1、○2两式得： 比较○

??RRVV?r?/

/r?RRVV/?rr

如图二为外电路“外接法

二、实验原理 （一）总酸测定

食醋中主要成分是醋酸，含有少量有机酸。用氢氧化钠标准溶液滴定,以酸度计测定，pH8.2终点,结果以醋酸表示。

（二）不挥发酸测定原理 样品经蒸馏排除挥发酸，用氢氧化钠标准溶液滴定,以酸度计测定， pH8.2终点,结果以乳酸表示。

四、样品测定 （一）总酸测定 1、测定：吸取10.0mL样品于100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。吸取20.0mL,置于200mL烧杯中,加60mL水, 开动磁力搅拌器,用0.05 mol/L氢NaOH标准溶液滴定至酸度计指示 pH8.2。同时做试剂空白试验。

2、计算 (V1?V2)?c?0.060X??100 V?20/100式中：

X1──试样中总酸的含量(以乙酸计)，g/100mL；

V1─—测定用试样稀释液消耗NaOH标准液的体积，mL； V2──试剂空白消耗NaOH标准溶液的体积，mL； C—NaOH标准溶液的浓度，mol/L；

0.060—与1.0 mL NaOH标准溶液[c(NaOH)= 1.000 mol/L ]相当乙酸的

质量, g ；

V—试样体积， mL 。 结果的表述：报告算术平均值的三位有效数。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算

醋酸电离度和电离平衡常数的测定

实验三 醋酸电离度和电离平衡常数的测定

一、实验目的

1.测定醋酸的电离度和电离平衡常数。

2.学会正确地使用pH计。

3.练习和巩固容量瓶、移液管、滴定管等仪器的基本操作。 二、实验原理

醋酸CH3COOH(简写为HAc)是一元弱酸，在溶液中存在下列电离平衡：

HAc(aq)+H2O(l) H3O+(aq)+Ac-(aq)

忽略水的电离，其电离常数： [H3O+][Ac-][H3O+]2

Ka

[HAc][HAc]

首先，一元弱酸的浓度是已知的，其次在一定温度下，通过测定弱酸的pH值，由pH = -lg[H3O+], 可计算出其中的[H3O+]。对于一元弱酸，当c/Ka ≥500时，存在下列关系式：

[H3O+]2[H3O+] Ka

cc

由此可计算出醋酸在不同浓度时的解离度（ ）和醋酸的电离平衡常数（Ka）。 或者也可由Ka c 2计算出弱酸的解离常数（Ka）。 三、仪器和试药

仪器：移液管、吸量管、容量瓶、碱式滴定管、锥形瓶、烧杯、量筒、pHS-3C型酸度

计。

试药：冰醋酸（或醋酸）、NaOH标准溶液(0.1mol·L-1)、标准缓冲溶液（pH = 6.86, 4.00） 酚酞