过氧化氢国标测定法

过氧化氢含量的测定

一、教学要求：

1、了解KMnO4溶液的配制方法及保存条件；

2、掌握用Na2C2O4标定KMnO4溶液的原理和条件； 3、学习高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。

二、预习内容

1、KMnO4溶液的配制方法及标定原理； 2、高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。

三、基本操作 四、实验原理

1、KMnO4溶液的配制及标定

由于高锰酸钾试剂中常含有MnO2等杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质，能与KMnO4

作用析出MnO2，因此不能用直接法配制其准确浓度的溶液。

配制时： 称取稍多于理论量的KMnO4固体，溶解在规定体积的蒸馏水中，并加热煮沸约1h，放置7～10d后，用微孔玻璃砂芯漏斗过滤，除去析出的沉淀。将过滤的KMnO4溶液贮藏于棕色瓶中，放置暗处，以待标定。标定KMnO4的基准物质很多，有H2C2O4·2H2O，Na2C2O4，(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，As2O3，纯铁丝等。其中最常用的是Na2C2O4， 因为它易提纯稳定，不含结晶水，在105～110℃烘干2h，放入干燥器中冷却后，即可使用。在H2SO4介质中，MnO4-与C2O42-的反应：

＋＋

2 MnO4-＋5 C2O42-＋16H＝2

实验七 过氧化氢含量的测定（4学时）

一、实验目的

1．掌握0.01mol.L-1KMnO4溶液的配制方法，（溶液煮沸1小时）; 2．掌握用Na2C2O4基准物质标定KMnO4的条件（温度、酸度、滴定速度）; 3．注意用KMnO4标准溶液滴定H2O2溶液时，滴定速度控制（先慢、后快、终点前慢）.

4.对自动催化反应有所了解。

二、实验原理

过氧化氢具有还原性，在酸性个质中和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化，其反应方程式为：

2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ = 2Mn2+ + 5O2↑+ 8H2O

室温时，开始反应缓慢，随着Mn2+的生成而加速。H2O2加热时易分解，因此，滴定时通常加入Mn2+作催化剂。

三、试剂

0.020mol/L KMnO4标准溶液；H2SO4溶液3mol/L；MnSO4溶液1mol/L；H2O2试样，市售质量分数约为30%的H2O2水溶液①。

四、实验步骤

1、0.01mol.L-1KMnO4溶液的配制与标定

配制：称取KMnO4固体约0.8克溶于250mL水中,盖上表面皿,加热至沸并保持微沸状态30S后,冷却,储存于棕色试剂瓶中.

标定：准确称取0.15-0.20克Na2C2O4基准物质3份,分别置

实验4 过氧化氢含量的测定

一、实验目的

1．掌握KMnO4溶液的配制和标定过程。对自动催化反应有所了解。 2．学习KMnO4法测定H2O2的原理及方法。 3．对KMnO4自身指示剂的特点有所体会。

二、实验原理

H2O2分子中有一个过氧键--O--O--，在酸性溶液中它是一个强氧化剂。但遇KMnO4时表现为还原剂。测定过氧化氢的含量时，在稀硫酸溶液中用高锰酸钾标准溶液滴定，其反应式为

-+2+

5H2O2 + 2MnO4 + 6H ======= 2Mn + 5O2 ↑+ 8H2O

开始时反应速率缓慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+

的催化作用，加快了反应速率，故能顺利地滴定到呈现稳定的微红色为终点，因而称为自动催化反应。稍过量的滴定剂(2×10-6mol·L-1)本身的 紫红色即显示终点。

三、主要试剂和仪器

1．Na2C2O4基准物质 于105℃干燥2h后备用。

2．H2SO4 (1+5)。

3．KMnO4溶液0．02mol·L-1[即

-1

c(1/5KMnO4)=0．1mol·L]。

4．MnSO4 1 mol·L-1。

四、实验步骤

1．KMnO4溶液的配制

称取KMnO4固体约1．6 g溶于500 mL水中，盖上表面皿，

工业过氧化氢（双氧水）化学品安全技术说明书(MSDS)

第一部分：化学品名称

化学品中文名称：过氧化氢

化学品英文名称： hydrogen peroxide

中文别名：双氧水

英文别名：

技术说明书编码：

分子式： H 2 O 2

分子量： 34.01

第二部分：成分/组成信息

主要成分：工业级分为27.5％、35％ 50%。

CAS No.： 7722-84-1

第三部分：危险性概述

危险性类别：

侵入途径：

健康危害：吸入本品蒸气或雾对呼吸道有强烈刺激性。眼直接接触液体可致不可逆损伤甚至失明。口服中毒出现腹痛、胸口痛、呼吸困难、呕吐、一时性运动和感觉障碍、体温升高等。个别病例出现视力障碍、癫痫样痉挛、轻瘫。长期接触本品可致接触性皮炎。

环境危害：

燃爆危险：

第四部分：急救措施

皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。

眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。

食入：饮足量温水，催吐。就医。

第五部分：消防措施

危险特性：爆炸性强氧化剂。过氧化氢本身不燃，但能与可燃物反应放出大量热量和氧气而引起着火爆炸。过氧化氢在pH值为3.5～4.5时

实验一 过氧化氢含量的测定（高锰酸钾法）

一、 实验目的

（1） 掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理、滴定条件和操作步骤；

（2） 掌握移液管及容量瓶的正确使用方法，熟悉液体样品的取样和稀释操作。

二、 实验原理

过氧化氢（H2O2）在工业、生物、医药等方面应用很广泛。利用H2O2的氧化性漂白毛、丝织物；医药上常用于消毒和杀菌剂；纯H2O2可作为火箭燃料的氧化剂：工业上利用H2O2的还原性除去氯气；植物体内的过氧化氢酶也能催化H2O2的分解反映，股在生物上利用H2O2分解所放出的氧气来测量过氧化氢酶的活性。由于H2O2有着广泛的应用，常需要测定它的含量。

由于在酸性溶液中，KMnO4的氧化性比H2O2的氧化性强，所以，测定H2O2的含量时，常采用在稀硫酸溶液中，室温条件下用高锰酸钾法测定。其反应为：

5H2O2+2MnO4-+6H+＝2Mn2++8H2O+5O2

开始反应缓慢，第1滴溶液滴入后不易褪色，待产生Mn2+后，由于Mn2+的催化作用，加快了反应速率，故滴定速度也应加快，直至溶液呈微红色且半分钟内不退色，即为终点。根据高锰酸钾浓度和滴定中消耗KMnO4的体积，按下式计算过氧化氢的含量：

．Ｖ（ＫＭｎＯ４）．Ｍ（Ｈ２Ｏ２）

过氧化氢含量测定(KMnO4法)实验报告

河北工业大学 实验报告

课程：分析化学实验

班级： 姓名： 组别： 同组人： 日期：2011-3-2

实验：过氧化氢含量测定（KMnO4法）

一、实验目的：

1、掌握应用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。 2、掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。 二、实验原理：

1、工业品过氧化氢（俗名双氧水）的含量可用高锰酸钾法测定。在稀硫酸溶液中，室温条件下，H2O2被KMnO4定量氧化，其反应式为：

－＋＋

5H2O2＋2MnO4＋6H=2Mn2＋5O2↑+8H2O

根据高锰酸钾溶液的浓度和滴定所耗用的体积，可以算得溶液中过氧化氢的含量。 市售的H2O2约为30%的水溶液，极不稳定，滴定前需先用水稀释到一定浓度，以减少取样误差。在要求较高的测定中，由于商品双氧水中常加入少量乙酰苯胺等有机物质作稳定剂，此类有机物也消耗4而造成误差，此时，可改用碘量法测定。

2、高锰酸钾是最常用的氧化剂之一。市售的高锰酸钾常含有少量杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等，因此不能用精确称量的高锰酸钾来直接配置准确浓度的溶液。用KMnO4配制的溶液要在暗处放置数天，待KMnO4把还原性杂质充分氧化后，再除去生成的MnO2

＋

沉淀，标

过氧化氢的催化分解

一、实验原理

过氧化氢水溶液在室温下，没有催化剂存在时，分解反应进行得很慢，但在含有催化剂I–的中性溶液中，其分解速率大大加快，反应式为：2H2O2 == 2H2O + O2(g)

反应机理为： H2O2 + I– → H2O + IO– k1 (慢) (1) H2O2 + IO– → H2O + O2(g) + I– k2 (快) (2) 整个分解反应的速率由慢反应(1)决定，速率方程为： ?dcH2O2dt?k1cH2O2cI-

因反应(2)进行得很快且很完全，I–的浓度始终保持不变，故上式可写成： ?dcH2O2dt?kcH2O2

c0?kt c式中，k?k1cI-，k为表观反应速率常数。将上式积分得 ln此式表明，反应速率与H2O2浓度的一次方成正比，故称为一级反应。将上式积分得：

lnct??k1t?lnc0

式中c0、ct分别为反应物过氧化氢在起始时刻和t时刻的浓度。 反应半衰期为：

实验项目二、过氧化氢酶的活力和动力学常数测定

姓 名： 赵家熙 指导教师： 谭志文 实验室： 6503 组员：①章恒炯 ② ③ 成绩： 第三部分：实验记录与分析 一、酶活力测定 （一）原始数据

1.样品原始质量：5.032g 2.标定数据：

（1）KMnO4质量数及配制：158 （2）Na2C2O4质量数：134 （3）标定数据：0.02mol/L

（4）KMnO4实际浓度：0.019mol/L 3.样品滴定数据

消耗高锰酸钾溶液（ml）：实验（1）0.65

实验（2）0.50 对照（1）1.45 对照（2）1.30

（二）结果计算

1．换算系数（1mL KMnO4溶液相当于多少mg H2

实验一过氧化氢含量的测定(高锰酸钾法)

一、 实验目的

(1) 掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理、滴定条件和操作步骤；

(2) 掌握移液管及容量瓶的正确使用方法，熟悉液体样品的取样和稀释操作。

二、 实验原理

(1)由于在酸性溶液中，KMnO 的氧化性比HO 的氧化性强，所以，测定 HO 的 含量时，常采用在稀硫酸溶液中，室温条件下用高锰酸钾法测定。其反应为：

5H2Q+2 Mn O+6H f = 2Mrn ++8H l Q+5O

实验室用NaQQ 标定KMnQ 容液，KMnQ 溶液在热得酸性溶液中进行，反应如下：

- + 2+ 2KMnQ +5HC 2C 4+6H=2 Mn +10CQ+8H2Q

C(K Mn Q=2m(Na￡2Q)/5M(K Mn Q)V(K MnQ)

开始反应缓慢，第1滴溶液滴入后不易褪色，待产生Mn +后，由于Mn +的催化 作用，加

快了反应速率，故滴定速度也应加快，直至溶液呈微红色且半分钟内不 退色，即为终点。根据高锰酸钾浓度和滴定中消耗 KMnQ 的体积，按下式计算过

氧化氢的含量：

式中p(H 2Q)――稀释后的HQ 2质量浓度，g/L 。

三、 仪器与试剂

仪器：移液管(25ml ),吸量管(10ml )，洗耳球，容量瓶(250ml

实验项目二、过氧化氢酶的活力和动力学常数测定

姓 名： 赵家熙 指导教师： 谭志文 实验室： 6503 组员：①章恒炯 ② ③ 成绩： 第三部分：实验记录与分析 一、酶活力测定 （一）原始数据

1.样品原始质量：5.032g 2.标定数据：

（1）KMnO4质量数及配制：158 （2）Na2C2O4质量数：134 （3）标定数据：0.02mol/L

（4）KMnO4实际浓度：0.019mol/L 3.样品滴定数据

消耗高锰酸钾溶液（ml）：实验（1）0.65

实验（2）0.50 对照（1）1.45 对照（2）1.30

（二）结果计算

1．换算系数（1mL KMnO4溶液相当于多少mg H2