紫外 红外 核磁 质谱 特点应用

紫外、红外、核磁复习题

一、选择题。在题后括号内，填上正确答案代号。

1、在下列化合物中，

A、丙烯 B、丙烯醛 C、1，3-丁二烯 D、丁烯

2、丙酮的紫外-可见吸收光谱中，对于吸收波长最大的那个吸收峰，在下列四种溶剂中吸收波长最短的是

A、环己烷 B、氯仿 C、甲醇 D、水

3、下列四种因素中，决定吸光物质摩尔吸收系数大小的是A、吸光物质的性质 B、光源的强度

C、吸光物质的浓度 D、检测器的灵敏度

4、下列四种化合物它们在紫外-可见光区中，λ

HCCH2HCCH3max的大小顺序为 HCCH2① ② ③ ④ HCCH2

A、1>2>3>4 B、2>3>4>1 C、3>4>1>2 D、4>1>2>3

5、在化合物的紫外吸收光谱中，K带是指。

A、n ζ*跃迁 B、共轭非封闭体系的n π*跃迁

C、ζ ζ*跃迁 D、共轭非封

一维氢谱： 一维碳谱： 二维谱：

异核相关谱：HSQC, HMQC, HMBC

异核相关谱特别是13C-HSQC(HSQCED)比一般一维碳谱要灵敏的多，同时还能区分与奇数或偶数相连的碳，结合HMBC，能有效监测碳的化学位移并节省时间。建议做1维碳谱的同学，做13C-HSQC和13C-HMBC和一维氢谱。 同时也可以作15N-HSQC，15N-HMBC。 同核相关谱：dqfCOSY, NOESY, TOCSY，ROESY

对于小分子COSY通过化学耦合常数观测三键相连的氢-氢相关，

NOESY主要用来测量氢-氢的距离相关，对于小分子可以采用长的混合时间通常是大于300毫秒；TOCSY主要用来检测氢-氢通过耦合常数耦合并在一定混合时间内达到全程相关，可以用来观测长于三键的氢-氢相关。ROESY与NOESY相似，对于分子量在1000-2000道尔顿的化合物，ROESY比较理想。

考虑到不同课题组的研究内容不同，有些需要在水溶液或者在D2O里做，这就要考虑溶剂峰的压制。激发雕蚀压水比较理想，可以利用此技术来压制溶剂峰。通常的一维和二维实验都要采取压制溶剂峰的脉冲序列。

交换实验：用NOESY的脉冲序列，只是改变交换混合时间d8，做一系列实验二维实

1、传输线温度：270℃，离子源温度：200℃，四极杆温度：100℃；全扫描：CH4-ECNI：m/z 50-550，0.8 scan/s；CH4/CH2Cl2-NICI：m/z 210-710，0.8 scan/s 2、低分辨质谱( Thermo Trace DSQ Ⅱ，USA) ，电离模式:ECNI，以甲烷作为反应气，离子源温度150℃，传输线温度250℃，溶剂延迟5min。选择性离子扫描( SIM)

－13

模式检测SCCPs 相对丰度最高的[M-Cl] 离子、C10-反式氯丹和13C6-六氯苯的[M]－离子。

3、GC-ECNI-LRMS：CH4做反应气，离子源温度 200℃，传输线温度 275℃。扫描模式m/z，扫描范围 60~600，扫描时间 200 ms。

4、电离方式EI，电离能量70ev，离子源温度230℃；四级杆温度：150℃；辅助线温度：280℃；采集方式：选择离子扫描模式；选择监测离子：75、89、95、105m/z。

6、选择离子：313/349/383/417 (C10), 329/361/395/431/465 (C11), 341/375/409/445/477 (C12) and 355/389/423/45

1、传输线温度：270℃，离子源温度：200℃，四极杆温度：100℃；全扫描：CH4-ECNI：m/z 50-550，0.8 scan/s；CH4/CH2Cl2-NICI：m/z 210-710，0.8 scan/s 2、低分辨质谱( Thermo Trace DSQ Ⅱ，USA) ，电离模式:ECNI，以甲烷作为反应气，离子源温度150℃，传输线温度250℃，溶剂延迟5min。选择性离子扫描( SIM)

－13

模式检测SCCPs 相对丰度最高的[M-Cl] 离子、C10-反式氯丹和13C6-六氯苯的[M]－离子。

3、GC-ECNI-LRMS：CH4做反应气，离子源温度 200℃，传输线温度 275℃。扫描模式m/z，扫描范围 60~600，扫描时间 200 ms。

4、电离方式EI，电离能量70ev，离子源温度230℃；四级杆温度：150℃；辅助线温度：280℃；采集方式：选择离子扫描模式；选择监测离子：75、89、95、105m/z。

6、选择离子：313/349/383/417 (C10), 329/361/395/431/465 (C11), 341/375/409/445/477 (C12) and 355/389/423/45

第四章：质谱法 第一节 经验

1）在正离子模式下，样品主要以[M+H]+、[M+Na]+、[M+K]+准分子离子被检测；在负离子模式下，样品则大多以[M－H]－、[M+Cl]－准分子离子被检测。 2） 正离子模式下，样品还会出现M-1(M-H), M-15(M-CH3), M-18(M-H2O), M-20(M-HF), M-31(M-OCH3)等的峰。分子离子峰应具有合理的质量丢失.也即在比分

子离子质量差在4-13，21-26，37-，50-53，65，66 是不可能的也是不合理的，否则，所判断的质量数最大的峰就不是分子离子峰，.因为一个有机化合物分子不可能失去4～13个氢而不断键.如果断键,失去的最小碎片应为CH3,它的质量是15个质量单位.

3）分子离子峰应为奇电子离子，它的质量数应符合氮规则：在有机化合物中，凡含有偶数氮原子或不含氮原子的，相对分子质量一定为偶数，反之，凡今吸奇数氮原子的，相对分子质量一定是奇数，这就是氮规则。运用氮规则将有利于分子离子峰的判断和分子式的推定，经元素分析确定某化合物的元素组成后，若最高质量的离子的质量与氮规则不符，则该离子一定不是分子离子。

如果某离子峰完全符合上述3项判断原则，那么这个离子峰可能是分子

Agilent Technologies 1100 HPLC/MSD 日常维护 & 故障诊断
安捷伦科技有限公司 生命科学与化学分析仪器部

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1100 HPLC/MSD 日常维护 & 故障诊断
1.仪器结构概述 - 1100HPLC - Quadruple/Trap MSD

1.仪器结构概述－Agilent 1100系列HPLC
16 October 2004Title of Presentation 1 M h 2001
Agilent Restricted
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1.仪器结构概述－Agilent Quadruple/Trap系列MSD Trap
16 October 2004Title of Presentation 1 M h 2001
Agilent Restricted
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色质联用仪系列实验之一

色质联用仪基本操作及谱库检索

一．实验目的

1、了解GC－MS调整过程和性能测试方法；

2、熟悉GC－MS联用仪测样分析条件的设置及谱库检索方法； 二．实验原理

质谱仪开机到正常工作需要一系列的调整，否则，不能进行正常工作。这些调整工作包括：

（1）抽真空：质谱仪在真空下工作，要达到必要的真空度需要由机械真空泵和扩散泵〔或分于涡轮泵〕抽真空。如果采用扩散泵，从开机到正常工作需要 2h左右．若采用分子涡轮泵，则只需 2min左右。如果仪器上装有真空仪表，真空指示要在 10-5mbar(10-2Pa)或更高的真空下才能正常工作。

（2）仪器校准：主要是对质谱仪的质量指示进行校准、一般四极极质谱仪使用全氟三丁胺（FC－4 3）作为校准气。用FC－43的m/z 69，131，219，414，502等几个质量对质谱仪的质量指示进行校正，这项工作可由仪器自动完成。

（3）GC－MS分析条件的选择：（设置质谱仪工作参数：主要是设置质量范围、扫描速度、灯丝电流、电子能量、倍增器电压等）GC－MS分析条件要根据样品进行选择，在分析样品之

有机质谱解析

第一章 导论

第一节 引言

质谱，即质量的谱图，物质的分子在高真空下，经物理作用或化学反应等途径形成带电粒子，某些带电粒了可进一步断裂。如用电子轰击有机化合物（M），使其产生离子的过程如下：

每一离子的质量与所带电荷的比称为质荷比(m/z ,曾用m/e)。不同质荷比的离子经质量分离器一一分离后，由检测器测定每一离子的质荷比及相对强度，由此得出的谱图称为质谱

质谱分析中常用术语和缩写式如下：

游离基阳离子，奇电子离子（例如CH4 (全箭头) 电子对转移

（鱼 钩） 单个电子转移

RCαY）

α断裂 ；与奇电子原子邻接原子的键断裂（不是它们间

的键断裂）

“A”元素 只有一种同位素的元素（氢也归入“A”元素）。

“A+1”元素 某种元素，它只含有比最高丰度同位素高1amu 的同位素。 “A+2”元素 某种元素，它含有比最高丰度同位素高2 amu的同位素。 A峰 元素组成只含有最高丰度同位素的质谱峰。 A+1峰 比A峰高一个质量单位的峰。 分子离子（M

） 失去一个电荷形成的离子，其质荷比相当于该分子的分子量。

质谱思考题

1.磁质谱仪的主要结构及其各部分结构的作用。 2质谱中的离子化方法有哪些？各有什么特点？

3 有机质谱仪的常用分类方法有哪些？具体的每类有机质谱仪有哪些？ 4分子离子峰如何识别？什么是氮律？

5.质谱中分子离子峰很弱或不出现，应如何处理？ 6.计算下列化合物的不饱和度

7 分子式的推导方法有哪些？推导时要注意有哪些问题？ 8 从质谱图中如何区分低分辨率质谱仪与高分辨率质谱仪？ 9 研究有机质谱裂解反应的实验方法有哪些，其作用是什么？ 10 有机质谱裂解反应机理是什么？ 11 有机质谱一般裂解规律有哪些？

12 掌握各类有机化合物的主要裂解规律 习题

一、选择题

1有机波谱解析研究的内容，下列说法中正确的是（ ）

A 都与光有关的波谱分析 B 都与核磁共振有关的波谱分析 C 都与能级有关的波谱分析 D 质谱和与光有关的波谱分析 2 判断下列化合物中，哪个分子离子峰最强（ ）

A 苯 B 环己烷 C 丙酮 D 乙醇 3 在质谱图中出现M/Z为30离子峰，下列叙述正确的为（ ）

A化合物为脂肪伯胺 B 化合物为脂肪仲胺

Peptide sequencing by mass spectrometry

lab-5102 reporter:feng li

Introduction: there is two main approaches for protein sequencinga) Peptide mass finger printing(PMF),based on a huge peptide databse b) Mandem mass spectrometry(MS/MS)

Pros and cons of PMF Pros robust & inexpensive form of MS(MALDI) can be done by a moderately skilled operator

Cons need sequence in the database generally found to only be avout 40% effective

MS/MS vs PMF Advantages provides precise sequencespecific data more informative than PMF